Влияние деформации и кратковременных высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства аустенитной стали 02Х17Н14М3 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/190

Влияние деформации и кратковременных высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства аустенитной стали 02Х17Н14М3

Исследовано деформационное и термическое воздействие на микроструктуру и механические свойства стабильной хромоникелевой аустенитной стали. Показано, что в условиях деформации в стали формируются пакеты микродвойников и полосы локализации деформации с внутренней фрагментированной структурой с размерами фрагментов субмикро- и нанокристаллического масштаба с мало- и высокоугловыми границами разориентации. Указанные особенности микроструктуры обеспечивают высокие значения предела текучести » 1100 МПа, при относительном удлинении » 6-7 %. Кратковременные (до 150 с) высокотемпературные (850 ºС) циклические отжиги деформированной микроструктуры приводят к локальному развитию процессов полигонизации и рекристаллизации в областях полос локализации деформации. В результате таких отжигов в структуре стали наблюдаются пакеты микродвойников, полосы локализации деформации, полигонизованные субзерна и рекристаллизованные зерна преимущественно субмикронного размера. Полученные структурные состояния обеспечивают значения предела текучести до 740 МПа при относительном удлинении » 20-28 %. Обсуждаются физические процессы, происходящие в стали в изученных условиях деформации и отжигов.

Effect of deformation and short-term high-temperature annealing on the microstructure and mechanical properties of auste.pdf Введение В настоящее время хромоникелевые аустенитные стали используются в качестве конструкционных материалов во многих отраслях промышленности, в том числе в ядерных энергетических установках. Широкое использование этих сталей обусловлено их хорошими механическими свойствами, такими, как высокая пластичность, вязкость разрушения (в том числе при криогенных температурах), коррозионная стойкость и низкая скорость поглощения нейтронного излучения [1-7]. При этом их прочностные свойства в закаленном состоянии (в отсутствие деформационного упрочнения) относительно невелики - предел текучести ≈ 200-340 МПа [4-7], что ограничивает возможности использования таких сталей в качестве высокопрочных материалов. Одним из способов повышения прочностных свойств металлических материалов является формирование субмикро- и нанокристаллических структурных состояний в условиях больших пластических деформаций и различных термомеханических обработок [4-11]. В аустенитных сталях, в зависимости от энергии дефекта упаковки [12], в процессе пластической деформации формируется структура с высокой плотностью деформационных микродвойников и полосами локализации деформации [6, 9-11, 13, 14] или пакетным α′-мартенситом с объемной долей более 50 %, полученным в результате γ→α′ (γ→ε→α′)-деформационных мартенситных превращений [15-17]. Отжиги деформированной или двухфазной (в случае метастабильного аустенита) структуры приводят к возврату, полигонизации и рекристаллизации и(или) обратному превращению мартенсита в аустенит [4-7, 13, 14, 18]. Эти процессы позволяют повышать пластические свойства наклепанного в результате деформации материала. Продолжительность отжигов после деформации традиционно [13, 14, 18, 19] составляет от нескольких минут до десятков часов, при этом интенсивно развиваются процессы прерывистой и собирательной рекристаллизации. Высокие (750-1000 °C) температуры и длительные времена выдержки приводят к существенному (до 10 мкм и более) росту аустенитных зерен, выделению карбидных (M23C6 и др.) и интерметаллидных фаз [14]. В ряде работ показана перспективность применения кратковременных [4, 8, 15, 16] (десятки - сотни секунд) циклических [20] (до 10 циклов) высокотемпературных отжигов на дефектную микроструктуру метастабильных аустенитных сталей для формирования ультрамелкозернистой аустенитной структуры в процессе обратного превращения мартенсит - аустенит. Такие отжиги позволяют контролировать размеры рекристаллизованных зерен, предотвращая интенсивное выделение частиц, и обеспечивают высокие прочностные (предел текучести около 1 ГПа и более) и хорошие пластические свойства [8]. В настоящей работе изучено влияние холодной деформации и кратковременных высокотемпературных циклических отжигов на микроструктуру и механические свойства стабильной аустенитной стали. Материал и методика эксперимента В качестве материала для исследований была выбрана стабильная аустенитная сталь 02Х17Н14М3 (Fe - 16.8 Cr - 14.1 Ni - 0.59 Si - 2.7 Mo - 1.7 Mn - 0.013 C, вес. %). Энергия дефекта упаковки стали составляет ≈ 31.5 мДж/м2. Исходное состояние получено закалкой в воду от T = 1100 °C с выдержкой 1 ч. Образцы до деформации имели размеры ≈ 30×20×11 мм. Пластическую деформацию проводили на двухвалковом прокатном стане при T = 20 °C за несколько проходов с общей степенью ε ≈ 75 %. После деформации на электроискровом станке вырезали образцы толщиной 1 мм, на которых проводили высокотемпературные (T = 850 °C) циклические (4 цикла) отжиги длительностью от 70 до 150 с каждый. После отжигов охлаждение образцов осуществлялось на воздухе. Микроструктуру исследовали с помощью просвечивающего электронного микроскопа Philips CM12 при ускоряющем напряжении 120 кВ. Тонкие фольги готовили методом электролитической полировки при напряжении U = 10-12 В из сечений, перпендикулярных плоскости прокатки. Механические испытания методом активного растяжения осуществляли при T = 20 °C на воздухе со скоростью деформации ≈ 2•10-3 с-1 с использованием образцов в форме двойных лопаток с длиной рабочей части 13 мм и сечением 2×1 мм2. Результаты исследований и их обсуждение Электронно-микроскопические исследования показали, что в процессе холодной деформации исходная структура стали со средним размером аустенитных зерен ≈ 40 мкм фрагментируется в результате развития скольжения, интенсивного механического двойникования с формированием пакетов микродвойников и полос локализации деформации. Толщина микродвойников в пакетах составляет от 100 до 500 нм. В отдельных двойниках наблюдается вторичное двойникование с формированием нанодвойников толщиной ≈ 10-20 нм. В микродвойниковой структуре распространяются полосы локализации деформации, имеющие внутреннюю фрагментированную структуру с мало- и высокоугловыми границами разориентации с размерами фрагментов субмикро- и нанокристаллического масштаба (рис. 1, а). О наличии такой структуры свидетельствуют квазикольцевые дифракционные картины с сильными азимутальными «размытиями» рефлексов и широким спектром разориентировок кристаллической решетки (рис. 1, б, г). Плотность дислокаций во фрагментах и микродвойниках деформации составляет ~ 1010-1011 см-2. Полосы локализации деформации пересекают, изгибают и разрушают пластины микродвойниковых пакетов (рис. 1, в). Основная часть объема материала (70-80 %) представлена фрагментированной структурой полос локализации деформации, доля микродвойниковой структуры не превышает 20-30 %. В работах [10, 11] отмечается, что в областях полос локализации деформации, сформированных в результате прокатки примерно до 70 %, в хромоникелевой аустенитной стали наблюдались повышенные значения кривизны кристаллической решетки (ij), оценки которой дают значения ≈ 15-20 град/мкм, что соответствует локальным внутренним лок  E/50 - E/30, где E - модуль Юнга. Испытания на растяжение показали, что в исходном состоянии сталь 02Х17Н14М3 имеет прочностные свойства, характерные для закаленного аустенита: предел текучести ≈ 300 МПа и относительное удлинение ≈ 50-60 % (таблица). Представленные выше особенности дефектной субструктуры, формирующейся в процессе холодной деформации, обеспечивают значительное повышение прочностных свойства стали: предел текучести ≈ 1100 МПа, предел прочности ≈ 1300 МПа (таблица). При этом относительное удлинение снижается примерно до 6.6-7.1 %. Увеличение предела текучести (примерно на 800 МПа) и значительное снижение пластичности связано с повышенной плотностью дислокаций (до ~ 1010-1011 см-2), формированием большого количества высокоугловых границ деформационного происхождения (границ микродвойников и высокоугловых границ фрагментов полос локализации деформации) и зон с повышенной кривизной кристаллической решетки и высокими локальными внутренними напряжениями. Рис. 1. Микроструктура стали 02Х17Н14М3 после холодной деформации: а - светлопольное изображение полосы локализации деформации; б - соответствующая дифракционная картина; в - светлопольное изображение тонкой полосы на начальной стадии локализации деформации в микродвойниковой структуре; г - соответствующая дифракционная картина Механические свойства аустенитной стали 02Х17Н14М3 после холодной деформации и кратковременных циклических отжигов Состояние стали Предел текучести σ0.2, МПа Предел прочности σB, МПа Относительное удлинение δ, % Исходное 284-298 629-639 49.3-63.9 ХД* 1114-1116 1301-1303 6.6-7.1 ХД + отжиг** 70 с 1046-1105 1280-1292 5.5-7.7 ХД + отжиг** 100 с 973-978 1193-1200 6.1-7.1 ХД + отжиг** 120 с 943-947 1124-1146 6.9-7.5 ХД + отжиг** 150 с 643-743 870-946 20.4-28 * ХД - холодная деформация прокаткой 75 %; ** отжиг - Т = 850 °C, 4 цикла. Исследования особенностей микроструктуры и механических свойств стали выявили существенное влияние длительности отжигов после холодной деформации. Циклические (4 цикла) кратковременные отжиги длительностью 70 с не приводят к значительным изменениям в деформированной структуре. Они способствуют релаксации локальных внутренних напряжений. Об этом можно судить по незначительному снижению прочностных свойств стали относительно деформированного состояния (таблица). Увеличение продолжительности отжигов до 100 и 120 с способствует снижению предела текучести примерно на 140-170 МПа и предела прочности примерно на 100-175 МПа. Относительное удлинение при этом практически не изменяется по сравнению с деформированным состоянием (таблица). В дефектной структуре стали обнаруживаются локальные участки с полигонизованной структурой со значительно меньшей (~ 109-1010 см-2) плотностью дефектов, чем в деформированном состоянии, и отдельные субмикронные рекристаллизованные зерна, практически не содержащие дислокаций (рис. 2). Области полигонизованной и рекристаллизованной структуры могут достигать размеров до нескольких микрометров, количество таких областей невелико, основная структура (80-90 %) представлена пакетами микродвойников и полосами локализации деформации с внутренней фрагментированной структурой. Рис. 2. Микроструктура стали 02Х17Н14М3 после холодной деформации и циклических отжигов длительностью 120 с: а - светлопольное изображение рекристаллизованного зерна; б - соответствующая дифракционная картина Рис. 3. Электронно-микроскопические изобра¬жения микроструктуры стали после холодной деформации и циклических отжигов длительностью 150 с: а, в, д - светлопольные изображения рекристаллизованных зерен и полигонизованных субзерен, граничащих с полосамилокализации деформации; б, г - соответствующие дифракционные картины. Стрелками на д отмечены малоугловые границы Увеличение продолжительности отжигов до 150 с способствует более интенсивному развитию процессов полигонизации и рекристаллизации в деформированной структуре. Наблюдается увеличение размеров субзерен, в которых прошла полигонизация, и размеров рекристаллизованных зерен, при этом размеры отдельных зерен и субзерен могут достигать нескольких микро¬метров. Обнаружены протяженные на десятки микрометров области, представленные рекристаллизованными зернами (рис. 3, а), и участки полигонизованной структуры (рис. 3, в, д). В рекрис¬таллизованных зернах наблюдаются одиночные наноразмерные (до 30 нм) частицы карбидов M23C6 (M = Fe, Cr), о чем можно судить по светлопольным изображениям и отдельным слабым рефлексам на дифракционных картинах (рис. 3, а, б). В полигонизованной структуре (рис. 3, в, д) помимо дислокаций наблюдаются малоугловые и двойниковые границы разориентации. Последние, по-видимому, являются границами двойников отжига. Округлая форма и выступы на некоторых границах свидетельствуют об интенсивных процессах их миграции в процессе отжигов. Рис. 4. Кривые пластического течения стали 02Х17Н14М3: кр. 1 - исходное состояние; кр. 2 - после холодной деформации; кр. 3-6 - после холодной деформации и циклических отжигов: кр. 3 - длительностью 70 с, кр. 4 - 100 с, кр. 5 - 120 с, кр. 6 - 150 с Следует отметить, что полигонизация и рекристаллизация развиваются исключительно в полосах локализации деформации, в микродвойниковой структуре такие явления не наблюдались. Именно в этих областях обнаруживались повышенные значения кривизны кристаллической решетки [10, 11]. При этом объемная доля структуры стали с развитыми процессами полигонизации и рекристаллизации составляет около 30-40 %. В работе [14] показано, что микродвойниковая структура обладает значительно большей стабильностью в условиях отжигов, чем фрагментированная структура полос локализации деформации. Согласно [13], температура полной рекристаллизации микро- и нанодвойников аустенитной стали 316SS (аналог 02Х17Н14М3) близка к 1000 ºC. Указанные выше структурные превращения в процессе отжигов приводят к снижению прочностных свойств стали по сравнению с деформированным состоянием. Предел текучести снижается примерно на 350-400 МПа, предел прочности - примерно на 350-430 МПа. При этом относительное удлинение возрастает примерно на 13-21 % (таблица). Изменение механических свойств стали 02Х17Н14М3 в условиях пластической деформации и высокотемпературных кратковремен¬ных отжигов представлено на экспериментальных кривых пласти¬ческого течения (рис. 4). Из сравнения этих кривых следует, что циклические отжиги длительностью 70, 100 и 120 с приводят к незначительному снижению прочностных свойств, при этом относительное удлинение остается на уровне ≈ 7 %, близком к значению после холодной деформации. Такое поведение материала связано с локальным развитием процессов полигонизации и рекристаллизации в областях с высокой кривизной кристаллической решетки в полосах локализации деформации. При увеличении продолжительности отжига до 150 с на кривых пластического течения наблюдается существенный рост относительного удлинения и снижение прочностных свойств. Это связано с эффективной релаксацией локальных внутренних напряжений и увеличением (примерно до 30-40 %) объемной доли материала, представленной полигонизованной и рекристаллизованной структурой. Плотность дислокаций в таких структурах снижается до ~ 109-1010 см-2 (для полигонизованной структуры), в рекристаллизованной структуре дислокации практически отсутствуют. Еще одной причиной снижения предела текучести является уменьшение плотности границ и миграция малоугловых границ (рис. 3, в), которые способствуют увеличению средних размеров полигонизованных фрагментов и рекристаллизованных зерен. В условиях кратковременных циклических отжигов в локальных участках деформированной структуры одновременно развиваются процессы возврата, полигонизации и первичной рекристаллизации. Они сопровождаются аннигиляцией дислокаций, уменьшением их плотности, миграцией и снижением плотности малоугловых границ, а также образованием новых высокоугловых границ. Обнаружены начальные стадии распада пересыщенного твердого раствора с выделением наноразмерных частиц карбидов M23C6. При этом, по сравнению с отжигами большей продолжительности, в условиях высокотемпературных кратковременных циклических отжигов появляется возможность контролировать объемную долю полигонизованной и рекристаллизованной структуры, что позволяет изменять прочностные и пластические свойства стали за счет вариации длительности отжига. Заключение Исследовано влияние холодной деформации и последующих циклических высокотемпературных (T = 850 °C) отжигов на особенности микроструктуры и механические свойства стабильной аустенитной стали 02Х17Н14М3. Показано, что циклические отжиги длительностью 100 и 120 с приводят к локальному развитию полигонизации и рекристаллизации. Эти процессы развиваются исключительно в полосах локализации деформации с внутренней фрагментированной структурой с субмикро- и наноразмерными фрагментами. Микродвойниковая структура остается стабильной в условиях отжигов. Повышение длительности отжигов до 150 с способствует более интенсивному развитию указанных процессов, при которых доля материала с полигонизованной и рекристаллизованной структурой составляет ≈ 30-40 %. Увеличение объемной доли такой структуры позволяет повысить пластичность деформированного материала при снижении предела текучести примерно на 400 МПа. При этом достигнутые значения предела текучести в 2-2.5 раза превышают исходные, характерные для закаленных аустенитных нержавеющих сталей, при относительном удлинении 20-28 %. Кратковременные высокотемпературные циклические отжиги являются эффективным способом, позволяющим управлять прочностными и пластическими свойствами стабильной аустенитной стали после холодной пластической деформации.

Ключевые слова

аустенитная сталь, пластическая деформация, кратковременные высокотемпературные циклические отжиги, просвечивающая электронная микроскопия, механические свойства, двойникование, полосы локализации деформации, полигонизация, рекристаллизация, austenitic steel, plastic deformation, short-term high-temperature cyclic annealing, transmission electron microscopy, mechanical properties, twinning, localized deformation bands, polygonization, recrystallization

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Аккузин Сергей АлександровичНациональный исследовательский Томский государственный университет; Институт физики прочности и материаловедения СО РАНаспирант НИ ТГУ, мл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНs.a.akkuzin@gmail.com
Литовченко Игорь ЮрьевичНациональный исследовательский Томский государственный университет; Институт физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., доцент, ст. науч. сотр. НИ ТГУ, ст. науч. сотр. ИФПМ СО РАНlitovchenko@spti.tsu.ru
Всего: 2

Ссылки

Xiong Y., Yue Y., He T., et al. // Materials. - 2018. - V. 11. - P. 1557-1-1557-12.
Roy M., Martinelli L., Ginestar K., et al. // J. Nucl. Mater. - 2016. - V. 468. - P. 153-163.
Solomon N. and Solomon I. // Eng. Fail. Anal. - 2017. - V. 79. - P. 865-875.
Eskandari M., Najafizadeh A., and Kermanpur A. // Mat. Sci. Eng. A. - 2009. - V. 519. - P. 46- 50.
Odnobokova M., Belykov A., Enikeev N., et al. // Mater. Sci. Eng. A. - 2017. - V. 689. - P. 370-383.
Akkuzin S.A., Litovchenko I.Yu., and Tyumentsev A.N. // AIP Conf. Proc. - 2017. - V. 1909. - P. 020001-1-020001-4.
Сагарадзе В.В., Уваров А.И. Упрочнение и свойства аустенитных сталей. - Екатеринбург: РИО РАН, 2013. - 720 с.
Moallemi M., Kermanpur A., Najafizadeh A., et al. // Mater. Lett. - 2012. - V. 89. - P. 22-24.
Аккузин С.А., Литовченко И.Ю., Тюменцев А.Н. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2019. - Т. 62. - № - С. 125-130.
Тюменцев А.Н., Литовченко И.Ю., Пинжин Ю.П. и др. // ФММ. - 2003. - Т. 95. - № 2. - С. 86-95.
Литовченко И.Ю., Тюменцев А.Н., Шевченко Н.В. и др. // ФММ. - 2011. - Т. 112. - № 2. - С. 436-448.
Lee T.-H., Shin E., Oh C.-S., et al. // Acta Mater. - 2010. - V. 58. - P. 3173-3186.
Wang S.J., Jozaghi T., and Karaman I. // Mater. Sci. Eng. A. - 2017. - V. 694. - P. 121-131.
Donadille C., Valle R., Dervin P., et al. // Acta Metallurg. - 1989. - V. 37. - No. 6. - P. 1547-1571.
Litovchenko I.Yu., Akkuzin S.A., and Tyumentsev A.N. // AIP Conf. Proc. - 2018. - V. 2058. - P. 030034-1-030034-4.
Rajasekhara S., Karjalainen L.P., Kyröläinen A., et al. // Mater. Sci. Eng. A. - 2010. - V. 527. - P. 1986-1996.
Панин В.Е., Сурикова Н.С., Панин С.В. и др. // Физич. мезомех. - 2019. - Т. 22. - № 3. - С. 5-14.
Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - 3-е изд. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.
Астафурова Е.Г., Мельников Е.В., Астафуров С.В. и др. // Физич. мезомех. - 2018. - Т. 21. - № 2. - С. 103-117.
Kumar B.R., Das S.K., Sharma S., et al. // Mater. Sci. Eng. A. - 2010. - V. 527. - P. 875-882.
 Влияние деформации и кратковременных высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства аустенитной стали 02Х17Н14М3 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/190

Влияние деформации и кратковременных высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства аустенитной стали 02Х17Н14М3 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/190