Генерация ионов бора для пучковых и плазменных технологий | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/19

Генерация ионов бора для пучковых и плазменных технологий

Актуальность исследования процессов генерации пучков и плазмы, содержащих ионы бора, обусловлена их потребностью для ионно-пучковых и плазменных технологий модификации свойств поверхности не только полупроводниковых, но и конструкционных материалов. Это связано с тем, что соединения бора являются твердыми химически стойкими материалами и на их основе возможно создание упрочняющих и защитных покрытий поверхности широкой номенклатуры деталей. Представлены принцип работы и характеристики экспериментального оборудования, разработанного для генерации плазмы и пучков ионов бора для создания таких покрытий, а именно: источника ионов на основе вакуумной дуги с сепарацией изотопов бора в магнитном поле для осуществления высокодозной ионной имплантации, генератора плазмы с мишенью из бора для нанесения покрытий методом магнетронного распыления и форвакуумного электронного источника для синтеза на поверхности борсодержащих покрытий методом электронно-лучевого испарения.

Generation of boron ions for beam and plasma technologies.pdf Введение Актуальность исследования процессов генерации плазмы, содержащей ионы бора, обусловлена не только интересом к этой проблеме, как к задаче физики плазмы, но и практическим применением плазмы и ионных пучков бора в ионно-плазменных технологиях. Для генерации плазмы, содержащей ионы бора, традиционно используют ионизацию его газообразных соединений или паров содержащих бор материалов. Очевидно, что для получения чистых пучков ионов бора в этих случаях, требуется сепарация пучка от ионов примесей, которая реализуется в ионных имплантерах. Имплантеры ионов бора широко используются в технологиях легирования полупроводниковых пластин и поэтому ионные источники, применяемые в них, являются наиболее совершенными, но и технически сложными устройствами. В настоящее время для генерации пучков ионов бора в имплантерах чаще всего применяют современные модификации источника Фримана [1]. В качестве плазмообразующего вещества в таком источнике используется, например, газообразный трифторид бора (BF3). Существуют две проблемы при таком способе генерации плазмы бора. Во-первых, накальный катод источника корродирует в атмосфере этого агрессивного газа, и, во-вторых, трифторид бора достаточно токсичен. Данные особенности затрудняют использование таких ионных имплантеров для широкого круга задач модификации поверхности конструкционных материалов. Проведенные ранее исследования [2] показали перспективность использования вакуумного дугового разряда с катодом из чистого бора. Но поскольку бор является широкозонным полупроводником, имеющим в нормальных условиях удельное сопротивление около 2 МОм•см, для стабильного инициирования и горения дугового разряда требуется нагрев катода приблизительно до 800 С, при котором удельное сопротивление бора снижается до уровня 1 Ом•см. Такой метод генерации плазмы бора на основе вакуумной дуги был реализован в работах [3, 4] и представляется перспективным для использования в ионно-плазменных технологиях модификации поверхности материалов. Генерация потока распыленных атомов бора для нанесения борсодержащих покрытий на поверхность может быть реализована в высокочастотном магнетронном разряде с мишенью из чистого бора [5]. Однако скорость нанесения покрытий в этом случае низкая и не превышает долей нанометров в минуту. В течение последнего десятилетия наблюдается значительный интерес к исследованиям реализации магнетронного разряда в режиме «самораспыления» мишени [6, 7], при котором скорости нанесения покрытий существенно выше, а доля ионов материала мишени в плазме разряда значительно превышает долю ионов рабочего газа. Реализация магнетронного разряда с нагреваемой мишенью из бора позволила обеспечить генерацию плазмы ионов бора для нанесения её на поверхность деталей, в том числе и в режиме самораспыления [8]. Генерация потока атомов и ионов бора может быть осуществлена путём испарения мишени, выполненной из чистого бора или керамики на его основе, электронным пучком при последующей ионизации материала мишени в этом пучке. Проблема, которая при этом существует, также связана с высоким электрическим сопротивлением мишени. Её поверхность заряжается электронным пучком, что делает невозможным его фокусировку, а следовательно, и эффективный нагрев. Разработанный источник электронов, функционирующий в форвакуумном диапазоне давления вплоть до 1 Торр [9, 10], позволяет решить проблему с зарядкой поверхности мишени, поскольку электронный заряд на ней эффективно нейтрализуется ионами плотной пучковой плазмы концентрацией 1010-1011 см-3. Это открывает возможность применения электронных пучков для нанесения борсодержащих покрытий электронно-лучевым методом. В настоящей статье представлены принцип работы и характеристики экспериментального оборудования, разработанного для генерации плазмы и пучков ионов бора для осуществления модификации поверхности и создания упрочняющих покрытий на основе бора. Разработанное оборудование включает вакуумный дуговой источник ионов с сепарацией изотопов ионов бора в магнитном поле для осуществления высокодозной ионной имплантации, генератор плазмы с мишенью из кристаллического бора для нанесения покрытий методом магнетронного распыления и форвакуумный плазменный источник электронов для синтеза на поверхности борсодержащих покрытий методом электронно-лучевого испарения. Источник пучков ионов бора на основе вакуумного дугового разряда Рис. 1. Схема источника ионов бора (a) и пять последовательно следующих импульсов ионного тока из него (б): 1 - катод; 2 - полый анод; 3 - поджигающий электрод; 4 - керамическая вставка; 5 - нагреватель; 6 - катододержатель; 7 - диафрагма на входе в магнит; 8 - источник высоковольтного поджигающего разряда; 9 - источник поддерживающего разряда; 10 - источник вакуумной дуги Принципиальная схема вакуумного дугового источника ионов бора представлена на рис. 1. Вакуумный дуговой разряд, функционирующий при давлении остаточного газа уровня 10-6 Торр, зажигался между катодом 1, цилиндром диаметром 10 мм и длиной 8 мм, изготовленным из чистого кристаллического бора, и полым анодом 2 с внутренним диаметром 12 см и длиной 15 см, выполненным из алюминиевого сплава. Инициирование катодных пятен вакуумной дуги осуществлялось при высоковольтном пробое между катодом 1 и поджигающим вольфрамовым электродом 3 диаметром 1.6 мм по поверхности керамической вставки 4. Для нагрева катода 1 до температуры уровня 600 °С с целью обеспечения его достаточной электропроводности при зажигании разряда использовался спиральный нагреватель 5, изготовленный из вольфрамовой проволоки диаметром 0.7 мм, окружающей молибденовый катододержатель 6. В отличие от инициирования разряда в вакуумных дуговых ионных источниках с металлическим катодом типа Mevva [11], для зажигания дугового разряда на катоде из бора и поддержания его стабильного горения в течение всей длительности импульса разрядного тока дуги использовалось два разряда от независимых, параллельно подключенных источников питания 8 и 9. Источник поджигающего разряда 8 имел выходное напряжение 15 кВ при длительности импульса уровня 20 мкс и амплитуде импульса тока 40 А и применялся для осуществления высоковольтного пробоя между электродами 1 и 3. Впоследствии ток этого пробоя поддерживался импульсом вспомогательного поддерживающего разряда от источника питания 9. Длительность этого импульса тока (≈ 100 мкс) была равна длительности импульса основного вакуумного дугового разряда, задаваемого блоком питания 10, представляющим собой формирующую LC-линию. Напряжение источника 9 - 3 кВ, при амплитуде импульса тока 100 А на нагрузку 15 Ом. Амплитуда импульса тока основного вакуумного дугового разряда также составляла 100 А при напряжении зарядки формирующей линии источника 10 1.4 кВ. Использование системы с поджигающим и вспомогательным разрядами обеспечило стабильное инициирование дуги с катодом из чистого бора и устойчивое горение основного дугового разряда в течение всего импульса. Особенностью генерации плазмы в вакуумном дуговом разряде с катодом из чистого бора является образование при горении разряда значительного количества микрокапель. Снижение микрокапельной фракции в дуговой плазме бора было достигнуто благодаря «многоточечному» инициированию дугового разряда при использовании вместо диэлектрической вставки 4 вольфрамовой сетки и зажигании катодных пятен в местах контакта сетки с поверхностью катода. Рис. 2. Схема магнитного сепаратора пучка ионов бора (a) и токи изотопов ионов бора после сепаратора (б): 1 - ионный источник; 2 - высоковольтный изолятор; 3 - диагностическая камера ионного источника; 4 - магнит сепаратора; 5 - ионопровод; 6 - центральная ось ионного пучка; 7 - приемник ионов; 8 - выходная камера Формирование ионного пучка осуществлялось с использованием трехэлектродной щелевой ускоряюще-замедляющей системы. Диафрагма 7, установленная на входе магнитного сепаратора (см. рис. 1), «вырезала» из сформированного и ускоренного напряжением до 20 кВ ионного пучка с током уровня 400 мА его часть с размерами 6×40 мм. Далее пучок проходил через отклоняющее магнитное поле сепаратора (рис. 2, а), в котором ионы, двигаясь по ларморовским радиусам, отклонялись в соответствии с их отношением заряда к массе. Магнитная система сепаратора обеспечивала возможность разделения одно- и двухзарядных ионов изотопов бора 10В и 11В с массами 10 и 11 а.е.м. соответственно. Импульсы токов этих изотопов ионов бора приведены на рис. 2, б. Альтернативным подходом к генерации пучков изотопов бора в вакуумном дуговом разряде является использование вместо катода из чистого бора катода из гексаборида лантана LaB6 [12]. Поскольку LaB6 обладает сравнимой с металлом электропровдностью, в этом случае не требуются предварительный нагрев катода и дополнительный поддерживающий разряд. Для инициирования вакуумной дуги достаточен поджигающий высоковольтный разряд, как это реализовано в источниках Mevva [13]. При этом интегральная доля ионов бора в пучке соответствует доле их атомов в материале катода и составляет около 80 %. При использовании катода из гексаборида лантана и токе дуги 140 А [14] на выходе сепаратора были получены пучки изотопов бора с амплитудами импульсов токов, сравнимыми со случаем катода из чистого бора. Раздельная имплантация ионами изотопов бора 10В или 11В, которую можно проводить на созданном оборудовании, в поверхность мишени может позволить выявить влияние в процессах высокодозной ионной имплантации различных изотопов бора на изменение свойств поверхности. Имплантация кремния ионами изотопа 10В, имеющего аномально высокое сечение захвата тепловых нейтронов уровня 200 б (для изотопа 11B это сечение составляет 0.005 б [15]), сделает возможным создание детектора нейтронного потока. Регистрация нейтронов в этом случае может быть осуществлена в результате прямых электрических измерений тока в поверхностном слое кремния, возникающего в процессе ядерной реакции 10B(n, α)7Li. Планарный магнетрон с мишенью из кристаллического бора Электродная схема и внешний вид планарного магнетрона с мишенью из кристаллического бора для нанесения борсодержащих покрытий представлена на рис. 3, а и б соответственно. Для нагрева мишени применялся непрерывный вспомогательный разряд с током 2 мА и напряжением горения уровня 2 кВ. Термоизоляция мишени из бора диаметром 50.8 мм и толщиной 3 мм от водоохлаждаемой системы магнитного поля, выполненной на постоянных магнитах, осуществлялась двумя кольцами из вспененного графита, между которыми зажимались края мишени. Особенностью конструкции магнетрона был анод с развитой поверхностью, выполненный из набора колец. Такое конструктивное исполнение анода обеспечивало длительную работу устройства в условиях формирования на его поверхности непроводящего покрытия бора и, кроме этого, позволяло легко производить очистку анода. В разработанном устройстве был реализован как непрерывный режим горения магнетронного разряда с током до 0.1 А, так и его сильноточный импульсный режим горения с амплитудой разрядных импульсов тока до 100 А, при их длительности 10 - 250 мкс и частоте следования импульсов от 20 Гц до 5 кГц. Частота следования импульсов была ограничена мощностью разряда в 2 кВт, при которой еще был возможен отвод тепла с электродов разрядной системы при длительной работе устройства. Рис. 3. Планарный магнетрон с мишенью из кристаллического бора: 1 - мишень; 2 - пластинчатый анод; 3 - цилиндрические постоянные магниты; 4 - магнитопровод; 5 - термоизолирующие прокладки; 6 - каналы водяного охлаждения; 7 - подача рабочего газа В сильноточном импульсном режиме горения магнетронного разряда был достигнут режим самораспыления [6], для которого характерно доминирование в разрядной плазме ионов материала катода, в данном случае - ионов бора. Измерения масс-зарядового состава плазмы, выполненные с использованием времяпролётного спектрометра [16], показали, что ионы бора, в основном, однократно ионизованы. Кроме ионов бора в плазме присутствует относительно небольшое количество однозарядных и двухзарядных ионов рабочего газа: аргона или криптона. При давлении 2•10-3 Торр, длительности импульсов 250 мкс, частоте повторения 20 импульсов в секунду и токе разряда 50 А интегральная по импульсу тока ионного пучка доля ионов бора достигала 85 %. С использованием магнетронной системы с катодом из чистого бора реализовано нанесение боридных покрытий на поверхность конструкционных материалов. При мощности разряда 500 Вт скорость нанесения таких покрытий составляет около 25 нм/мин, что сравнимо с производительностью магнетрона с металлической мишенью в «классическом» непрерывном режиме функционирования. Форвакуумный источник для нанесения покрытий бора электронно-лучевым методом Электродная система форвакуумного плазменного электронного источника, используемого для нанесения на поверхность покрытий бора электронно-лучевым методом, и внешний вид установки нанесения покрытий на основе такого источника представлены на рис. 4, а и б соответственно. В этом устройстве тлеющий разряд с током до 1 А зажигался между охлаждаемым водой полым катодом 1 и анодом 2, выполненными из нержавеющей стали. Извлекающее из плазмы разряда и ускоряющее электроны пучка напряжение величиной до 20 кВ прикладывалось между эмиссионным электродом 3 и экстрактором 4. Для изоляции электродов разрядной и ускоряющей систем использовались керамические изоляторы 5 и 6. Электронный пучок с током до 300 мА фокусировался на выполненной из бора или борсодержащей керамики мишени электромагнитной линзой 7. Диаметр фокусного пятна электронного пучка на поверхности мишени, расположенной на расстоянии 30 см от источника, составлял 5-8 мм, а плотность мощности электронного пучка в фокусе достигала уровня 10 кВт/см2. Достигнутой плотности мощности было достаточно для нагрева и испарения мишени, как из чистого бора, так и из любых борсодержащих керамических материалов [17]. Рис. 4. Электродная схема электронного источника (а): 1 - цилиндрический полый катод; 2 - анод; 3 - эмиссионный электрод; 4 - экстрактор; 5, 6 - керамические высоковольтные изоляторы; 7 - электромагнитная фокусирующая линза. Внешний вид установки электронно-лучевого нанесения покрытий бора (б): 1 - вакуумная камера; 2 - анализатор состава остаточной атмосферы RGA-100; 3 - масс-спектрометр состава плазмы; 4 - оптический пирометр Raytek; 5 - источник электронов в кожухе радиационной защиты Испаренный с поверхности мишени поток атомов частично ионизовался в пучковой плазме, генерируемой в области транспортировки электронного пучка, и затем осаждался на поверхность образцов, размещенных на расстоянии 10 см от мишени. Температура поверхности образцов контролировалась быстродействующим оптическим пирометром и не превышала 200 С. Состав остаточной атмосферы вакуумной камеры при нанесении покрытий контролировался анализатором RGA-100 («Stanford Research Systems», США), а масс-зарядовый состав пучковой плазмы - масс-спектрометром [18]. Измерение профиля поверхности полученного покрытия из бора, выполненное с использованием трехмерного бесконтактного профилометра Micro Measure 3D-Station («STIL SAS», Франция), показало, что шероховатость покрытия не превышает 1 мкм. Скорость нанесения покрытий составляла величину до 1 мкм/мин. Измерение свойств покрытий, выполненное прибором Nano Hardness Tester NHT-S-AX-000X («CSEM», Швецария) выявило, что наибольшая поверхностная твердость покрытия достигается при испарении мишени из бора в атмосфере азота (12 ГПа) или мишени из нитрида бора в атмосфере инертных газов (17 ГПа). По-видимому, это связано с образованием на поверхности образцов слоев нитрида бора, твердого материала, имеющего несколько модификаций. Отметим, что кубическая модификация нитрида бора может иметь твердость до 110 ГПа [19], сравнимую с твердостью алмаза. Поиск условий получения качественных BN-покрытий представляется важной задачей для дальнейшего использования этого электронного источника при создании защитных покрытий на основе бора. Заключение Покрытия на основе бора и его соединений являются перспективными для модификации поверхности конструкционных материалов. Это обусловлено высокой твердостью и химической стойкостью таких покрытий. Для широкого использования технологий упрочнения поверхности с применением таких покрытий необходима разработка специализированного пучково-плазменного оборудования. Примером такого оборудования могут являться устройства, принцип работы которых и характеристики приведены в настоящей статье: источник ионов на основе вакуумной дуги с сепарацией изотопов бора в магнитном поле для осуществления высокодозной ионной имплантации, генератор плазмы с мишенью из кристаллического бора для нанесения покрытий методом магнетронного распыления и форвакуумный электронный источник для синтеза на поверхности борсодержащих покрытий методом электронно-лучевого испарения. Разработанные устройства представляются перспективными для создания функциональных, упрочняющих и защитных борсодержащих покрытий для широкого круга практических задач.

Ключевые слова

thin boron films, electron beam evaporation, ion implanter, plasma, boron ions, тонкие пленки бора, электронно-лучевое испарение, ионный имплантер, плазма, ионы бора

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Юшков Георгий ЮрьевичИнститут сильноточной электроники СО РАНд.т.н., гл. науч. сотр.gyushkov@mail.ru
Фролова Валерия ПетровнаИнститут сильноточной электроники СО РАН; Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроникик.ф-м.н., мл. науч. сотр. ИСЭ СО РАН, мл. науч. сотр. ТУСУРаfrolova_valeriya_90@mail.ru
Шандриков Максим ВалентиновичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.т.н., науч. сотр.shandrikov@opee.hcei.tsc.ru
Тюньков Андрей ВладиморовичТомский государственный университет систем управления и радиоэлектроникик.т.н., доцентtyunkov84@mail.ru
Савкин Константин ПетровичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.т.н., науч. сотр.savlin@opee.hcei.tsc.ru
Юшков Юрий ГеоргиевичТомский государственный университет систем управления и радиоэлектроникик.т.н., доцентyushkovyu@mail.ru
Николаев Алексей ГеннадьевичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.т.н., ст. науч. сотр.nik@opee.hcei.tsc.ru
Окс Ефим МихайловичИнститут сильноточной электроники СО РАН; Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроникид.т.н., профессор, зав. лабораторией ИСЭ СО РАН, зав. кафедрой ТУСУРаoks@fet.tusur.ru
Гушенец Василий ИвановичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.ф-м.н., ст. науч. сотр.gvi@opee.hcei.tsc.ru
Бугаев Алексей СергеевичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.ф-м.н., науч. сотр.bugaev@opee.hcei.tsc.ru
Визирь Алексей ВадимовичИнститут сильноточной электроники СО РАНд.т.н., ст. науч. сотр.vizir@opee.hcei.tsc.ru
Всего: 11

Ссылки

Yongjun Tian, Bo Xu, Dongli Yu, et al. // Nature. - 2013. - V. 493. - P. 385-388.
Zolotukhin D.B., Tyunkov A.V., et al. // Rev. Sci. Instrum. - 2015. - V. 86. - P. 123301.
Oks E.M., Tyunkov A.V., Yushkov Y.G., et al. // Surf. Coat. Technol. - 2017. - V. 325. - P. 1-6.
Бугаев A.С., Гушенец В.И., Николаев А.Г. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2000. - Т. 43. - № 2. - С. 21-28.
Oliviera P. The Elements: Periodic Table Reference. - Pediapress.com, 2012.
Savkin K.P., Yushkov Y.G., et al. // Rev. Sci. Instrum. - 2010. - V. 81. - P. 02A501.
Бугаев А.С., Гушенец В.И., Юшков Г.Ю. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2001. - Т. 44. - № 9. - С. 15-22.
Nikolaev A.G., Oks E.M., Vizir A.V., et al. // Rev. Sci. Instrum. - 2016. - V. 87. - P. 02A902.
Bugaev A.S., Vizir A.V., et al. // Laser and Particle Beams. - 2003. - V. 21. - No. 2. - P. 139-156.
Zolotukhin D.B., Tyunkov A.V., and Yushkov Y.G. // Appl. Phys. - 2017. - No. 6. - P. 39-43.
Yushkov Y.G., Tyunkov A.V., Oks E.M., et al. // J. Appl. Phys. - 2016. - V. 120. - P. 233302.
Gushenets V.I., Oks E.M., Savkin K.P., et al. // Rev. Sci. Instrum. - 2010. - V. 81. - P. 02B303.
Oks E.M. and Anders A. // Rev. Sci. Instrum. - 2010. - V. 81. - P. 02B306.
Andersson J. and Anders A. // Phys. Rev. Lett. - 2009. - V. 102. - P. 045003.
Hahn J., Freidrich M., Pintaske R., et al. // Diam. Relat. Mater. - 1996. - V. 5. - P. 1103-1112.
Frolova V.P., Gushenets V.I., et al. // IEEE Trans. Plasma Sci. - 2017. - V. 45. - P. 2070-2074.
Gushenets V.I., Oks E.M., and Bugaev A.S. // Proc. 28th Int. Symp. on Discharges and Electrical Insulation in Vacuum. - Greifswald, Germany, 2018. - P. 411-414.
Freeman J. H. // Nucl. Instrum. Methods. - 1963. - V. 22. - P. 306-316.
Williams J.M., Klepper C.C. et.al. // AIP Conf. Proc. - 2008. - V. 1066. - P. 469-472.
 Генерация ионов бора для пучковых и плазменных технологий | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/19

Генерация ионов бора для пучковых и плазменных технологий | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/19