Особенности формирования оксида олова при отжиге нанопорошков, полученных импульсной лазерной абляцией металлического олова в водных средах | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/205

Особенности формирования оксида олова при отжиге нанопорошков, полученных импульсной лазерной абляцией металлического олова в водных средах

Наноколлоиды, полученные импульсной лазерной абляцией (Nd:YAG-лазер, 1064 нм, 7 нс, 150 мДж) металлического Sn в дистиллированной воде, а также растворах перекиси водорода и азотной кислоты, были высушены и подвергнуты обработке при разных температурах до 800 оС. Показано, что добавление H2O2 или HNO3 влияет не только на размерные характеристики и структуру исходных наночастиц, но и на процесс формирования и конечные характеристики SnO2 при отжиге. Методом порошковой рентгеновской дифракции установлено, что в случае импульсной лазерной абляции в воде и растворе азотной кислоты в исходных частицах содержится фаза SnO, а при отжиге образца, полученного абляцией в HNO3, формируется промежуточная орторомбическая фаза SnO2. Дополнительные исследования методами спектроскопии комбинационного рассеяния и термического анализа позволили определить наличие гидроксида олова в исходных образцах и формирование промежуточных форм оксидов SnO x при отжиге.

Features of forming tin oxide under annealing of nanopowders obtained via pulse laser ablation of metal tin in aqueous m.pdf Введение Оксид олова IV (SnO2) - широкозонный (Eg  3.6-3.9 эВ) полупроводник n-типа [1], который широко применяется в материалах для прозрачных проводящих покрытий в оптоэлектронике, гетерогенном катализе, газовых сенсорах [2-6], наноконденсаторах, в качестве квантовых точек и других областях [7, 8]. Для получения наночастиц (НЧ) и других наноструктур на основе соединений олова, наряду с распространенными химическими методами [9, 10], эффективно используется импульсная лазерная абляция (ИЛА). Так, абляция в вакууме и газе применяется преимущественно для создания тонких прозрачных покрытий на основе чистого и допированного SnO2 с проводящими, сенсорными и другими специфическими свойствами [11-13]. Импульсная лазерная абляция в жидкости позволяет получать наноколлоиды, а после их сушки - ультрадисперсные порошки. Условия и механизмы контролируемого получения оксидных нанопорошков методом ИЛА ряда химически активных металлов (например, Zn, Ce, Mg, Ti, Fe и др.) изучены достаточно хорошо [14-17], в том числе и в работах [18-22]. Олово - более инертный металл, стандартный электродный потенциал пары Sn2+/Sn равен -0.14 В и +0.15 В для пары Sn4+/Sn2+, поэтому в воде оно окисляется достаточно слабо, даже в наносостоянии, которое обеспечивает большую площадь для взаимодействия материала наночастиц с растворителем. Благодаря этому, олово считается коррозионно-стойким и применяется в защитных покрытиях как для атмосферных условий, так и для водных сред, включая дистиллированную, пресную и соленую воду. В литературе имеется небольшое количество работ, посвященных синтезу наноколлоидов методом ИЛА металлического Sn в различных жидкостях, например [23-26], а также сплавов на основе олова [27]. Возможно, это связано и с тем, что варьирование параметров излучения (длина волны и длительность импульса) и состава реакционной среды (в т.ч. путем добавки окисляющих агентов) слабо влияет на конечный состав НЧ при абляции достаточно инертного олова. Поэтому при ИЛА Sn в жидкости у полученных наноструктур преобладает металлическая фаза (полностью металлические НЧ или частицы с металлическим ядром и оксидной оболочкой). Из этого следует, что для эффективного формирования наночастиц нужного состава в ряде случаев необходимы не только подбор условий воздействия и реакционной среды при абляции, но и дополнительное воздействие на исходно полученные частицы, например температурой [28]. Эта задача становится сложнее и интересней, когда исследуемые металлы проявляют в соединениях переменную валентность. Это характерно, например, для меди, железа, олова, марганца [14, 19, 29]. Таким образом, остается актуальным как исследование процесса абляции олова и формирования наночастиц в присутствии дополнительных реагентов, так и контролируемое получение оксидных нанопорошков с различными свойствами. Цель данной работы - изучить влияние окислителей (H2O2 или HNO3) на размерные характеристики и структуру наночастиц, непосредственно получаемых при ИЛА в воде, а также установить их влияние на особенности изменения в составе и структуре порошков при отжиге в атмосфере воздуха. Получение наночастиц и методы исследования Коллоидные растворы НЧ были получены методом ИЛА мишени металлического олова в водных средах. В качестве материала мишени использовалось металлическое олово марки Ч (ТУ 6-09-2704-88, Sn 99.58 %) производства ОАО «Уральский завод химических реактивов (г. Верх¬няя Пышма, Россия). Мишень изготавливалась в виде параллелепипеда размером 40205 мм. Для приготовления жидкостей, в которых проводилась абляция, использовались свежеприготовленная дистиллированная вода, перекись водорода (H2O2) техническая (35-40 мас. %, ГОСТ 177-88) и концентрированная азотная кислота (HNO3) (98.5 мас. %, ГОСТ 701-89). Эксперименты с использованием метода ИЛА проводились на установке, описанной в [18]. Мишень закреплялась при помощи держателя из нержавеющей стали и погружалась в открытый цилиндрический стеклянный реактор с жидкостью объемом 100 мл. Для равномерного облучения поверхности мишень автоматически перемещалась при помощи двух моторизированных линейных трансляторов в плоскости X-Y, ортогональной пучку лазера. Излучение Nd:YAG-лазера LS2131M-20, LOTIS TII (1064 нм, 180 мДж, 7 нс, 20 Гц) фокусировалось линзой F = 50 мм на поверхность мишени через боковую поверхность реактора. Слой жидкости перед мишенью составлял ~ 5 мм, что минимизировало эффекты вторичного взаимодействия НЧ в коллоиде с лазерным излучением. Теплофизические характеристики олова - низкая температура (232 оС) и теплота (7 кДж/моль) плавления, средние температура (2620 оС) и теплота (269 кДж/моль) испарения при коэффициенте температуропроводности ~ 30 м2/с - обеспечивают для наносекундной накачки хорошую эффективность и низкие пороговые характеристики абляции. Получение всех образцов проводилось в одинаковых условиях в течение 120 мин. Массовая концентрация полученных в результате ИЛА наночастиц оценивалась по потере массы мишени и находилась в диапазоне 0.3-0.5 г/л. Свежеприготовленные дисперсии сразу высушивались при температуре ~ 50 оС на воздухе. Затем полученные порошки отжигались в лабораторной камерной электропечи SNOL-7,2/1100, AB UMEGA-GROUP при температурах 400, 600 и 800 оС в течение 4 ч при скорости нагрева 10 оС/мин. Полученные образцы порошков обозначены как Sn_H2O-T, Sn_H2O2-T и Sn_HNO3-T, для материалов, полученных ИЛА в дистиллированной воде, растворах перекиси водорода и азотной кислоты соответственно, где T - индекс, соответствующий температуре отжига. Размер и форма наночастиц исследовались при помощи просвечивающего электронного микроскопа CM 12, Phillips. Для этого порошки диспергировались в этиловом спирте с помощью ультразвукового воздействия и наносились на медные сеточки с аморфным углеродным покрытием. Удельная поверхность порошков (Ssp) определялась методом многоточечного БЭТ по адсорбции азота при помощи анализатора удельной поверхности и пористости TriStar II 3020, Micromeritics. Образцы дегазировались в вакууме (10-2 Торр) при температуре 200 оС в течение 2 ч. Полученное значение Ssp использовали для оценки средневзвешенного диаметра частиц (dS) в приближении сферических частиц: dS = 6/(Ssp), где  - плотность вещества (от 6.45 г/см3 для SnO до 7.31 г/см3 для Sn). Фазовый состав материалов был исследован методом порошковой рентгеновской дифракции с помощью дифрактометра XRD 6000, Shimadzu. Идентификацию состава фаз производили с использованием базы данных PDF4, расчет процентного содержания фаз в образцах - при помощи программного комплекса PowderCell 2.4. Спектры комбинационного рассеяния (КР) регистрировались на рамановском микроскопе InVia, Renishaw при возбуждении непрерывным излучением 2-й гармоники Nd:YAG-лазера (532 нм) в диапазоне 100-2500 см-1 со спектральным разрешением 2 см-1. Превращения порошков в результате теплового воздействия исследовались методом синхронного термического анализа при помощи прибора ТГ-ДСК STA-449 F3 Jupiter, Netzsch. Исследования проводились с подачей в камеру азот-кислородной смеси, моделирующей реальные условия отжига в воздушной среде в диапазоне 30-800 оС со скоростью нагрева 10 оС/мин. Результаты и их обсуждение Рассмотрим морфологию и размерные характеристики частиц (рис. 1). На рис. 1, а приведены микрофотографии наночастиц, полученных ИЛА в воде, водных растворах перекиси и азотной кислоты и высушенных при температуре 50 оС. НЧ образца Sn_H2O-50 представляют собой агломераты, собранные из частиц по форме, близкой к сферической. В образце имеется преобладающая фракция из частиц размером ~ 5-10 нм, однако присутствуют и отдельные частицы диаметром до 40 нм. Средневзвешенный диаметр частиц, оцененный согласно данным БЭТ, составляет 18 нм (таблица). Отжиг приводит к укрупнению частиц и их выраженной огранке. Средний размер для образца Sn_H2O-600 составляет уже ~ 72 нм. а б в Рис. 1. TEM-изображение НЧ, полученных ИЛА Sn в водных растворах и отожженных при различных температурах: 50 оС (а), 600 оС (б) и 800 оС (в) Частицы исходного порошка, полученного ИЛА в растворе перекиси, состоят из менее плотных агломератов, крупных частиц более 10 нм практически не встречается, а средний размер частиц составляет ~ 7.0 нм. При отжиге сферические частицы также приобретают огранку и укрупняются ~ 51 нм для образца Sn_H2O2-600 (рис. 1, б). Наиболее плотные агломераты из сферических частиц и частиц неправильной формы наблюдаются для исходных порошков образца, полученного в растворе азотной кислоты Sn_HNO3-50. Средневзвешенный размер частиц этого образца ~ 15 нм близок к размеру частиц, полученных в воде. При отжиге частицы также укрупняются и можно наблюдать как мелкие частицы (сферические и ограненные), так и крупные вытянутые частицы и частицы неправильной формы размерами до 300 нм. Средний диаметр частиц образца Sn_HNO3-600 ~ 62 нм. Зависимость фазового состава и удельной поверхности нанопорошков, полученных ИЛА Sn в водных растворах, от температуры отжига Образец Фазовый состав,% Ssp, м2/г / dS, нм Абляционная среда Тотж, оС Sn тетрагон. SnO тетрагон. SnO2 тетрагон. SnO2* орторомбич. H2O pH = 5.8 50 82 14 4 46 / 18 400 13 8 79 31 600 100 12 / 72 800 100 13 H2O + H2O2 (1 %) pH = 4.5 50 77 23 119 / 7,0 400 12 88 59 600 100 17 / 51 800 100 13 H2O + H2O2 (10 %) pH = 3.8 50 60 40 122 / 6,8 H2O + HNO3 (5 мМ) pH = 2.07 50 25 67 8 60 / 15 400 12 27 61 35 600 1 65 34 14 / 62 800 100 11 * Предполагаемая фаза. Фазовый состав порошков, определенный методом рентгеновской дифракции, представлен в таблице, а дифрактограммы приведены на рис. 2. Исходные порошки Sn_H2O-50 и Sn_H2O2-50 преимущественно состоят из металлической тетрагональной фазы (характерные интенсивные пары рефлексов при 2θ = 30.6 и 32о, соответствующие плоскостям (200) и (101) соответственно, а также при 2θ = 24.9 и 44.9о для плоскостей (220) и (211)), которая соответствует кристаллической решетке исходной мишени. Используемая концентрация перекиси водорода (1 %) приводит к незначительному уменьшению металлической компоненты - с 82 до 77 % и соответственно увеличению доли оксидной фазы. При использовании больших концентраций перекиси водорода (10 %) концентрация металлической фазы уменьшается лишь до 60 %. При этом размерные характеристики и морфология почти не изменяются. В присутствии H2O2 металлические частицы переходят в диоксид олова четырехвалентного SnO2 тетрагональной сингонии (наиболее интенсивные из характеристических пиков при 2θ = 26.2, 36.3 и 51.1о, соответствующих плоскостям (110), (101) и (211)), в то время как в дистиллированной воде также присутствует фаза тетрагонального монооксида олова SnО (широкая малоинтенсивная полоса при 2θ = 29.8o, соответствующая самому интенсивному рефлексу плоскости (101)). У исходного порошка Sn_HNO3-50, полученного в растворе азотной кислоты, металлической фазы ~ 25 %, и в данном случае преобладает монооксид олова двухвалентного SnO - интенсивная полоса при 29.8о. Отжиг в воздушной среде приводит к дальнейшему окислению металлической фазы наночастиц и формированию, в итоге, тетрагонального диоксида олова. Для образца, полученного ИЛА олова в растворе перекиси водорода, при всех температурах отжига наблюдаются только тетрагональные Sn и SnO2 в различных соотношениях. При температуре 600 оС порошок полностью переходит в диоксид тетрагональной сингонии, как и в случае образца, полученного ИЛА в дистиллированной воде. Для последнего при повышении температуры отжига наблюдается уменьшение и металлической фазы Sn, и фазы монооксида SnO. Иначе ведет себя образец, полученный ИЛА в азотной кислоте, имеющий большое количество монооксида олова. В начале отжига до 400 оС, как и в случае образца из водной дисперсии, наблюдается уменьшение фаз металла и монооксида олова с образованием тетрагональной фазы SnO2. Увеличение температуры отжига до 600 оС приводит к появлению ряда широких полос, из которых наиболее выражены пики в области ~ 25 и 35 (плоскости (110) и (020)) [30], что может говорить о формировании орторомбической фазы SnO2 в нанокристаллических [30, 31]. Дальнейшее повышение температуры отжига приводит к исчезновению данных полос, и на дифрактограммах проявляется только тетрагональная фаза SnO2. Учитывая неоднозначность интерпретации фазового состава порошков из данных рентгенофазового анализа, образцы дополнительно исследовались методом спектроскопии комбинационного рассеяния. Рамановская спектроскопия - эффективный метод исследования структуры многих материалов, в том числе оксидов. Он позволяет изучать размерные эффекты, дефектную структуру и кристалличность в наноматериалах, в том числе определять структуру рентгеноаморфных материалов. Рамановские спектры исследованных порошков приведены на рис. 3. Рис. 2. Зависимость рентгеновских дифрактограмм порошков наночастиц, полученных ИЛА Sn в водных растворах, от температуры отжига Рис. 3. Зависимость спектров комбинационного рассеяния порошков наночастиц, полученных ИЛА Sn в водных растворах, от температуры отжига Изменения в рамановских спектрах образцов при температурной обработке связаны с эволюцией структуры при окислении и хорошо согласуются с данными рентгенофазового анализа. Для исходного образца, полученного ИЛА в воде, в рамановском спектре наблюдаются две выраженные полосы при 115 и 210 см-1. Согласно экспериментальным [32] и расчетным [33] литературным данным, они относятся к модам B1g и A1g оксида SnO соответственно. Отжиг приводит к появлению в коротковолновой части КР-спектра полос в области ~ 140 и 170 см-1. Эти полосы соответствуют оксиду олова с нестехиометрическим составом SnOx [31]. Аналогичные полосы проявляются при отжиге в спектрах всех образцов. Вместе с тем для образца, полученного ИЛА в растворе азотной кислоты, наряду с указанными коротковолновыми полосами появляется пик в области 313 см-1, который наиболее ярко проявляется для образца Sn_HNO3-600. В [30] эту полосу отнесли к орторомбической фазе SnO2, а в [34] - к колебаниям нанокристаллического SnO2. У образца Sn_HNO3-400 в длинноволновой области КР-спектра появляются две полосы в области ~ 690 и 760 см-1, которые не наблюдаются в других образцах. Мы предполагаем, что они относятся к промежуточным оксидным состояниям Sn2O3, что соответствует расчетам [33]. Рамановские спектры оксида олова достаточно сложны и сильно зависят не только от фазового состава материала, но и от размеров частиц, степени кристалличности и дефектности [35], поэтому их интерпретация вызывает дискуссию в каждом конкретном случае. Рис. 4. Кривые ТГ-ДСК для порошков наночастиц, полученных ИЛА Sn в водных растворах При дальнейшем отжиге частицы доокисляются до SnO2, укрупняются, увеличивается размер кристаллитов. В итоге, спектры конечных материалов, отожженных при температуре 800 оС, представляют классический вариант тетрагонального SnO2 со структурой рутила. Известно, что единичная ячейка тетрагонального SnO2 (структура рутила) состоит из шести атомов (двух атомов Sn и четырех атомов O), что приводит к появлению всех 18 колебаний в первой зоне Бриллюэна [1]. Из этих 18 мод две активны в ИК-спектрах - одиночная мода A2u, трижды вырожденная Eu-мода. Четыре моды активны в КР-спектрах: три невырожденные моды A1g, B1g, B2g и одна дважды вырожденная Eg. Кроме того, имеются две тихие моды - A2g и B1u [36]. В объемных и хорошо окристаллизованных материалах тетрагонального SnO2 проявляются три основных пика комбинационного рассеяния в диапазоне 400-800 см-1. В нашем случае это полосы, на 471, 634 и 775 см-1 соответствующие колебаниям Eg, A1g и B2g [37]. Рассмотрим результаты термических исследований порошков (рис. 4). Эндотермический пик в области менее 100 оС, наблюдаемый для всех образцов, принадлежит гидроксиду олова на поверхности частиц. По его интенсивности можно сказать, что в образцах, полученных ИЛА олова в перекиси водорода, количество фазы гидроксида олова преобладает по сравнению с его содержанием в остальных. Также у всех полученных порошков присутствует эндотермический пик плавления металлического олова при 232 оС, его относительная площадь соответствует доли металлической фазы в порошках (см. таблицу). Многоступенчатые процессы окисления с участием, в том числе, и металлического расплава продолжаются до температуры 700 оС. Для образцов, полученных в воде и растворе перекиси водорода, максимум последнего экзотермического пика окисления в тетрагональную фазу SnO2 находится при ~ 565 оС, в то время как для образца, полученного в азотной кислоте, смещен примерно на 15 оС в область высоких температур. Для этого же образца Sn_HNO3 в области низких температур 155-160 оС находится еще один интенсивный экзотермический эффект, который не проявляется для других образцов. Также этот процесс не приводит к каким-либо изменениям в спектрах рентгеновской дифракции. Сопоставляя данные ДСК с данными термогравиметрических измерений (большей потерей массы на этом участке по сравнению с другими образцами), можно предположить, что происходит разложение остатков азотной кислоты с последующим испарением. Заключение Проведенные исследования показали, что наносекундная импульсная лазерная абляция олова в воде и растворах окислителей (H2O2 и HNO3) не приводит к формированию 100 % частиц оксида олова. Вместе с тем использование вспомогательных агентов влияет как на размерные характеристики частиц, так и на дальнейшие механизмы формирования оксида олова при отжиге. Для установления состава и структуры порошков, помимо рентгенофазового анализа, были использованы методы комплексного термического анализа и спектроскопии комбинационного рассеяния. Это позволило не только подтвердить наличие кристаллических фаз, обнаруженных рентгеновским методом, но и идентифицировать присутствие других фаз, в частности гидроксида олова в исходных порошках и промежуточных оксидных состояний SnOx при отжиге в диапазоне 400-600 оС. Отметим, что сложная структура оксидов олова, связанная с переменной валентностью Sn, наличием дефектной структуры и сильной зависимостью характеристик не только от состава, но и от размеров и формы наноструктур, а также богатый колебательный спектр дают возможность дискуссии в интерпретации полученных результатов. Полученные в работе наноразмерные порошки оксида олова различной структуры и морфологии (содержащие только терагональный SnO2, частицы сложного состава с наличием монооксида SnO, промежуточных фаз SnOx и орторомбического SnO2) будут в дальнейшем использованы в качестве носителей для исследований в области гетерогенного катализа и основы нанопокрытий для газовых сенсоров.

Ключевые слова

оксид олова, импульсная лазерная абляция, наночастицы, кристаллическая структура, отжиг, спектры комбинационного рассеяния, tin oxide, pulsed laser ablation, nanoparticles, crystal structure, annealing, Raman spectra

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Фахрутдинова Елена ДанияровнаНациональный исследовательский Томский государственный университетк.х.н., науч. сотр.fakhrutdinovaed@gmail.com
Лапин Иван НиколаевичНациональный исследовательский Томский государственный университетнауч. сотр.201kiop@mail.ru
Светличный Валерий АнатольевичНациональный исследовательский Томский государственный университетк.ф.-м.н., зав. лабораториейv_svetlichnyi@bk.ru
Всего: 3

Ссылки

Batzill M. and Diebold U. // Prog. Surf. Sci. - 2005. - V. 79. - P. 47-154.
Das S. and Jayaraman V. // Prog. Surf. Sci. - 2014. - V. 66. - P. 112-255.
Marikutsa A.V., Rumyantseva M.N., Konstantinova E.A., et al.// J. Phys. Chem. C. - 2014. - V. 118. - P. 21541-21549.
Bae J., Kim J., Jeong H., and Lee H. // Catal. Sci. Technol. - 2018. - V. 8. - P. 782-789.
Goebbert C., Nonninger R., Aegerter M.A., and Schmidt H. // Thin Solid Films. - 1999. -V. 351. - P. 79-84.
Esro M., Georgakopoulos S., Lu H., et al. // Cryst. Eng. Comm. - 2017. - V. 19. - P. 4413-4420.
Comini E., Guidi V., Malagù C., et al. // J. Phys. Chem. B. - 2004. - V. 108(6). - P. 1882-1887.
Masuda Y., Ohji T., and Kato K. // ACS Appl. Mater. Interfac. - 2012. - V. 4. - P. 1666-1674.
Mohanta D. and Ahmaruzzaman M. // RSC Adv. - 2016. - V. 6. - P.110996-111015.
Chen Z., Pan D., Li Z., et al. // Chem. Rev. - 2014. - V. 114. - P. 7442-7486.
Ristoscu C., Cultrera L., Dima A., et al. // Appl. Surf. Sci. - 2005. - V. 247. - P. 95-100.
Liu Z., Zhang D., Han S., et al. // Adv. Mater. - 2003. - V. 15(20). - P. 1754-1757.
Perrone A., Zocco A., de Rosa H., et al. // Mater. Sci. Eng. C. - 2002. - V. 22. - P. 465-468.
Amendola V. and Meneghetti M. // Phys. Chem. Chem. Phys. - 2013. - V. 15. - P. 3027-3046.
Kulinich S.A., Kondo T., Shimizu Y., and Ito T. // J. Appl. Phys. - 2013. - V. 113. - P. 033509- 033514.
Sasaki T., Liang C., Nichols W.T., et al. // Appl. Phys. A. - 2004. - V. 79. - P. 1489-1492.
Pandey B.K., Shahi A.K., Shah J., et al. // Appl. Surf. Sci. - 2014. - V. 289. - P. 462-471.
Gavrilenko E.A., Goncharova D.A., Lapin I.N., et al. // Materials (MDPI). - 2019. - V. 12(1). - Art. No. 186. - P. 1-15.
Гончарова Д.А., Лапин И.Н., Савельев Е.С., Светличный В.А. // Изв. вузов. Физика. - 2017. - Т. 60. - № 7. - С. 98-106.
Светличный В.А., Лапин И.Н. // Изв. вузов. Физика. - 2015. - Т. 58. - № 11. - С. 106-112.
Svetlichnyi V.A., Shabalina A.V., Lapin I.N., et al. // Appl. Surf. Sci. - 2019. - V. 467-468. - P. 402-410.
Светличный В.А., Гончарова Д.А., Лапин И.Н., Шабалина А.В. // Изв. вузов. Физика. - 2018. - Т. 61. - № 6. - С. 42-48.
Salem E.T. // Nanosci. Nanotechnol. - 2012. - V. 2(3). - P. 86-89.
Sapkota D., Li Y., Musaev O.R., et al. // J. Laser Appl. - 2017. - V. 29. - Art. No. 012002. - P. 1-4.
Bajaj G. and Soni R.K. // Appl. Phys. A. - 2009. - V. 97. - P. 481-487.
Koizumi M., Kulinich S.A., Shimizu Y., and Ito T. // J. Appl. Phys. - 2013. - V. 114. - P. 214301-214306.
Mintcheva N., Aljulaih A.A., Bito S., et al. // J. Alloy Compd. - 2018. - V. 747. - P. 166-175.
Svetlichnyi V.A., Shabalina A.V., Lapin I.N., et al. // Appl. Surf. Sci. - 2018. - V. 462. - P. 226-236.
Svetlichnyi V.A., Shabalina A.V., Lapin I.N., et al. // Appl. Phys. A. - 2017. - V. 123. - No. 12. - Art. No. 763. - P. 1-8.
Camacho-López M. A., Galeana-Camacho J.R., Esparza-García A., et al. // Superficies y Vacío. - 2013. - V. 26(3). - P. 95-99.
Sangaletti L., Depero L.E., Allieri B., et al. // J. Mater. Res. - 1998. - V. 13. - No. 9. - P. 2457- 2460.
Geurts J., Rau S., Richter W., and Schmitte F.J. // Thin Solid Films. - 1984. - V. 121(3). - P. 217-225.
Eifert B., Becker M., Reindl C.T., et al. // Phys. Rev. Mater. - 2017. - V. 1. - P. 014602-014608.
Aragon F.H., Coaquira J.A.H., Hidalgo P., et al. // J. Raman Spectrosc. - 2011. - V. 42. - P. 1081-1086.
Sergent N., Epifani M., and Pagnier T. // J. Raman Spectrosc. - 2006. - V. 37. - P. 1272-1277.
Dieguez A., Romano-Rodrıguez A., Vila A., and Morante J.R. // J. Appl. Phys. - 2001. - V. 90. - No. 3. - P. 1550-1557.
Jang D.M., Jung H., Hoa N.D., et al. // J. Nanosci. Nanotechnol. - 2012. - V. 12. - P. 1425-1428.
 Особенности формирования оксида олова при отжиге нанопорошков, полученных импульсной лазерной абляцией металлического олова в водных средах | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/205

Особенности формирования оксида олова при отжиге нанопорошков, полученных импульсной лазерной абляцией металлического олова в водных средах | Изв. вузов. Физика. 2019. № 8. DOI: 10.17223/00213411/62/8/205