Влияние отжигов на структуру и механические свойства ультрамелкозернистого титанового сплава ВТ22 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/14

Влияние отжигов на структуру и механические свойства ультрамелкозернистого титанового сплава ВТ22

Проведены исследования эволюции структурно-фазового состояния и изменения механических свойств сплава ВТ22 в ультрамелкозернистом состоянии после отжигов в интервале температур 773-1073 К. Показано, что после отжига при 773 К практически не наблюдается снижения плотности деформационных дефектов, изменения среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры и механических свойств сплава. Однако структурно-фазовое состояние сплава при этом является термически нестабильным. Имеет место зарождение новых зерен размерами менее 0.1 мкм и рост отдельных зерен до размеров порядка 1 мкм, а также изменение объемных долей α- и β-фаз. При более высоких температурах отжига в сплаве ВТ22 наблюдается уменьшение плотности деформационных дефектов, рост зерен, переход границ в более равновесное состояние и, как следствие, существенное падение механических свойств при комнатной температуре. При этом активно развиваются α-β-фазовые превращения, приводящие к увеличению объемной доли β-фазы с ростом температуры. Проведены оценки энергии активации роста зерен. Показано, что значение указанной величины составляет 145 кДж/моль.

The effect of annealing on the structure and mechanical properties of ultrafine-grained titanium alloy VT22.pdf Введение Титановые сплавы широко используются во многих областях машино- и авиастроения благодаря уникальному комплексу физико-механических свойств [1-3]. При этом свойства указанных сплавов во многом определяются их микроструктурой, которая формируется в процессе деформационного и термического воздействия. В то же время перспективные в качестве конструкционных материалов ультрамелкозернистые (нано- и субмикрокристаллические) титановые сплавы, полученные методами интенсивной пластической деформации, имеют большую протяженность сильно неравновесных границ зерен и повышенные коэффициенты диффузии. Поэтому развитие в таких материалах миграции границ и рекристаллизации может внести существенные коррективы в температурные интервалы стабильности их структуры и структурно-чувствительных свойств [3-8]. Однако большинство известных работ, посвященных исследованиям термостабильности структуры и механических свойств ультрамелкозернистых титановых сплавов, проводили на примере α- и α-β-сплавов с относительно малым содержанием β-фазы (менее 15 %) [4, 9-14]. С другой стороны, очевидно, что большая объемная доля β-фазы (например, в титановых сплавах переходного класса) может внести существенные корректировки в развитие эволюции структуры и механических свойств при термическом воздействии. В связи с этим в настоящей работе были проведены исследования изменений структурно-фазового состояния и механических свойств титанового сплава переходного класса ВТ22 в ультрамелкозернистом состоянии после отжигов в интервале температур 773-1073 К. Материал и методы исследования В качестве исходного материала был выбран пруток промышленного титанового сплава ВТ22 (4.74 мас. % Al, 5.57 мас. % Mo, 5.04 мас. % V, 0.81 мас. % Cr, 0.98 мас. % Fe, основа Ti). Ультрамелкозернистую структуру в сплаве получали методом прессования со сменой оси деформации [15] на прессе ИП-2000 в интервале температур 1073-723 К в заготовках с размерами 252540 мм. Деформация за одно прессование составляла ~ 0.5. Отжиг ультрамелкозернистого сплава ВТ22 проводили на воздухе в интервале температур 773-1073 К в течение часа. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей базы 51.70.8 мм проводили на установке ПВ-3012 М, оснащенной тензометрической системой измерения нагрузки с автоматической записью кривых течения в координатах нагрузка-время со скоростью 6.910-3 с-1 при комнатной температуре. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг выполняли с помощью микроскопа JEM-2100 в ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки «Микрон-103» с применением электролита следующего состава: 20 % HClО4  80 % CH3CO2H. Исследование поверхностной микроструктуры после отжигов осуществляли методами растровой электронной микроскопии с помощью микроскопа Quanta 200 3D с вольфрамовым катодом и приставкой для анализа дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) Pegasus. Исследования фазового состава проводили с помощью оснащенного монохроматором дифрактометра Shimadzu XRD-6000 с использованием CuKα-излучения. Результаты и их обсуждение Рис. 1. Микроструктура (а) и гистограмма распределения зеренно-субзеренной структуры по разме¬рам (б) сплава ВТ22 после всестороннего прессования Электронно-микроскопические исследования сплава ВТ22 после интенсивной пластической деформации показали, что в результате такой обработки в сплаве формируется однородная ультрамелкозернистая зеренно-субзеренная структура со средним размером элементов d = 0.17 мкм (рис. 1). Внутри зерен, как правило, наблюдается сложный деформационный контраст. Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры, определяемые по темнопольным изображениям, находятся в основном в диапазоне от 0.1 до 0.6 мкм. На микродифракционных картинах, полученных с использованием селекторной диафрагмы площадью ~ 1.6 мкм2, наблюдается большое количество отдельных рефлексов, расположенных по окружности, что говорит о преимущественно большеугловых разориентировках границ раздела. При этом по данным рентгеноструктурного анализа сплав представляет собой смесь α- и β-фаз (62 и 38 % соответственно). Формирование указанной структуры приводит к повышению механических свойств сплава ВТ22 при комнатной температуре примерно на 25 % по сравнению с состоянием поставки (таблица). Механические свойства титанового сплава ВТ22 при комнатной температуре после различных обработок Виды термообработки d, мкм α/β, % σв ± 20, МПа σ0.2 ± 20, МПа δ ± 1, % Состояние поставки ~ 130 58/42 1300 1220 7 Всестороннее прессование 0.17 62/38 1630 1530 9 Всестороннее прессование + + отжиг 773 К, 1 ч 0.17 55/45 1650 1550 8 Всестороннее прессование + + отжиг 873 К, 1 ч 0.23 45/55 1530 1460 9 Всестороннее прессование + + отжиг 973 К, 1 ч 0.55 35/65 1160 1140 10 Всестороннее прессование + + отжиг 1073 К, 1 ч 1.21 26/74 1050 1010 5 Для изучения закономерностей влияния термических обработок на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава ВТ22 проводили часовые отжиги в интервале температур 773-1073 К. Электронно-микроскопические исследования показали, что отжиг при температуре 773 К не оказывает заметного влияния на средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры сплава ВТ22 (рис. 2). Внутри зерен, как правило, сохраняется высокая плотность деформационных дефектов, величина микроискажений параметров решетки, по данным рентгеноструктурного анализа, составляет ~ 10-3. В то же время в сплаве появляются рекристалли- Рис. 2. Микроструктура (а) и гистограмма распределения зеренно-субзеренной структуры по размерам (б) сплава ВТ22 после всестороннего прессования и последующего отжига при температуре 773 К, 1 ч зованные зерна и часть границ зерен переходит в более равновесное состояние (рис. 2, а). При этом необходимо отметить, что проведенный отжиг приводит к заметному увеличению доли зерен размерами менее 0.1 мкм (примерно от 25 до 32 %). Кроме того, в исследуемой структуре появляются зерна, размер которых превышает 1 мкм (рис. 2, б). Эти два процесса приводят к тому, что средний размер зерен после отжига при 773 К не изменяется. Появление новых зерен размерами менее 0.1 мкм, очевидно, обусловлено выпадением частиц по границам зерен во время отжига. На рис. 3 приведен пример частицы α-фазы размерами около 50 нм, образовавшейся на стыке нескольких зерен. При этом такие частицы могут иметь решетку любой из основных фаз (α, α", β), образование которых возможно в сплаве ВТ22 в рассматриваемых условиях. Формирование той или иной фазы, по-видимому, определяется локальной концентрацией легирующих примесей сплава в данном месте границы. В пользу активно развивающихся фазовых превращений при рассматриваемом отжиге свидетельствуют данные рентгеноструктурных исследований. Показано, что при отжиге наблюдается увеличение объемной доли β-фазы в сплаве ВТ22 с 38 до 45 %. Скорее всего, сохранение в сплаве после отжига при температуре 773 К среднего размера зерен и высокой плотности деформационных дефектов должно привести к сохранению высокого уровня механических свойств. Проведенные исследования механических свойств сплава ВТ22 при комнатной температуре показали, что после отжига 773 К, 1 ч они остаются примерно на том же уровне, что и после всестороннего прессования (таблица). Таким образом, исследования ультрамелкозернистого сплава ВТ22 после отжига при температуре 773 К показали, что структурно-фазовое состояние сплава в рассматриваемых условиях является нестабильным. Однако при этом в сплаве сохраняется высокая плотность деформационных дефектов и высокий уровень внутренних напряжений. Это обусловлено, по-видимому, тем, что в процессе отжига одновременно с отпуском дефектной структуры происходит фазовый наклеп, вызванный фазовыми превращениями. Следствием такого характера структурных изменений является то, что уровень механических свойств сплава (пределы прочности и текучести, относительное удлинение до разрушения) практически не меняется по сравнению с состоянием после интенсивной пластической деформации. Отжиг ультрамелкозернистого сплава ВТ22 при 873 К также не приводит к заметному росту среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры, величина которого после отжига составляет 0.23 мкм. Однако после указанного отжига существенно уменьшается доля зерен разме- Рис. 3. Микроструктура сплава ВТ22 после всестороннего прессования и последующего отжига при температуре 773 К, 1 ч: а - светлое поле; б - темное поле зерна 1; в - темные поля зерен 2 и 3; г - микродифракционная картина и схемы микродифракции: 1 - плоскость зерна (121)α; 2 - плоскость зерна (100)α; 3 - плоскость зерна (011)α Рис. 4. Микроструктура сплава ВТ22 после всестороннего прессования и последующего отжига при температурах: а - 873 К, 1 ч; б - 1073 К, 1 ч рами менее 0.1 мкм (~ 5 %) и появляется большое количество зерен с низкой плотностью дислокаций и равновесными границами (рис. 4, а). Объемная доля β-фазы продолжает увеличиваться, причем, по данным рентгеноструктурного анализа, уровень микроискажений параметров решетки в указанной фазе становится на порядок ниже, чем в α-фазе. Следствием происходящих при рассматриваемом отжиге структурно-фазовых изменений является заметное падение механических свойств сплава ВТ22 при комнатной температуре. Тем не менее они остаются достаточно высокими (см. таблицу). Отжиги при более высоких температурах (973 и 1073 К) приводят к полной рекристаллизации ультрамелкозернистого сплава ВТ22 (рис. 4, б). Средний размер зерен при 973 К составляет 0.55 мкм и при 1073 К - 1.21 мкм. Максимальный размер зерен - около 2 и 5 мкм соответственно. Объемная доля β-фазы продолжает увеличиваться с повышением температуры отжига и составляет более 70 % после отжига при 1073 К, при этом уровень внутренних напряжений (величина микроискажений параметров решетки) уже для обеих фаз примерно 10-4. Очевидно, что такое изменение структурно-фазового состояния ультрамелкозернистого сплава ВТ22 приводит к существенному снижению его механических свойств при комнатной температуре. После отжига при 1073 К величина пределов прочности и текучести составляет 1050 и 1010 МПа соответственно (см. таблицу). Таким образом, на основании экспериментальных данных эволюцию структурно-фазового состояния при отжигах ультрамелкозернистого титанового сплава ВТ22 можно разбить на два этапа. На первом этапе (температура отжига 773 К) практически не наблюдается снижения плотности деформационных дефектов, изменения среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры и механических свойств сплава. Однако структурно-фазовое состояние сплава при этой температуре является термически нестабильным. Как показали проведенные исследования, стабильный размер зерна в изучаемом сплаве обеспечивается одновременным протеканием двух процессов: ростом зерен до размеров порядка 1 мкм и формированием новых зерен размерами менее 0.1 мкм. При этом формирование новых зерен, по-видимому, происходит за счет фазовых превращений, протекающих в сплаве по границам зерен во время рассматриваемого отжига. Можно также предполагать, что развитие указанных фазовых превращений приводит к сохранению высоких внутренних напряжений в сплаве. Рис. 5. Карта EBSD-анализа зеренной структуры поверхности сплава ВТ22 после отжига при 1073 К в течение 1 ч (темно-се¬рым цветом обозначена β-фаза) На втором этапе (температуры отжига 873-1073 К) основным процессом, протекающим в ультрамелкозернистом сплаве ВТ22, становится процесс собирательной рекристаллизации. В результате развития указанного процесса в сплаве после отжигов наблюдается существенное уменьшение плотности деформационных дефектов, рост зерен и переход границ в равновесное состояние. В то же время в сплаве при отжигах продолжают активно развиваться α-β-фазовые превращения, приводящие к увеличению объемной доли β-фазы с ростом температуры. При этом указанные превращения, по-видимому, могут приводить к образованию новых мелких зерен, а также к формированию микродуплексной α-β-структуры (рис. 5), которая, в свою очередь, будет препятствовать росту зерен при высокотемпературном воздействии на сплав. Следствием указанных факторов является то, что даже после часового отжига сплава при температуре 1073 К средний размер зерна остается в пределах 1 мкм. Очевидно, что такая эволюция структурно-фазового состояния сплава ВТ22 приводит к существенному падению его механических свойств при комнатной температуре (рис. 6, а). Для второго этапа отжигов можно рассчитать величину энергии активации роста зерен по наклону аппроксимирующей кривой зависимости логарифма изменения среднего размера зерен во время отжига от обратной температуры [16, 17]. В нашем случае проведенные оценки показывают, что величина энергии активации роста зерен составляет ~ 145 кДж/моль (рис. 6, б). Известно, что собирательная рекристаллизация контролируется зернограничной диффузией элементов, входящих в состав материала [18]. В случае ультрамелкозернистых металлических материалов энергия активации роста зерен, как правило, по величине близка или даже существенно меньше энергии активации зернограничной самодиффузии в крупнозернистом состоянии. Такой результат обычно объясняют высокой неравновесностью границ зерен и, как следствие, повышенными коэффициентами диффузии в таких материалах [4, 5]. Аналогичные результаты получены и для чистого титана и титановых сплавов с относительно небольшой объемной долей β-фазы (~ 10 %) [9-12]. В исследуемом в настоящей работе ультрамелкозернистом сплаве ВТ22 объемная доля β-фазы после отжигов увеличивается до 45-70 % в зависимости от температуры отжига. При этом, по данным EBSD-анализа, зерна α- и β-фаз образуют в сплаве микродуплексную структуру. В этом случае в сплаве будут присутствовать как границы между α-зернами, так и границы между β-зернами. Известно, что энергия активации зернограничной диффузии в титане для α-фазы составляет 97 кДж/моль, в β-фазе - 153 кДж/моль [19]. Можно предполагать, что в сплавах с большим содержанием β-фазы эффективная энергия активации роста зерен должна по своей величине находиться ближе к значению энергии активации диффузии в β-фазе. Рис. 6. Температурная зависимость среднего размера зерна d (кр. 1) и предела прочности σ (кр. 2) (а). Зависимость величины Rln(d12-d02) от обратной температуры отжига ультрамелкозернистого сплава ВТ22 (R - постоянная Больцмана) (б) Заключение Проведены исследования влияния термических обработок в интервале температур 773-1073 К на изменение структурно-фазового состояния и механических свойств титанового сплава ВТ22 в ультрамелкозернистом состоянии. Установлено, что после отжига при температуре 773 К практически не наблюдается снижения плотности деформационных дефектов, изменения среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры и механических свойств сплава. Однако при этом структурно-фазовое состояние сплава является термически нестабильным. Наблюдается рост объемной доли β-фазы, зарождение новых зерен размерами менее 0.1 мкм и рост отдельных зерен до размеров порядка 1 мкм. При этом формирование новых зерен, по-видимому, происходит за счет фазовых превращений, протекающих в сплаве при отжиге. При более высоких температурах отжига (873-1073 К) основными процессами, развивающимися в ультрамелкозернистом сплаве ВТ22, становятся собирательная рекристаллизация и α-β-фа¬зовые превращения. Следствием развития указанных процессов становятся увеличение объемной доли β-фазы (до 70 % после отжига при 1073 К), существенное уменьшение плотности деформационных дефектов, рост зерен и переход границ в равновесное состояние. При этом в сплаве формируется микродуплексная α-β-структура. Указанный фактор, по-видимому, сдерживает рост зерен при высокотемпературном воздействии на сплав. Как следствие, даже после часового отжига сплава при температуре 1073 К средний размер зерен остается около 1 мкм. Изменение структурно-фазового состояния сплава ВТ22 в процессе рассмотренных отжигов приводит к существенному падению его механических свойств при комнатной температуре. После отжига при 1073 К величина пределов прочности и текучести составляет 1050 и 1010 МПа соответственно. На основании экспериментальных данных зависимости размера зерен от температуры отжига ультрамелкозернистого сплава ВТ22 проведены оценки энергии активации роста зерен. Показано, что значение указанной величины составляет 145 кДж/моль. Предполагается, что данное значение определяется энергиями активации зернограничной диффузии в α- и β-фазах (97 и 153 кДж/моль соответственно).

Ключевые слова

титановые сплавы, интенсивная пластическая деформация, ультрамелкозернистая структура, фазовые превращения, отжиг, механические свойства, titanium alloys, severe plastic deformation, ultrafine-grained structure, phase transformations, annealing, mechanical properties

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Найденкин Евгений ВладимировичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНд.ф.-м.н., зав. лабораториейnev@ispms.tsc.ru
Мишин Иван ПетровичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., науч. сотр.mip@ispms.tsc.ru
Лыкова Ольга НиколаевнаИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНведущ. технологlon8@yandex.ru
Раточка Илья ВасильевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., ст. науч. сотр.ivr@ispms.tsc.ru
Всего: 4

Ссылки

Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.
Ильин А.А., Колачев Б.А., Полькин И.С. Титановые сплавы. Состав, структура, свойства. Справочник. - М.: ВИЛС-МАТИ, 2009. - 520 с.
Naydenkin E.V., Ratochka I.V., and Grabovetskaya G.P.// Mater. Sci. Forum. - 2011. - V. 667- 669. - P. 1183-1188.
Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.
Носкова Н.И., Мулюков Р.Р. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы: -Екатеринбург: УрО РАН, 2003. - 279 с.
Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Смирнов И.В. и др. // Физич. мезомех. - 2018. - Т. 21. - № 4. - C. 70-78.
Колобов Ю.Р. // Изв. вузов. Физика. - 2018. - Т. 61. - № 4. - С. 11-24.
Malysheva S.P., Salishchev G.A., Mironov S.Y., and Betsofen S.Y. // Mater. Sci. Forum. - 2004. - V. 467-470. - P. 1289-1295.
Курзина И.А., Лямина Г.В., Фирхова Е.Б. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2012. - Т. 55. - № 5/2. - С. 175-184.
Мишин И.П., Грабовецкая Г.П., Забудченко О.В., Степанова Е.Н. // Изв. вузов. Физика. - 2014. - Т. 57. - № 4. - С. 3-7.
Колобов Ю.Р., Иванов М.Б., Манохин С.С., Ерубаев Е. // Неорган. материалы. - 2016. - Т. 52. - № 2. - С. 159-165.
Раточка И.В., Лыкова О.Н., Найденкин Е.В. // ФММ. - 2015. - Т. 116. - № 3. - С. 318-324.
Иванов К.В., Найденкин Е.В., Лыкова О.Н. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2017. - Т. 60. - № 7. - С. 125-131.
Винокуров В.А., Раточка И.В., Найдёнкин Е.В., Мишин И.П., Рожинцева Н.В. // Патент РФ № 2388566, приоритет 22.07.2008, опубл.: Бюл. № 13, 10.05.2010.
Физическое металловедение: в 3-х т. Т. 3. Физико-механические свойства металлов и сплавов / под ред. Р.У. Кана и П.Т. Хаазена. - М.: Металлургия, 1987. - 663 с.
Wang J., Iwahashi Y., Horita Z., et al. // Acta Mater. - 1996. - V. 44. - P. 2973-2982.
Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: МИССИС, 2005. - 432 с.
Фрост Г.Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. - Челябинск: Металлургия, 1989. - 325 с.
 Влияние отжигов на структуру и механические свойства ультрамелкозернистого титанового сплава ВТ22 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/14

Влияние отжигов на структуру и механические свойства ультрамелкозернистого титанового сплава ВТ22 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/14