Микроструктура и механические свойства аустенитной стали ЭК-164 после термомеханических обработок | Изв. вузов. Физика. 2019. № 4. DOI: 10.17223/00213411/62/4/125

Микроструктура и механические свойства аустенитной стали ЭК-164 после термомеханических обработок

Исследовано влияние термомеханических обработок, включающих низкотемпературную и последующую теплую деформацию, на микроструктуру и механические свойства реакторной аустенитной стали ЭК-164. Показано, что низкотемпературная (после охлаждения в жидком азоте) пластическая деформация приводит к формированию высокой плотности микродвойников. В процессе последующей теплой (при T = 600 или 700 °C) деформации в микродвойниковой структуре распространяются полосы локализации деформации, имеющие внутреннюю фрагментированную наноразмерную структуру. Указанные особенности микроструктуры обеспечивают кратное (в 3-5 раз) увеличение предела текучести при 20 и 650 °C.

The microstructure and mechanical properties of austenitic steel EK-164 after thermomechanical treatments.pdf Введение В качестве материала оболочек тепловыделяющих элементов (ТВЭЛов) в энергетических ядерных реакторах на быстрых нейтронах используются стали аустенитного класса. К этим материалам предъявляются высокие требования по жаропрочности, сопротивляемости к радиационному распуханию и охрупчиванию при интенсивном и длительном радиационном повреждении [1-5]. Аустенитная сталь ЭК-164 имеет высокую коррозионную стойкость, пластичность и хорошую деформируемость, что позволяет применять ее в различных отраслях промышленности, в том числе для изготовления оболочек ТВЭЛов [5]. В работах [1-5] показано, что эта сталь обладает более высоким, по сравнению с другими реакторными аустенитными сталями (ЭП-172, ЧС-68 и др.), сопротивлением к радиационному распуханию при высоких (свыше 90 сна) повреждающих дозах. Одним из способов повышения прочностных свойств аустенитных сталей является формирование в них субмикро- и нанокристаллических структурных состояний. В работах [6, 7] такие состояния были получены в аустенитных сталях 08Х18Н10Т и 02Х17Н14М3 с использованием термомеханических обработок, включающих низкотемпературную и последующую теплую пластическую деформацию. В результате было достигнуто значительное (предел текучести ≈ 1150- 1250 МПа) повышение прочности при T = 20 °C. В настоящей работе исследовано влияние аналогичных термомеханических отработок на особенности микроструктуры и механические свойства реакторной аустенитной стали ЭК-164. Материал и методика эксперимента Элементный состав стали представлен в табл. 1. Исходное состояние (состояние поставки) получено закалкой после отжига T = 1080 °C, 1 ч. Начальный размер образцов до деформации ≈ 50×10×3.3 мм. Низкотемпературную деформацию (с предварительным охлаждением в жидком азоте до -196 °C) осуществляли прокаткой за несколько проходов с общей степенью деформации ε ≈ 18-20 %. Между проходами образцы выдерживали в жидком азоте. Последующую теплую деформацию со степенью деформации ε ≈ 35-40 % проводили при T = 600 или 700 °C за один проход. Нагрев образцов осуществляли в трубчатой печи с выдержкой при заданной температуре ≈ 10 мин. После выхода из прокатного стана образцы охлаждали в воде. Определение химического состава стали проводили с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра XRF-1800. Структурные исследования - с использованием просвечивающего электронного микроскопа Philips CM12 при ускоряющем напряжении 120 кВ. Тонкие фольги готовили из сечений, перпендикулярных плоскости прокатки, методом электролитической полировки на плоских электродах в электролите, содержащем 450 мл ортофосфорной кислоты (H3PO4) и 50 г хромового ангидрида (CrO3), при напряжении U = 10-12 В. Механические свойства исследовали методом активного растяжения при T = 20 °C на воздухе и при T = 650 °C в вакууме ≈ 2.7•10-3 Па со скоростью деформации ≈ 2•10-3 с-1. Использованы образцы в форме двойных лопаток с длиной рабочей части 13 мм и сечением 2×1 мм2. Таблица 1 Химический состав стали ЭК-164 Элемент Fe Ni Cr Mo Mn Si Ti Nb V C Al Содержание, мас. % ост. 17.92 15.93 2.4 1.74 0.68 0.4 0.28 0.12 0.07 0.03 Результаты исследования В исходном состоянии размеры аустенитных зерен составляют десятки микрометров (рис. 1, а). Внутри и на границах зерен расположены как мелкодисперсные (от нескольких до 50 нм), так и относительно крупные (от 50 нм до нескольких мкм) частицы карбидов MC (где M - V, Ti или Nb) [8]. Мелкодисперсные частицы распределены однородно в объеме аустенитных зерен, в то время как относительно крупные частицы составляют небольшие скопления (рис 1, а). Мелкодисперсные частицы, преимущественно VC, закрепляют дислокации (рис. 1, в), что может приводить как к дополнительному упрочнению, так и повышенному, по сравнению с другими реакторными аустенитными сталями [5], сопротивлению радиационному распуханию. Рис. 1. Микроструктура стали в исходном состоянии: а - светлопольное изображение; б - соответствующая микродифракционная картина; в - темнопольное изображение, снятое в рефлексе [200] VC; г - соответствующая микродифракционная картина Отметим, что механизмы пластической деформации аустенитных сталей определяются энергией дефекта упаковки (ЭДУ) - γЭДУ. Ее величина, помимо элементного состава [9], зависит от температуры [10]. Низкая ЭДУ (< 20 мДж/м2) способствует фазовому превращению из аустенитной фазы в мартенситную (ε- или α′-мартенситные превращения); средняя (20-45 мДж/м2) - механическому двойникованию [11]. При высоких (> 45 мДж/м2) значениях γЭДУ деформация осуществляется преимущественно скольжением. Рассчитать энергию дефекта упаковки при T = 20 °C в соответствии с [9] можно по формуле , (1) где γЭДУ - энергия дефекта упаковки в мДж/м2, концентрации Ni, Cr и C указаны в мас. %. Расчеты для стали ЭК-164 хорошо согласуются со структурными исследованиями. В исходном состоянии γЭДУ ≈ 40.7 мДж/м2, следовательно, деформация при T = 20 °C должна развиваться с участием механического двойникования. При этом плотность микродвойников будет незначительной. С учетом температурной зависимости ЭДУ [10], охлаждение стали до T = -196 °C приводит к уменьшению значения ЭДУ примерно до 25.6 мДж/м2. В связи с этим низкотемпературная деформация является эффективным способом создания более высокой плотности микродвойников, по сравнению с деформацией при T = 20 °C. Следует отметить, что в оценках по приведенной выше формуле (1) не учитывается часть легирующих элементов (Mo, Mn, Si, Ti, Nb, V и Al), поэтому истинные значения ЭДУ могут отличаться от оценочных значений. Электронно-микроскопические исследования показали, что в процессе низкотемпературной деформации при величине ε ≈ 20 % внутри аустенитных зерен развивается интенсивное механическое двойникование (рис. 2). При этом можно выделить зерна с тремя типа субструктуры: без двойников, с двойниками по одной системе плоскостей и с двойниками по нескольким системам. Это связано с тем, что микродвойникам выгоднее формироваться в плоскостях, которые параллельны плоскости прокатки или близко ориентированы к этой плоскости. При больших отклонениях (десятки градусов) двойникование развивается значительно сложнее. Согласно [12-14], для формирования высокой плотности двойников в хромоникелевых аустенитных сталях при T = 20 °C необходима пластическая деформация при величинах ε ≥ 50 %. В условиях низкотемпературной деформации аналогичная плотность двойников наблюдается при значительно меньшей величине ε ≤ 20 %. Рис. 2. Микроструктура стали после низкотемпературной деформации: а - светлопольное изображение; б - соответствующая микродифракционная картина Последующая теплая деформация при T = 600 °C, ε ≈ 35-40 % приводит к искривлению микродвойниковых пластин и отклонению их ориентации от точного двойникового положения, что проявляется в «размытии» дифракционных максимумов (рис. 3, а, б). В микродвойниковой структуре обнаружены полосы локализации деформации (рис 3, в). Эти полосы распространяются в некристаллографических направлениях через все аустенитное зерно. Ширина полос локализации ≈ 0.5-1 мкм. В процессе распространения они могут изгибаться, изменяя свое направление. Среди фрагментов полос локализации деформации наблюдаются разориентировки близкие к 60°. Внутренняя структура полос представлена наноразмерными фрагментами, имеющими между собой как малоугловые, так и высокоугловые границы разориентации. Наличие фрагментированной структуры в полосах подтверждается практически квазикольцевыми дифракционными картинами (рис. 3, г). Повышение температуры деформации до T = 700 °C приводит к уменьшению ширины полос локализации (≤ 150 нм) и существенно сокращает их количество. При этом деформированная структура стали менее дефектна (рис. 4, а), чем после деформации при T = 600 °C, что свидетельствует о более интенсивных процессах релаксации напряжений при повышенных температурах. Рис. 3. Микроструктура стали после низкотемпературной и последующей теплой деформации при T = 600 °C: а - светлопольное изображение; б - соответствующая микродифракционная картина; в - светлопольное изображение; г - соответствующая микродифракционная картина Рис. 4. Микроструктура стали после низкотемпературной деформации и последующей теплой деформации при T = 700 °C: а - светлопольное изображение; б - соответствующая микродифракционная картина к а В процессе теплой деформации двойникование затруднено, что подтверждается оценками γЭДУ ≈ 81.3-88.2 мДж/м2 (при T = 600-700 °C). Соответственно механизм пластической деформации изменяется от двойникования, которое характерно для низких температур, к альтернативным механизмам деформации при повышенных температурах. Наличие разориентировок ≈ 60° в полосах локализации не исключает возможности их формирования механизмом прямых плюс обратных (γ → α′ → γ) мартенситных превращений, с реализацией обратных превращений по альтернативным системам [12, 13]. При этом в процессе обратного превращения изменяются плоскости и направления сдвига, что обеспечивает переориентацию кристаллической решетки. Изменение механических свойств реакторной аустенитной стали ЭК-164 до и после термомеханической обработки представлены в табл. 2. В исходном состоянии предел текучести стали при T = 20 °C составляет ≈ 230 МПа, относительное удлинение ≈ 50 %. Повышение температуры растяжения до T = 650 °C приводит к снижению значения предела текучести примерно до 120 МПа. В процессе низкотемпературной деформации предел текучести повышается до 655 МПа, что примерно в 3 раза выше, чем в исходном состоянии. При этом относительное удлинение снижается примерно до 8 %. Повышение прочностных свойств примерно на 425 МПа и значительное уменьшение пластичности связано с формированием микродвойниковой структуры и увеличением плотности дислокаций. Согласно [15], упрочнение за счет механического двойникования можно рассчитать по следующей формуле: , (2) где KХ-П - коэффициент Холла - Петча для двойникования; λдв - расстояние между двойниками; f - доля зерен с двойниками. В настоящей работе для оценки ∆σдв использован коэффициент KХ-П = 347 МПа•мкм1/2 для стабильной аустенитной стали 316L [16]. Учитывая, что после низкотемпературной деформации доля зерен с двойниками f = 0.9, а λдв ≈ 300-500 нм, в соответствии с (2) вклад от двойникования находится в интервале ∆σдв ≈ 440-570 МПа. Полученные значения согласуются с экспериментальными данными (табл. 2). Последующая теплая деформация при T = 600-700 °C обеспечивает дополнительное повышение прочностных свойств стали ЭК-164: при T = 20 °C предел текучести ≈ 730-810 МПа. Из данных табл. 2 следует, что после деформации при T = 600 °C достигнуты наиболее высокие прочностные свойства стали, что может быть связано с более развитой локализацией деформации и интенсивной фрагментацией в полосах. Таким образом, за счет формирования полос локализации деформации в микродвойниковой структуре возможно повышение предела текучести стали на величину около 150 МПа. Таблица 2 Механические свойства стали ЭК-164 после термомеханических обработок Режим обработки Температура испытаний 20 °C 650 °C σ0.1, МПа σв, МПа δ, % σ0.1, МПа σв, МПа δ, % Исходное 230 592 50 118 394 33.4 НД 655 808 8.3 - - - ТМО-1 809 963 5.8 550 676 6.6 ТМО-2 729 925 6.6 509 671 5.9 Примечание. НД: низкотемпературная деформация с охлаждением до T = -196 °C, ε ≈ 18-20 %; ТМО-1: НД + теплая деформация при T = 600 °C, - ε ≈ 35-40 %; ТМО-2: НД + теплая деформация при T = 700 °C, - ε ≈ 35-40 %. При повышенной температуре растяжения (650 °C) прочностные свойства стали остаются на достаточно высоком уровне (табл. 2). Значения предела текучести при T = 650 °C после термомеханической обработки примерно в 5 раз выше, чем в исходном состоянии. При этом независимо от температуры испытаний относительное удлинение сохраняется на уровне ≈ 6-7 %. Предполагается, что это связано с высокой стабильностью микродвойниковой структуры, в том числе при повышенной температуре. Заключение Исследовано влияние термомеханической обработки, включающей низкотемпературную и последующую теплую деформацию, на микроструктуру и механические свойства реакторной аустенитной стали ЭК-164. Показано, что при малых (ε ≤ 20 %) степенях низкотемпературной деформации формируется высокая плотность микродвойников, которая вносит основной вклад в упрочнение. Последующая теплая деформация приводит к образованию полос локализации деформации с внутренней фрагментированной структурой и разориентировками ≈ 60°. Одним из механизмов формирования указанных полос могут быть прямые плюс обратные (γ → α′ → γ) мартенситные превращения с реализацией обратных превращений по альтернативным системам. Полученная субмикрокристаллическая структура, состоящая из пакетов микродвойников и полос локализации деформации, обеспечивает 3-5-кратное повышение предела текучести стали при 20 и 650 °C. Авторы выражают благодарность Н.М. Митрофановой за предоставление образцов стали ЭК-164. Исследования микроструктуры выполнены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования ТГУ.

Ключевые слова

localization deformation, twins, transmission electron microscopy, thermomechanical treatment, mechanical properties, reactor austenitic steel EK-164, локализация деформации, двойникование, просвечивающая электронная микроскопия, механические свойства, термомеханическая обработка, реакторная аустенитная сталь ЭК-164

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Чернов Вячеслав МихайловичАО «Высокотехнологический НИИ неорганических материалов им. акад. А.А. Бочвара»д.ф.-м.н., профессор, гл. науч. сотр.VMChernov@bochvar.ru
Литовченко Игорь ЮрьевичНациональный исследовательский Томский государственный университет; Институт физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., доцент, ст. науч. сотр. НИ ТГУ, ст. науч. сотр. ИФПМ СО РАНlitovchenko@spti.tsu.ru
Тюменцев Александр НиколаевичНациональный исследовательский Томский государственный университет; Институт физики прочности и материаловедения СО РАНд.ф.-м.н., профессор, зав. лабораторией НИ ТГУ, зав. лабораторией ИФПМ СО РАНtyuments@phys.tsu.ru
Аккузин Сергей АлександровичНациональный исследовательский Томский государственный университет; Институт физики прочности и материаловедения СО РАНаспирант НИ ТГУ, мл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНs.a.akkuzin@gmail.com
Всего: 4

Ссылки

Gutierrez-Urrutia I. and Raabe D. // Acta Mater. - 2011. - V. 59. - P. 6449-6462.
Norström L.-Å. // Met. Sci. - 1977. - V. 11. - P. 208-212.
Литовченко И.Ю., Тюменцев А.Н., Шевченко Н.В. и др. // ФММ. - 2011. - Т. 112. - № 2. - С. 436-448.
Donadille C., Valle R., Dervin P., et al. // Acta Metallurg. - 1989. - V. 37. - No. 6. - P. 1547- 1571.
Литовченко И.Ю., Шевченко Н.В., Тюменцев А.Н. и др. // Физич. мезомех. Спец. вып. - 2006. - Т. 9. - С. 137-140.
Lu J., Hultman L., Holmstrom E., et al. // Acta Mater. - 2016. - V. 111. - P. 39-45.
Brofman P.J. and Ansell G.S. // Metallurg. Trans. A. - 1978. - V. 9A. - P. 879-880.
Максимкин О.П. Дефекты упаковки, их энергия и влияние на свойства облученных металлов и сплавов. - Алматы, 2010. - 70 с.
Аккузин С.А., Литовченко И.Ю. // Вестник Тамбовского университета. Сер.: Естественные и технические науки. - 2018. - Т. 23. - № 122. - С. 11-14.
Akkuzin S.A., Litovchenko I.Yu., and Tyumentsev A.N. // AIP Conf. Proc. - 2017. - V. 1909. - P. 020001-1-020001-4.
Литовченко И.Ю., Аккузин С.А., Полехина Н.А. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2016. - Т. 59. - № 6. - С. 25-29.
Портных И.А., Козлов А.В., Панченко В.Л. и др. // ФММ. - 2012. - Т. 113. - № 5. - С. 549- 560.
Митрофанова Н.М., Леонтьева-Смирнова М.В., Иванов Ю.А., Чурюмова Т.А., Васильев Б.А., Фаракшин М.Р., Сараев О.М., Ошканов Н.Н., Чуев В.В., Бычков С.А., Ильяшик М.И. ТВЭЛ реактора на быстрых нейтронах // Полезная модель к патенту РФ № 127235. Заявл. 20.11.2012; Опубл. 20.04.2013. БИ № 11. С. 10.
Агеев В.С., Буданов Ю.П., Иолтуховский А.Г. и др. // Изв. вузов. Ядерная энергетика. - 2009. - № 2. - С. 210-218.
Целищев А.В., Агеев В.С., Буданов Ю.П. и др. // Атомная энергия. - 2010. - Т. 108. - Вып. 4. - С. 217-223.
Митрофанова Н.М., Боголепов М.Г., Решетников Ф.Г., Бибилашвили Ю.К., Топилина Т.А., Житков Н.К., Воеводин В.Н., Казеннов Ю.И., Захаркин В.М. Аустенитная сталь // Патент РФ № 2068022. Заявл. 17.06.1994; Опубл. 20.10.1996.
 Микроструктура и механические свойства аустенитной стали ЭК-164 после термомеханических обработок | Изв. вузов. Физика. 2019. № 4. DOI:  10.17223/00213411/62/4/125

Микроструктура и механические свойства аустенитной стали ЭК-164 после термомеханических обработок | Изв. вузов. Физика. 2019. № 4. DOI: 10.17223/00213411/62/4/125