Формирование структурно-фазовых состояний в алюмооксидной керамике ВК-95 при спекании в постоянном магнитном поле | Изв. вузов. Физика. 2019. № 2.

Формирование структурно-фазовых состояний в алюмооксидной керамике ВК-95 при спекании в постоянном магнитном поле

Structural-phase states formation in alumina ceramics VK-95 during sintering in a constant magnetic field.pdf Введение Применение дополнительных воздействий электрического и магнитного полей во время термического спекания керамики [1, 2] способствует улучшению симметрии кристаллической структуры и, как следствие, физико-механических свойств оксидных материалов [3-7]. Многочисленные исследования, проведенные в [8-11], убедительно показали, что постоянное магнитное поле оказывает влияние на скорость пластической деформации и состояние точечных дефектов для широкого класса кристаллических диэлектриков. В частности, в [11] показано, что воздействие симметричного постоянного магнитного поля с индукцией B ~ 1 Тл инициирует под действием повышенной температуры в ZrO2 протекание многостадийного релаксационного процесса, что вызывает необратимое изменение метастабильных состояний дефектов кристаллических структур, приводящее к увеличению прочности и плотности кристаллических фаз оксида. Цель настоящей работы заключалась в определении закономерностей формирования структурно-фазовых состояний в алюмооксидной керамике ВК-95 (содержание Al2O3 - 95 мас. %) при спекании компактированных порошков в симметричном постоянном магнитном поле. 1. Материалы и методика эксперимента Для исследований использовались порошки технической керамики ВК-95. Частицы порошка имели размер мелких зерен порошка 0.1-1.5 мкм и размер крупных зерен 2-5 мкм. Фазовый состав и анализ параметров тонкой структуры исходных порошков и обработанных образцов проводился методом рентгеновской дифрактометрии на рентгеновском дифрактометре «Shimadzu XRD 6000» в СuK-излучении. Анализ фазового состава, размеров областей когерентного рассеяния, внутренних упругих напряжений (Δd/d) проводился с использованием баз данных PDF4+ и программы полнопрофильного анализа POWDER CELL 2.4. Испытание образцов на одноосное продольное сжатие проводили на установке Instron-3382. Измерение микротвёрдости образцов спеченной керамики осуществлялось на настольной системе наноиндентирования фирмы «CSM Instruments», при нагрузке P = 100-420 мН c выдержкой t = 10 с. Фазовый состав и параметры кристаллической решётки фаз исходного порошка технической керамики ВК-95 представлены в табл. 1. Таблица 1 Фазовый состав и параметры кристаллической решётки фаз исходного порошка ВК-95 по данным рентгеновского анализа Фазовый состав материала Содержание фаз, мас. % Параметр a, Ǻ Параметр b, Ǻ Параметр с, Ǻ Кристаллографическая группа Объем ячейки V, Ǻ3 Рент. плотн. ρ, г/см3 Кристаллическое состояние (950.5 %) -Al2O3 93.5 4.75 - 12.98 R3c 254.34 3.99 MgAl2O4 1.5 8.07 - - Fd3m 527.25 3.58 Аморфное состояние 5 % Образцы порошковых компактов весом m = (1.85±0.05) г в форме цилиндров диаметром 10 мм и высотой 10 мм были получены методом осевого холодного прессования при давлении 20 МПа. Спекание образцов проводилось на воздухе с наложением и без наложения постоянного магнитного поля по методике, изложенной в [11]. Для воздействия на материал использовалось аксиально-симметричное постоянное магнитное поле B = 0.02-1 Тл с заданной осью симметрией C3 [11, 12]. Выбор типа симметрии магнитного поля и уровня воздействия на материал определялся имеющейся кристаллографической симметрией F = R3c целевой -фазы оксида алюминия. 2. Экспериментальные результаты и их обсуждение Фазовый состав и параметры кристаллической решетки керамики ВК-95 при спекании с наложением магнитного поля и без поля представлены в табл. 2. Таблица 2 Фазовый состав и структурные параметры кристаллической решетки образцов керамики ВК-95 при спекании при T = 1400 oС с наложением постоянного магнитного поля/без поля Фазовый состав материала Содержание фаз, мас. % Параметр a, Ǻ Параметр b, Ǻ Параметр с, Ǻ Кристаллографическая группа Объем ячейки V, Ǻ3 Рент. плотн. ρ, г/см3 Кристаллическое состояние 99 % /(97.50.5 %) -Al2O3 95/93 4.75 - 12.98 R3c 254.34 3.99 MgAl2O4 0.5/1.5 8.07 - - Fd3m 527.25 3.58 Аморфное состояние 4.5/5.5 % Из данных табл. 2 видно, что наложение внешнего симметричного магнитного поля при спекании ведет к частичному упорядочиванию структурных единиц обрабатываемого материала, при этом формируется структурное состояние, характеризующееся размером микрокристаллических блоков размером (20035) мкм (рис. 1). На рис. 2 приведены деформационные зависимости, отражающие влияние магнитной обработки при спекании на предел прочности образцов, где можно увидеть, что значения параметра S на кривой 2 превосходят значения для кривой 1 (контрольный образец) на (14.70.5) %. Рис. 1. Микрофотография микроструктуры образца ВК-95, спеченного в постоянном магнитном поле с заданной симметрией C3 Рис. 2. Деформационные зависимости образцов ВК-95, при спекании T = 1400 oC, с наложением tmag = 12 ч (кр. 2) и без наложения постоянного магнитного поля (кр. 1) Рис. 3. Зависимость прочности σ образцов ВК-95, спеченных при 1400 oC, от относительной плотности ρотн: c наложением постоянного магнитного поля B = 1 Тл (кр. б) продолжительностью tmag: 1 - 8 ч, 2 - 10 ч, 3 - 12 ч, и без наложения поля (кр. a) Из рис. 3 видно, что изменение прочности (кривая б) носит локально-линейный характер в зависимости от относительной плотности и времени экспозиции в магнитном поле. Дальнейшее увеличение времени экспозиции tmag в постоянном магнитном поле уже не приводило к увеличению прочности образцов. Эти структурные улучшения физико-механических свойств четко прослеживаются и в изменениях величин микротвёрдости в зависимости от времени обработки в постоянном магнитном поле (рис. 4), где отмечается рост Hv для исследуемых керамических образцов в 3.8 раза по отношению к контрольным образцам (кривая 1). Рис. 4. Зависимость твердости Hv образцов ВК-95 от температуры спекания: в постоянном магнитном поле В = 1 Тл (tmag = 12 ч) - кр. 2, без поля - кр. 1 и времени экспозиции в поле tmag - кр. 3 Заключение Установлен эффект увеличения значений параметров физико-механических свойств алюмооксидной керамики Al2O3: прочности σ, микротвёрдости Hv, при спекании компактированных порошков ВК-95 в аксиально-симметричном постоянном магнитном поле. Дана количественная оценка воздействия постоянного магнитного поля B = 0.02-1 Тл на структурные и фазовые превращения кристаллической структуры образцов при спекании T = 1200-1400 C. Показано, что постоянное магнитное поле оказывает стимулирующее комплексное воздействие на микроструктуру Al2O3, что проявляется в более полном переходе в -Al2O3 (увеличивается на 2 %) и совершенствовании кристаллической структуры полученного материала. Динамика структурно-фазовых состояний керамических образцов ВК-95 носит релаксационный характер и говорит о чувствительности к влиянию магнитного поля при спекании.

Ключевые слова

магнитное поле, спекание, микроструктура, оксид алюминия, прочность, микротвёрдость, magnetic field, sintering, microstructure, aluminum oxide, strength, microhardness

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Клишин Андрей ПетровичТомский государственный педагогический университетст. преподаватель каф. информатикиaklishin@yandex.ru
Руднев Станислав ВасильевичНациональный исследовательский Томский политехнический университетк.г.-м.н., ст. науч. сотр.rudnew.stanis@yandex.ru
Гынгазов Сергей АнатольевичНациональный исследовательский Томский политехнический университетд.т.н., ведущ. науч. сотр. проблемной научно-исследовательской лаборатории электроники, диэлектриков и полупроводниковghyngazov@tpu.ru
Верещагин Владимир ИвановичНациональный исследовательский Томский политехнический университетд.т.н., профессорvver@tpu.ru
Бородин Юрий ВикторовичНациональный исследовательский Томский политехнический университетк.т.н., доцент, доцент отделения контроля и диагностикиuryborodin@tpu.ru
Всего: 5

Ссылки

Li S., Wu C., Sassa K., and Asai S.// Mater. Sci. Eng. A. - 2006. - V. 422. - No. 1-2. - P. 227-231.
Chaudhury K.R., Nath D., Banerjee S., and Chaudhuri B.K. // Phys. Rev. - 1982. - V. B26. - P. 6276- 6284.
Zhao Y., Coca D., Billings S.A., et al. // Phys. Lett. A. - 2011. - V. 373. - No. 7. - P. 1084-1091.
Newnham R.E. Properties of Materials, Anisotropy, Symmetry, Structure. - Oxford University Press, 2005. - 391 p.
Осипьян Ю.А., Моргунов Р.Б., Баскаков А.А. и др. // Письма в ЖЭТФ. - 2004. - Т. 79. - Вып. 3. - С. 158-162.
Григорьев М.В., Савченко Н.Л., Буякова С.П., Кульков С.Н. // Письма в ЖТФ. - 2017. - Т. 43. - Вып. 15. - С. 79-86.
Gonzalez-Julian J. and Guillon O. // J. Am. Ceram. Soc. - 2015. - V. 98. - Iss. 7. - P. 2018-2027.
Альшиц В.И., Даринская Е.В., Колдаева М.В., Петржик Е.А. // Письма в ЖЭТФ. - 2008. - Т. 88. - Вып.7. - С. 500-507.
Головин Ю.И. // ФTT. - 2004. - Т. 46. - Вып. 5. - С. 769-803.
Моргунов Р.Б. // УФН. - 2004. - Т. 174. - Вып. 2. - С. 131-153.
Клишин А.П., Абзаев Ю.А., Руднев С.В. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2017. - Т. 60. - № 3. - С. 136-143.
Rudnev S.V., Semukhin B.S., and Klishin A.P. // Mater. Sci. Appl. - 2011. - V. 2. - No. 6. - P. 526-536.
 Формирование структурно-фазовых состояний в алюмооксидной керамике ВК-95 при спекании в постоянном магнитном поле | Изв. вузов. Физика. 2019. № 2.

Формирование структурно-фазовых состояний в алюмооксидной керамике ВК-95 при спекании в постоянном магнитном поле | Изв. вузов. Физика. 2019. № 2.