Пакетный импульсный режим дуального магнетронного распыления | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/89

Пакетный импульсный режим дуального магнетронного распыления

Приводятся результаты экспериментального исследования разряда, формируемого дуальной (DU) магнетронной распылительной системой (МРС) с алюминиевыми мишенями в режиме пакетно-импульсного магнетронного распыления высокой мощности (Deep Oscillation Magnetron Sputtering - DOMS). Особенностью питания разряда в режиме DOMS является применение последовательности униполярных микроимпульсов короткой длительности и высокой мощности, которые образуют макроимпульсы длительностью 1000-3000 мкс. Ранее такой режим распыления применялся только в одиночных МРС. В данной работе режим DOMS впервые был исследован на дуальной магнетронной распылительной системе. С помощью тройного и одиночного ленгмюровских зондов были измерены основные параметры плазмы. Установлена зависимость параметров плазмы от параметров импульсного электропитания разряда: амплитуды напряжения и тока, плотности тока и плотности мощности на поверхности мишеней. Результаты экспериментов показали, что применение дуального пакетно-импульсного магнетронного распыления позволяет значительно повысить концентрацию плазмы и плотность ионного тока на подложке по сравнению с традиционными режимами магнетронного распыления на постоянном и среднечастотном токе. Отношение плотности потока ионов к плотности потока нейтральных атомов, характеризующее уровень ионного воздействия на растущее покрытие в режиме DU DOMS, достигало значения 0.28, тогда как в режиме постоянного тока оно составляло 0.008.

Packet-pulse dual magnetron sputtering.pdf Введение В последнее время активно развиваются такие методы ионизированного физического осаждения покрытий из паровой фазы, как сильноточное импульсное магнетронное распыление (High Power Impulse Magnetron Sputtering - HIPIMS) [1-3] и модулированное магнетронное распыление импульсами высокой мощности (Modulated Pulse Power Magnetron Sputtering - MPPMS) [4, 5]. Оба эти метода обеспечивают высокие значения концентрации плазмы и степени ионизации распылённого материала, что позволяет получать покрытия с характеристиками и качеством, труднодостижимыми при использовании магнетронного распыления на постоянном токе. Модификацией метода MPPMS является пакетно-импульсное сильноточное магнетронное распыление, в англоязычной литературе получившее название Deep Oscillation Magnetron Sputtering (DOMS) [6-8]. Суть метода состоит в том, что к разрядному промежутку магнетронной распылительной системы (МРС) прикладываются униполярные импульсы напряжения длительностью 1000-3000 мкс, причём каждый такой макроимпульс состоит из цуга (пакета) микроимпульсов длительностью 3-20 мкс и частотой повторения 5-60 кГц. Частота следования пакетов импульсов лежит в диапазоне 50-300 Гц. Эта относительно новая технология имеет большие перспективы для решения задач, где важную роль играет степень ионизации распылённого материала и уровень ионного воздействия на растущее покрытие. Кроме того, результаты, опубликованные за последние несколько лет, показывают, что использование метода DOMS для нанесения диэлектрических покрытий позволяет проводить процесс реактивного магнетронного распыления практически без дугообразования [9]. В данной работе приведены результаты исследования разряда, формируемого дуальной МРС в режиме биполярного пакетно-импульсного сильноточного магнетронного распыления. Использование дуальной МРС позволяет повысить концентрацию плазмы и степень ионизации распыленного материала мишени в районе подложки по сравнению с одиночной системой. Вследствие поочередной работы магнетронов в течение всего макроимпульса непрерывно поддерживается высокая плотность ионного воздействия на растущее покрытие. Экспериментальное оборудование Для исследования DU DOMS разряда использовалась экспериментальная установка, схема которой представлена на рис. 1. Вакуумная камера объёмом 215 л откачивалась турбомолекулярным насосом до остаточного давления 6∙10-3 Па. На боковой стенке камеры устанавливалась дуальная магнетронная распылительная система (ДМРС) с плоскими круглыми алюминиевыми катодами диаметром 76 мм и толщиной 5 мм. Катоды ДМРС имеют прямое водяное охлаждение. Мощность распылительной системы в непрерывном режиме может достигать 3 кВт (плотность мощности на поверхности мишени 0.03 кВт/см2). Магнитная система магнетронов, образованная внутренним цилиндрическим и внешним кольцевым NdFeB магнитами является слабо несбалансированной с коэффициентом геометрической несбалансированности Kg = 1.2 [10]. Величина магнитного поля на поверхности катода-мишени в области «магнитной арки» составляет 730 Гс. ДМРС имеет замкнутую (closed B field) конфигурацию магнитного поля. Угол, образованный поверхностями мишеней магнетрона, составляет 158°. Рис. 1. Схема экспериментальной установки для исследования разряда, формируемого DU DOMS-системой Рис. 2. Эпюры напряжения для разных режимов магнетронного распыления Для питания ДМРС был разработан специальный источник электропитания (ИП), способный работать как в традиционных режимах магнетронного распыления, так и в импульсных режимах магнетронного распыления высокой мощности. На рис. 2 изображены эпюры импульсов напряжения, генерируемых ИП в различных режимах работы. В данной работе использовались следующие режимы: режим магнетронного распыления постоянного тока (DCMS), дуальный режим среднечастотного импульсного магнетронного распыления (DUMS) и режим дуального пакетного импульсного магнетронного распыления высокой мощности (DU DOMS). В работах [11, 12] приводятся описание устройства и принцип действия разработанного ИП. В табл. 1 приведены его основные параметры. Таблица 1 Параметры ИП DOMS Выходное напряжение 100-1500 В Средний выходной ток до 12 А Средняя выходная мощность до 10 кВт Максимальный импульсный ток 200 А Максимальная импульсная мощность 300 кВт Частота макроимпульсов 1-1000 Гц Длительность макроимпульсов 100-3000 мкс Частота микроимпульсов 10-50 кГц Длительность микроимпульсов 3-50 мкс Режимы стабилизации напряжение/ток/мощность Режимы работы DCMS/DUMS/DU-DOMS Отличительной особенностью ИП является повышенный уровень выходного напряжения (±1500 В), тока (200 А), а также большая величина запасаемой энергии (до 5 кДж), необходимая для работы в пакетных импульсных режимах. В DOMS-системах используются импульсы большой (до 3 мс) длительности (макроимпульсы), представляющие собой пакеты коротких (3-20 мкс) импульсов высокой мощности (микроимпульсов). Небольшая длительность микроимпульсов позволяет избежать образования электрических дуг, однако наличие пауз между ними ведёт к снижению средней мощности разряда и скорости распыления во время макроимпульса. Для реализации бездугового реактивного распыления необходимо, чтобы длительность паузы была достаточна для падения разрядного тока и компенсации паразитных зарядов, накапливаемых на поверхности мишени и вызывающих электрические пробои. Использование DU DOMS-системы позволяет избежать формирования продолжительных пауз между микроимпульсами. К катодам ДМРС прикладываются пакеты биполярных импульсов напряжения, обеспечивающие поочередное распыление катодов и автоматическую компенсацию паразитных зарядов. Минимальная величина паузы между биполярными микроимпульсами определяется ИП и не превышает 2 мкс. В результате этого удается увеличить средний ток и мощность разряда без повышения амплитудных значений разрядного тока. Кроме того, эффективное использование длительности макроимпульса может способствовать повышению скорости напыления покрытий. Для измерения параметров плазмы использовался тройной ленгмюровский зонд, который располагался на расстоянии 12 см от поверхности мишеней. Тройной зонд позволяет измерять температуру и концентрацию электронов [13]. Все потенциалы зондовой системы находятся вблизи плавающего потенциала плазмы, таким образом большие токи не могут повредить зонд и относительно слабо возмущают окружающую зонд плазму. Благодаря отсутствию монотонно изменяющегося напряжения на отдельных зондах, измерения параметров плазмы могут быть сделаны за очень короткое время. Тройной электростатический зонд обладает малой чувствительностью к колебаниям плазмы, так как все три его электрода испытывают одновременное возмущение. В процессе эксперимента проводились измерения плотности ионного тока, протекающего на подложку, плоским зондом с охранным кольцом. Для измерения скорости напыления покрытий были получены образцы алюминиевых пленок на стеклянных подложках. Толщина плёнок измерялась с помощью интерференционного микроскопа Линника МИИ-4. Параметры разряда во время макроимпульса На первоначальном этапе были проведены измерения параметров разряда во время макроимпульса с использованием пояса Роговского и тройного ленгмюровского зонда (см. рис. 1). Измерения проводились при следующих параметрах напряжения разряда: длительность макроимпульсов - 1000 мкс, частота повторения макроимпульсов - 10 Гц, амплитуда напряжения микроимпульсов - 1100 В, длительность микроимпульсов - 10 мкс, частота микроимпульсов - 33 кГц. На рис. 3 представлены осциллограммы импульсов разрядного тока, а также зависимости параметров плазмы (плотность ионного тока насыщения, электронная температура и концентрация плазмы) от времени, полученные в результате обработки сигналов с электродов тройного зонда. Слева приведены графики, иллюстрирующие форму макроимпульсов тока и параметров плазмы во время макроимпульса. Графики справа позволяют рассмотреть форму тока и параметры плазмы во время микроимпульсов. Линиями серого цвета на графике показаны измеренные текущие значения. Черная линия отображает средние значения. Рис. 3. Зависимости разрядного тока, ионного тока насыщения на зонд, электронной температуры и концентрации плазмы от времени в DU DOMS-режиме Импульсы разрядного тока имеют треугольную форму. В течение микроимпульса разряд не успевает перейти в установившееся состояние. При амплитуде 140-160 А среднее значение разрядного тока находится в диапазоне 50-60 А. В начале макроимпульса он достигает своего максимального значения. Далее из-за повышения температуры рабочего газа происходит уменьшение его давления в прикатодной области [14], приводящее к уменьшению разрядного тока. Поэтому наблюдается увеличение концентрации плазмы и плотности ионного тока, протекающего на зонд, в начале макроимпульса. Длительность переходного процесса составляет приблизительно 400 мкс, после чего разряд переходит в квазиустановившееся состояние и средние значения параметров плазмы практически не меняются вплоть до завершения макроимпульса. На зонд, находящийся под отрицательным относительно заземлённой камеры смещением 50 В, протекает непрерывный ионный ток. Амплитуда колебаний ионного тока не превышает 15 % от средней величины. Таким образом, можно сделать вывод, что в течение макроимпульса подложку бомбардирует поток ионов со слабо изменяемой плотностью. Электронная температура изменяется в пределах 2.5-4 эВ, при этом частота ее колебаний совпадает с частотой формирования импульсов разрядного тока. Расчетное значение концентрации электронов составляет 5•1011- 7•1011 см-3. Вольт-амперные характеристики пакетного импульсного магнетронного разряда В процессе эксперимента были получены зависимости тока и мощности разряда от напряжения. Измерения проводились в DCMS-, DUMS- и DU DOMS-режимах при средней мощности разряда 3 кВт. В режиме DUMS частота формирования импульсов составляла 33 кГц, длительность макроимпульсов в режиме DU DOMS - 1000 мкс, частота повторения изменялась в диапазоне 40-500 Гц, что соответствовало изменению коэффициента заполнения макроимпульсов - 0.5-0.04. Частота и длительность микроимпульсов составляли 33 кГц и 10 мкс соответственно. На рис. 4 представлены зависимости средних значений тока и мощности разряда от напряжения во время макроимульса в режиме DU DOMS, а также значения тока и напряжения разряда в режимах DCMS и DUMS. Рис. 4. Зависимости среднего разрядного тока Id (а) и средней мощности разряда Pd (б) от напряжения Ud в режимах DCMS, DUMS и во время макроимпульса в режиме DU DOMS Средняя величина разрядного тока составляет 8 А в DCMS-режиме и 6 А в режиме DUMS. Плотность мощности на поверхности мишеней при средней мощности разряда 3 кВт в обоих режимах составляет приблизительно 30 Вт/см2. Благодаря уменьшению коэффициента заполнения макроимпульсов в DU DOMS-режиме удается повысить разрядный ток во время макроимпульса до 10-50 А. Хотя средняя мощность разряда Pd остается неизменной, мощность разряда во время макроимпульса Pmp при уменьшении коэффициента заполнения k увеличивается более чем в десять раз с 5 до 56 кВт, при этом средняя плотность мощности на поверхности мишеней ДМРС pd возрастает приблизительно с 50 до 560 Вт/см2. На рис. 5 представлены зависимости максимальных импульсных значений разрядного тока Imax и мощности Pmax от напряжения, а также плотности на поверхности мишеней ДМРС - Jmax, pmax. В DU DOMS-режиме максимальная величина импульсного разрядного тока достигает 160 А, что соответствует плотности тока на поверхности мишени 3.7 А/см2, максимальной импульсной мощности разряда 170 кВт и импульсной плотности мощности 3.8 кВт/см2. Рис. 5. Зависимости амплитудных значений и плотности на поверхности мишеней разрядного тока (а) и мощности (б) от разрядного напряжения Ud Зависимости концентрации плазмы и плотности ионного тока от средней и импульсной мощности разряда в режиме DU DOMS С помощью зондовых измерений были получены зависимости концентрации электронов и плотности ионного тока насыщения от мощности разряда во время макроимпульса. Эти зависимости, а также значения, полученные в режимах DCMS и DUMS при средней мощности разряда 3 кВт, приведены на рис. 6. В режиме DU DOMS максимальная концентрация электронов при мощности разряда 56 кВт и плотности мощности на мишень 0.6 кВт/см2 составила 7•1011 см-3. Максимальная величина плотности ионного тока насыщения на зонд достигает 18 мА/см2. При одинаковой средней мощности разряда плотность ионного тока насыщения в режиме DU DOMS в 4.5 раза выше, чем в DUMS (4 мА/см2), и в 9 раз выше, чем в DCMS-режиме (2 мА/см2). Пунктирной кривой на графиках показано, как изменялась частота формирования макроимпульсов при изменении мощности разряда. Рис. 6. Зависимости концентрации плазмы ne и плотности ионного тока насыщения Ji, протекающего на зонд, от мощности разряда Скорость осаждения покрытий в нереактивных режимах напыления Для определения скорости напыления пленок Al и плотности ионного потока, воздействующего на растущее покрытие, была проведена серия экспериментов в трех режимах, параметры которых указаны в табл. 2. Покрытия наносились на стеклянные подложки, расположенные на расстоянии 85 мм от поверхности мишеней. Измерение плотности ионного тока проводилось с помощью зонда с охранным кольцом, установленного в месте расположения подложки. Таблица 2 Режимы магнетронного распыления Режим Ud, В Id, А Imp, А I max, А Рd, кВт PAr, Па f, кГц fmp, τmp DCMS 520 8 - - 3 0.25 - - DUMS 380 6 - 22 33 - DU DOMS 1100 2,5 56 А 160 33 50 Гц, 1000 мкс Примечание. Ud - напряжение разряда; Id - средний ток разряда; Imp - cредний ток во время макроимпульса; Imax - максимальный импульсный ток; Рd - средняя мощность разряда; PAr - рабочее давление; f - частота микроимпульсов; fmp - частота макроимпульсов; τmp - длительность макроимпульсов. Результаты измерений представлены в диаграмме на рис. 7. Скорость напыления в DU DOMS-режиме была в 3.6 раза ниже, чем в DCMS-режиме, и в 2.8 раз ниже, чем в DU-режиме. Снижение скорости напыления характерно для импульсных режимов и связано с возвращением части ионизированного материала обратно на мишень [15]. Плотность ионного тока в DU DOMS-режиме достигает 20 мА/см2. Это в 9 раз выше, чем в DCMS-режиме, и в 5 раз выше, чем в режиме DUMS. Используя полученные данные, можно оценить изменение степени ионного воздействия, оказываемого на растущее покрытие. Степень ионного воздействия характеризуется отношением плотности потока ионов на подложку i к плотности потока атомов алюминия Al , формирующих покрытие. Поток атомов алюминия на поверхность подложки можно оценить, используя значения скорости роста покрытия v и его плотности . Для упрощения пренебрежем наличием примесей в покрытии и предположим, что плотность осаждённого алюминиевого покрытия соответствует плотности исходного материала мишени: , где mAl = 4.510-26 кг - масса атома алюминия; ρAl = 2.8103 кг/м3 - плотность алюминия. Величину потока ионов можно оценить, исходя из средней плотности ионного тока на подложку (см. рис. 6, а): , где Ji - средняя плотность ионного тока на подложку; e = 1.610-19 кг/м3 - заряд электрона. Полученные отношения количества бомбардирующих ионов, приходящихся на каждый нейтральный атом, участвующий в формировании покрытия, представлены на диаграмме рис. 7. Рис. 7. Диаграммы скорости напыления Al, плотности ионного тока на подложку и отношения ион/атом в зависимости от режима распыления Расчеты показывают, что снижение скорости напыления покрытий с одновременным увеличением плотности ионного тока на подложку во время макроимпульса приводит к многократному увеличению ион-атомарного отношения. Максимальная величина параметра Фi / ФAl в режиме DU DOMS в 35 раз выше, чем в режиме постоянного тока, и в 14 раз выше, чем в режиме дуального среднечастного импульсного магнетронного распыления. Изменяя частоту и мощность макроимпульсов в режиме DU DOMS, можно регулировать параметр Фi / ФAl в диапазоне от 0.02 до 0.28 при заданном значении средней мощности разряда. Таким образом можно контролировать уровень ионного воздействия на растущее покрытие для получения необходимой его структуры. Заключение На основе дуальной магнетронной распылительной системы и импульсного источника питания, способного формировать пакеты биполярных импульсов высокой мощности, была реализована система DU DOMS. Применение биполярного импульсного напряжения, импульсы которого поочередно подаются на мишени дуальной МРС, позволило избежать продолжительных пауз между микроимпульсами, обеспечить высокий уровень мощности разряда и непрерывный ионный ток на подложку высокой плотности в течение всего макроимпульса. При средней мощности разряда 3 кВт и средней плотности мощности 30 Вт/см2 удалось увеличить мощность разряда во время макроимпульса до 56 кВт. Импульсная мощность достигает 170 кВт при амплитуде импульсного разрядного тока 160 А. Такая высокая мощность разряда позволила достичь концентрации плазмы 7•1011 см-3 на расстоянии 12 см от поверхности мишеней. Зондовые измерения показали, что плотность ионного тока насыщения на зонд в DU DOMS-режиме достигает величины 18 мА/см2. Это в 4.5 раза выше, чем ионный ток в режиме DUMS, и в 9 раз выше, чем в режиме DCMS. Эксперименты по напылению пленок Al и измерению плотности ионного тока на подложке показали, что максимальная величина параметра Фi / ФAl в режиме DU DOMS в 35 раз выше, чем в режиме постоянного тока, и в 14 раз выше, чем в режиме дуального среднечастного импульсного магнетронного распыления. Такое увеличение ион-атомарного отношения обусловлено снижением скорости напыления покрытий и увеличением плотности ионного тока на подложку во время макроимпульса разряда. Параметр Фi / ФAl отражает уровень ионного воздействия, оказываемого на растущее покрытие, от которого значительно зависит его структура. При заданном значении средней мощности разряда имеется возможность регулирования этого параметра в диапазоне от 0.02 до 0.28 путем изменения частоты и напряжения.

Ключевые слова

reactive magnetron sputtering, dual magnetron sputtering system, HIPIMS, DOMS, реактивное магнетронное распыление, DOMS, HIPIMS, дуальная магнетронная распылительная система

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Семенов Вячеслав АркадьевичИнститут сильноточной электроники СО РАНинженерsemenofvjacheslav@gmail.com
Работкин Сергей ВикторовичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.т.н., науч. сотр.rabotkin@yandex.ru
Оскирко Владимир ОлеговичИнститут сильноточной электроники СО РАН; ООО «Прикладная электроника»к.т.н., науч. сотр.oskirkovo@gmail.com
Захаров Александр НиколаевичИнститут сильноточной электроники СО РАНк.т.н., науч. сотр.zare17@yandex.ru
Павлов Артем ПавловичИнститут сильноточной электроники СО РАН; ООО «Прикладная электроника»директор ООО «Прикладная электроника»tenzor85@gmail.ru
Всего: 5

Ссылки

Chen S. and Sekiguchi T. // J. Appl. Phys. - 1965. - V. 36. - P. 2363-2375.
Anders A. // Surf. Coat. Technol. - 2011. - V. 205. - P. S1-S9.
Alami J., Sarakinos K., Mark G., and Wuttig M. // Appl. Phys. Lett. - 2006. - V. 89. - No. 15. - P. 154104-1-154104-3.
Оскирко В.О., Павлов А.П., Гренадеров А.С. // Материалы докл. XIV Междунар. науч.-практич. конф. «ЭСиСУ». - Томск: В-Спектр, 2018. - Ч. 1. - С. 164-167.
Оскирко В.О., Павлов А.П., Семенов В.А. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2018. - Т. 61. - № 8/2. - С. 173-176.
Lin J., Wang B., Sproul W.D., et al. // J. Phys. D. Appl. Phys. - 2013. - V. 46. - P. 1-9.
Свадковский И.В. Ионно-плазменные методы формирования тонкопленочных покрытий / под ред. А.П. Достанко. - Минск, 2002. - 242 с.
Lin J. and Sproul W.D. // Surf. Coat. Technol. - 2015. - V. 276. - P. 70-76.
Ferreira F., Serra R., Oliveira J., and Cavaleiro A. // Surf. Coat. Technol. - 2014. - V. 258. - P. 249-256.
Ferreira F., Oliveira J., and Cavaleiro V. // Surf. Coat. Technol. - 2016. - V. 291. - P. 365-375.
Lin J., Moore J.J., Sproul W.D., et al. // Surf. Coat. Technol. - 2009. - V. 203. - No. 24. - P. 3676- 3685.
Lin J., Sproul W.D., Moore J.J., et al. // JOM. - 2011. - V. 63. - No. 6. - P. 48-58.
Захаров А.Н., Соловьев А.А., Оскомов К.В. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2017. - Т. 60. - № 8. - С. 65-69.
Helmersson U., Lattemann M., Bohlmark J., et al. // Thin Solid Films. - 2006. - V. 513. - No. 1-2. - P. 1-24.
Kouznetsov V., Macák K., Schneider J., et al. // Surf. Coat. Technol. - 1999. - V. 122. - P. 290- 293.
 Пакетный импульсный режим дуального магнетронного распыления | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/89

Пакетный импульсный режим дуального магнетронного распыления | Изв. вузов. Физика. 2019. № 7. DOI: 10.17223/00213411/62/7/89