Исследование влияния термомеханических обработок на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава ВЖ171 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 12. DOI: 10.17223/00213411/62/12/134

Исследование влияния термомеханических обработок на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава ВЖ171

Проведен анализ влияния термомеханической обработки (ТМО) (прокатка на степень деформации 50 %, отжиг при температурах 600-1200 ºС, 1 ч) на микроструктуру и фазовый состав сплава ВЖ171 в исходном неазотированном состоянии и после объемного азотирования. Показано, что азотирование приводит к повышению термической стабильности микроструктуры сплава. Если в неазотированном сплаве первичная рекристаллизация и формирование мелкозернистой структуры начинает интенсивно проходить при температуре выше 1000 °С, то в азотированном даже при температуре отжига 1200 °С процесс собирательной рекристаллизации существенного развития не получает, микроструктура остается ультрамелкозернистой (размер зерна 5-10 мкм). Исследованы механические свойства азотированного и неазотированного сплава. Установлено, что азотирование не оказывает существенного влияния на прочность сплава при комнатной температуре. При испытаниях при 800 ºС максимальную прочность и минимальную пластичность демонстрирует азотированный сплав после прокатки и последующего отжига 600 ºС. Оптимальное соотношение предела прочности (480 МПа) и пластичности (значение удлинения до разрушения 23 %) наблюдается в азотированном сплаве после ТМО и отжига при 800 °С.

Investigation of the influence of thermo-mechanical treatments on the structural-phase state and mechanical properties o.pdf Разработка, исследование и внедрение новых жаропрочных сплавов с целью повышения максимальных температур их эксплуатации является одной из важнейших задач современного материаловедения [1, 2]. В настоящее время для создания деталей и узлов газотурбинных авиационных двигателей широко применяются жаропрочные сплавы на основе никеля, кобальта, железа с комплексом дополнительных легирующих элементов На работоспособность традиционных жаропрочных сплавов [1, 2] при высоких температурах влияют дисперсионное, твердорастворное упрочнение, а также их комбинации. При этом дисперсионное упрочнение может быть реализовано двумя путями: как за счет формирования частиц интерметаллидов, образованных компонентами сплава, так и/или частицами бинарных или более сложных соединений металлов и неметаллов, находящихся в твердом растворе или вводимых в материал в ходе специальной химико-термической обработки (ХТО). Для температур ниже 1000 оС в современных газотурбинных двигателях используются сложнолегированные сплавы на основе Ni или Co с твердорастворным упрочнением за счет высокого содержания в твердом растворе атомов тугоплавких элементов (например, сплавы ВЖ145, HS 188 и др. [3, 4]). Однако дальнейшее усложнение химического состава этих сплавов с целью повышения рабочих температур не перспективно в связи с достижением предела рационального легирования твердого раствора, выше которого происходит выделение типологически плотноупакованных фаз (ТПУ-фазы), охрупчивающих сплавы. Кроме того, повышение концентрации атомов тугоплавких элементов в никелевой основе приводит к существенному росту плотности сплавов. В дисперсионно-твердеющих сплавах на основе Ni с рабочей температурой до 1050 оС (ВЖ98, ВЖ159, HS 282 и др.) жаропрочность достигается за счет комплексного легирования твердого раствора и формирования дисперсных частиц упрочняющей '-фазы типа Ni3Al со сверхструктурой L12 [5-7]. Эти частицы когерентны, выделяются в объеме материала и обеспечивают дисперсионное твердение сплавов. Однако при повышении рабочей температуры выше 1100 оС происходит интенсивное разупрочнение сплавов, обусловленное развитием процессов коалесценции и растворения мелких частиц упрочняющей '-фазы. Механизм дисперсионного упрочнения сплавов после химико-термической обработки был реализован в сплавах, упрочненных частицами оксидов (ODS-сплавы), однако наличие ряда существенных недостатков, а именно анизотропии, относительно низкого предела прочности на разрыв и пр., ограничивают области их применения [8]. Карбидное упрочнение оказалось эффективным только до рабочих температур до 800 оС, выше которых начинается интенсивное растворение упрочняющих частиц карбидов. Перспективным направлением повышения жаропрочности никелевых сплавов оказалось использование в качестве упрочняющей фазы частиц нитридов, формирующихся в процессе высокотемпературного объемного (внутреннего) азотирования. Наиболее эффективное упрочнение происходит, если формируются нитриды с высокой термодинамической стабильностью, равномерно распределенные по объему матицы. Рациональный выбор состава и структуры сплавов дает возможность обеспечить и такие важные технологические характеристики получающихся жаропрочных сплавов, как свариваемость и способность их к пластической деформации [9]. Но также следует отметить и такой общий недостаток метода внутреннего азотирования, как формирование однородной структуры только в диффузионной зоне, в пределах которой атомы азота проникают в обрабатываемый металл. По этой причине толщина изделий из упрочненных нитридами сплавов не может превышать 1.5-2 мм. Жаропрочные сплавы, упрочняемые внутренним азотированием, являются многокомпонентными материалами и содержат элементы с различным химическим сродством к азоту. Наибольшим химическим сродством к азоту обладают Ti и Al. Эти элементы образуют высокостабильные нитриды, способные существенно повысить жаропрочность сплавов. Напротив, такие легирующие элементы, как Cr и W, характеризуются невысоким химическим сродством к азоту. Образовавшиеся на их основе нитридные фазы при нагреве выше 1100 оС становятся нестабильными и распадаются. А основные компоненты сплавов Ni и Co устойчивых нитридных соединений не образуют. ФГУП «ВИАМ» разработан свариваемый деформируемый жаропрочный сплав нового поколения - ХН29К28ВМТ (ВЖ171) с максимальной рабочей температурой 1250 оС, что на 150-200 оС выше, чем у серийных сплавов [10]. Состав и сбалансированность компонентов были подобраны авторами таким образом, чтобы обеспечить стабильность структуры и не создавать условий для появления топологически плотно-упакованных фаз типа  и  нитридов хрома, и в настоящее время сплав ВЖ171 активно осваивается авиационной промышленностью [11, 12]. Нитридное упрочнение также использовано для таких жаропрочных сплавов на никелевой основе, как ВЖ155 с температурой эксплуатации до 1200 оС, и HS 161 на основе системы Co-Cr-Fe (рабочие температуры до 1150 оС) [13-18] и др. Изделия из дисперсионно-упрочненного сплава ВЖ171 после внутреннего азотирования могут подвергаться внешнему нагружению и, как следствие, пластической деформации. К этому ведут эксплуатационные или технологические нагрузки, действующие на материал при изготовлении или в процессе работы деталей газотурбинных двигателей. Пластическая деформация возникает и при термомеханической обработке, которая может быть использована как эффективный способ формирования оптимальной микроструктуры и управления свойствами жаропрочных сплавов. В настоящее время опубликованные данные о закономерностях изменения состава, особенностей распределения дисперсных фаз в объеме и свойств азотированного сплава ВЖ171, в том числе после термомеханической обработки, остаются крайне ограниченными. Поэтому целью данной работы явилось изучение характеристик микроструктуры жаропрочного сплава ВЖ171 до и после азотирования, а также установление закономерностей эволюции морфологии нитридных частиц в азотированном сплаве после термомеханической обработки по различным режимам. Материал и методика исследования Объектом исследования являлся жаропрочный сплав ВЖ171 (лист толщиной 1.5 мм) на основе системы 33 % Ni - 29 % Co - 29 % Cr, дополнительно легированный вольфрамом, молибденом и титаном. Образцы сплава исследовали в исходном состоянии поставки, после объемного азотирования, после объемного азотирования и термомеханической обработки. Высокотемпературное объемное азотирование проводили при температуре 1200 °C в течение 20 ч в среде азота с последующим гомогенизирующим отжигом при этой же температуре в среде аргона в течение 6 ч. Продолжительность времени азотирования обеспечивает равномерное распределение образующихся нитридов по всей толщине листа [19-22]. Подготовку шлифов для исследований проводили на установке LaboPol-5 фирмы «Struers», при этом глубина предварительной шлифовки не превышала 10 мкм. Резку образцов для просвечивающей электронной микроскопии производили на удалении от поверхности образцов не менее 100 мкм с использованием электроэрозионной установки AQ300L. Микроструктуру и фазовый состав образцов изучали методами электронной микроскопии с использованием автоэмиссионных высокоразрешающих растровых электронных микроскопов Quanta 600 FEG, NovaNanoSem 450 (с приставкой сканирующей просвечивающей микроскопии (СПЭМ)) при ускоряющих напряжениях 20 и 30 кВ. Для определения размеров элементов структуры на электронно-микроскопических изображениях использовали программное обеспечение ImageScope. Энергодисперсионный элементный микроанализ выполнен с использованием приставки фирмы «EDAX» и программного обеспечения TecnaiImaging&Analysis. Термомеханическая обработка (ТМО) сплава ВЖ171 после азотирования включала деформацию образцов методом листовой прокатки при комнатной температуре в несколько проходов с постепенным обжатием и накоплением суммарной пластической деформации 50 % по толщине. Далее образцы отжигали при температурах 600, 800, 1000 и 1200 °C в течение 1 ч с последующей закалкой в воду. Исследование механических свойств проводили с использованием универсальной испытательной машины «Instron» 3883. Образцы на растяжение имели вид двухлопастных лопаток, рабочая часть которых имела размеры 1631.5 мм для испытания при комнатной температуре и 3572 мм для высокотемпературных испытаний. Испытания проводились со скоростью деформации 110-3 с-1. Высокотемпературные испытания проводились с использованием навесной печи при температурах 600 и 800 °C. Перед растяжением образцы выдерживались в печи в течение 1 ч для формирования необходимой структуры, а затем испытывались без остывания. Результаты и их обсуждение Структура сплава в исходном состоянии поставки является крупнозернистой с редкими выделениями частиц титана в объеме зерен (рис. 1, a). Рис. 1. Изображения микроструктуры неазотированного сплава ВЖ171 в исходном состоянии (а), после деформации на 50 % прокаткой и последующего отжига при температурах 800 оС (б), 1000 оС (в) и 1200 оС (г). СПЭМ Отжиг при 600 °С сплава, деформированного на 50 %, к развитию процессов рекристаллизации не приводит. После отжига при 800 °С наблюдается слабое развитие процесса первичной рекристаллизации, одновременно на границах зерен выделяются и растут частицы предположительно карбидов хрома (рис. 1, б). В результате отжига при 1000 °С наблюдается интенсивное развитие процесса первичной рекристаллизации и формирования ультрамелкозернистой структуры (с размером зерен не более 10 мкм). Это связано с тем, что границы зерен закреплены частицами карбидов (рис. 1, в), оказывающих тормозящее воздействие на рост зерен и переход к процессу собирательной рекристаллизации. С повышением температуры отжига до 1200 °С структура становится крупнозернистой (размер зерен до 200 мкм), что связано с практически полным растворением карбидов и дальнейшим ростом зерен (рис. 1, г). В сплаве после азотирования сохраняется исходная крупнозернистая структура и наблюдаются множественные выделения частиц дисперсной фазы (нитриды, карбонитриды, интерметаллиды) в виде относительно крупных частиц размером около 1 мкм и более мелких выделений (рис. 2). Преобладают выделения крестовидной или трехлучевой формы, присутствуют также тонкие пластинчатые выделения, а также частицы сферической и неопределенной формы. Средний размер частиц, оцененный как численное значение моды функции распределения, составляет (70±2) нм. Рис. 2. Частицы дисперсной фазы в азотированном сплаве ВЖ171 (а). Гистограмма распределения частиц по размерам (б) Для исследования процесса рекристаллизации сплава ВЖ171 после высокотемпературного объемного азотирования были подвергнуты деформации на степень 50 % прокаткой и выполнен отжиг при различных температурах (800, 1000 и 1200 оС). В азотированных образцах после деформации и последующего отжига при температуре 600 °С сохраняется нерекристаллизованная структура. В отличие от неазотированного сплава (см. рис. 1, б), после отжига при 800 и 1000 °С структура азотированного сплава мелкозернистая, полностью рекристаллизованная (рис. 3, б, в). Завершенность процессов первичной рекристаллизации в азотированном образце связана с большей дефектностью структуры, сформированной в ходе прокатки, по сравнению с неазотированным сплавом. В объеме сплава также наблюдаются частицы мелких карбидов на поверхности крупных нитридов, что может быть обусловлено их зарождением в условиях повышенной плотности дефектов. Частицы нитрида титана во всех исследованных случаях имеют приемущественно неправильную форму, часто в виде раздробленных близкорасположенных фрагментов, образованных в результате дробления прокаткой. В отличие от неазотированного сплава, в азотированном и деформированном сплаве при повышении температуры отжига до 1200 °С (рис. 3, г) процесс собирательной рекристаллизации существенного развития не получает, микроструктура остается достаточно мелкозернистой (размер зерна 5 - 10 мкм, что соответствует ультрамелкозернистому состоянию). Это связано с тормозящим воздействием на границы зерен частиц нитридов титана, которые остаются стабильными вплоть до температуры плавления матрицы. Для выявления взаимосвязи между структурно-фазовым состоянием и механическими свойствами при высоких температурах в исследуемых состояниях сплав был испытан на растяжение при комнатной и высокой температуре. Определили следующие характеристики механических свойств: - условный предел текучести; - предел прочности;  - пластичность при удлинении в точке разрыва. Измерения механических свойств образцов сплава ВЖ171 проводили при комнатной температуре и при температуре испытаний 600 и 800 °С. Образцы выдерживали на испытательной машине так, чтобы в объеме сформировалась структура, соответствующая получаемой при стационарных отжигах. Рис. 3. Изображение микроструктуры сплава ВЖ171 в исходном состоянии после азотирования (а), после деформации на 50 % прокаткой и последующего отжига при температурах 800 оС (б), 1000 оС (в) и 1200 ºС (г). СПЭМ При испытаниях при комнатной температуре значения предела прочности азотированных и неазотированных образцов практически не различаются (рис. 4, а). Однако в результате азотирования значения условного предела текучести повышаются от 340 до 440 МПа, а относительное удлинение  значительно снижается от 84 до 22 % (таблица, кривые 1 и 2). В таблице представлены результаты измерения механических свойств при температурах 600 и 800 °С азотированного сплава ВЖ171, в том числе после прокатки на 50 % деформации с последующим отжигом в печи перед испытанием и испытанием при температуре отжига. Из таблицы видно, что азотированное состояние при отжиге на 600 и 800 °С и последующим испытанием при данных температурах обладает разной пластичностью и прочностью при схожем деформационном поведении (рис. 4, б, кривые 5 и 6). При этом падение прочности в сравнении с неотожжённым азотированным состоянием, испытанном при комнатной температуре (рис. 4, кривая 2), возможно объяснить протеканием процессов растворения дисперсной упрочняющей фазы. Очевидно, что упрочнение сплава после отжига при температуре 600 °С происходит за счет выделения дисперсных частиц нитридов хрома, а его дальнейшее разупрочнение при температуре 800 °С в связи с растворением нитридных частиц, нестабильных при данных и более высоких температурах (фаза CrN2 стабильна до 630 °С, CrN - до 950 °С). Однако непонятным остается снижение пластичности с 22 до 13.8 % в случае отжига на 800 °С в течение 1 ч и последующем испытании при данной температуре. При аналогичном отжиге на 600 °С и испытании пластичность остается на том же уровне. Таким образом, отжиг уже при 800 °С для азотированного состояния может иметь негативные последствия в виде снижения пластичности. Рис. 4. Результаты экспериментов по упрочнению сплава ВЖ171 в результате его растяжения: а - при комнатной температуре в исходном (кр. 1) и азотированном (кр. 2) состоянии; б - при температуре 600 °С в азотированном (кр. 5) и азотированном катанном (кр. 3) состоянии и при температуре 800 °С в азотированном (кр. 6) и азотированном катанном (кр. 4) состоянии. Образцы при высокотемпературном испытании выдерживались перед растяжением в течение 1 ч для формирования заданной структуры Механические свойства азотированного сплава ВЖ171 после отжига при температурах 600 и 800 °С и последующем растяжении при данных температурах без остывания № кривой Виды обработок , МПа , МПа ε, % Температура испытаний, °С 1 Исходное 340 810 84.0 ком 2 Азотирование 440 814 22.0 ком 3 Азотирование, деформация 50 % 1130 1130 0.2 600 4 Азотирование, деформация 50 % 487 540 23.0 800 5 Азотирование 275 670 25.6 600 6 Азотирование 260 455 13.8 800 С другой стороны, деформационная обработка с последующим отжигом и испытанием при температуре отжига приводит к формированию наиболее упрочненного и пластичного состояния как раз в случае с отжигом на 800 °С, в то время как для 600 °С формируется практически хрупкое состояние (рис. 4, б, кривые 4 и 3). Повышение условного предела текучести является существенным положительным эффектом проведенной ТМО при 800 °С после прокатки. Заключение 1. Выполнен анализ влияния ТМО (прокатка на степень деформации 50 %, отжиг при температурах 600-1200 ºС, 1 ч) на микроструктуру и фазовый состав сплава ВЖ171 в исходном неазотированном состоянии и после объемного азотирования. В неазотированном сплаве первичная рекристаллизация и формирование мелкозернистой структуры интенсивно происходят при температуре выше 1000 оС. При более низких температурах на границах зерен выделяются и растут частицы карбидов хрома, которые оказывают тормозящее воздействие на движение границ и эволюцию формы и размеров зерен в процессе рекристаллизации. Отжиг при температуре 1200 ºС приводит к полному растворению частиц карбидов на основе хрома, что благоприятствует развитию процесса собирательной рекристаллизации. 2. Повышение количества структурных дефектов в процессе азотирования приводит к снижению температуры начала первичной рекристаллизации до 800 ºС. Отжиг азотированного сплава при температуре 1000 ºС приводит к полному растворению частиц карбидов хрома и частичному растворению частиц нитридов хрома, что способствует переходу к стадии собирательной рекристаллизации. Однако остающиеся в структуре стабильные частицы нитридов титана препятствуют движению границ зерен в процессе рекристаллизации. В результате даже при температуре отжига 1200 °С процесс собирательной рекристаллизации существенного развития не получает, микроструктура остается достаточно мелкозернистой (размер зерна 5-10 мкм). 3. Исследованы механические свойства азотированного и неазотированного сплава. Установлено, что азотирование не оказывает существенного влияния на прочность сплава при комнатной температуре. 4. Проведение исследования механических свойств азотированного состояния после отжигов на 600 и 800 °С с последующим испытанием при температуре отжига позволило выявить тенденцию к охрупчиванию сплава при повышенных температурах. Обнаруженный негативный эффект позволяет нивелировать применение ТМО в виде прокатки на 50 % деформации с последующим отжигом на 800 °С. Обработанный таким образом сплав демонстрирует самый высокий показатель предела текучести при высокой пластичности среди исследованных состояний, пригодных для использования в рабочих условиях.

Ключевые слова

термомеханическая обработка, объемное азотирование, диффузионные потоки атомов, диффузионно-контролируемые процессы, структура, фазовый состав, дисперсное упрочнение, механические свойства, электронная микроскопия, thermo-mechanical treatment, bulk nitriding, diffusion flows of atoms, diffusion-controlled processes, structure, phase composition, dispersed hardening, mechanical properties, electron microscopy

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Божко Сергей АлексеевичБелгородский государственный национальный исследовательский университетк.т.н., науч. сотр. НИУ БелГУsambusa@inbox.ru
Колобов Юрий РомановичБелгородский государственный национальный исследовательский университет; Институт проблем химической физики РАНд.ф.-м.н., профессор, зав. каф. наноматериалов и нанотехнологий НИУ БелГУ на базе Научного центра РАН в Черноголовке, зав. лаб. физико-химической инженерии композиционных материалов ИПХФ РАНkolobov@bsu.edu.ru
Манохин Сергей СергеевичИнститут проблем химической физики РАНк.т.н., ст. науч. сотр. ИПХФ РАНmanohin@bk.ru
Овсепян Сергей ВячеславовичВсероссийский научно-исследовательский институт авиационных материаловк.т.н., зав. лабораторией ВИАМovsepyan64@gmail.com
Левин Даниил МихайловичТульский государственный университетд.ф.-м.н., профессор каф. физики ТулГУdanlevin48@gmail.com
Токмачева-Колобова Анастасия ЮрьевнаИнститут проблем химической физики РАНмл. науч. сотр. ИПХФ РАНanastasiia.misis@gmail.com
Лигачев Александр ЕгоровичИнститут общей физики им. А.М. Прохорова РАНд.ф.-м.н., ведущ. науч. сотр. ИОФ РАНcarbin@yandex.ru
Всего: 7

Ссылки

Колобов Ю.Р., Каблов Е.Н., Козлов Э.В. и др. Структура и свойства интерметаллидных материалов с нанофазным упрочнением / под науч. ред. Е.Н. Каблова и Ю.Р. Колобова. - М.: МИСиС, 2008. - 326 с.
Оспенникова О.Г. // Авиационные материалы и технологии. - 2012. - № 5. - С. 19-36.
Petrova L.G. // Metal Sci. Heat Treatment. - 1995. - V. 37. - No. 1-2. - P. 41-47.
Lee S.Y., La Y.L., Liav Peter K., et al. // Key Eng. Mater. - 2007. - V. 345-346. - P. 287-290.
Reed R.C. The Superalloys. Fundamentals and Applications. - Cambridge: University Press, 2006. - 388 p.
Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М., Мазалов И.С. // Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. Машиностроение. - 2011. - Спец. вып. - С. 98-103.
Kulawik K., Dubiel B., and Czyrska-Filemonowicz A. // Solid State Phenomena. - 2013. - V. 197. - P. 131-136.
Soni P.R. Mechanical Alloying: Fundamentals and Applications. - Cambridge: Cambridge Int. Sci. Publ., 2000.
Петрова Л.Г., Чудина О.В. // МиТОМ. - 2010. - № 5. - С. 31-41.
Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бахрадзе М.М., Мазалов И.С. // Авиационные материалы и технологии. - 2012. - № 5. - С. 52-57.
Быков Ю.Г., Овсепян С.В., Мазалов И.С., Ромашов А.С. // Вестник двигателестроения. - 2012. - № 2. - С. 246-250.
Ахмедзянов М.В., Скугарев А.В., Овсепян С.В., Мазалов И.С. // Производство проката- 2015. - № 1. - С. 14-17.
Fahrmann M. and Srivastava S.K. // JOM. - 2012. - V. 63. - No. 2. - P. 280-287.
Kodentsov A.A., Kivilahti J.K., and van Loo F.J.J. // Rare Metals. - 2006. - V. 25. - Iss. 5. - P. 501-511.
Крукович М.Г. // МиТОМ. - 2004. - № 1. - С. 24-31.
Eliasen K.M., Christiansen T.L., and Somers A.J. // Surf. Eng. - 2010. - V. 26. - Iss. 4. - P. 248-255.
Петрова Л.Г. // МиТОМ. - 2004. - № 1. - С. 18-24.
Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Теория и технология азотирования. - М.: Металлургия, 1991. - 319 с.
Овсепян Ф.П., Бокштейн Б.С., Ахмедзянов М.В. и др. // Материаловедение. - 2014. - № 6. - С. 21-25.
Козлова О.В., Овсепян С.В., Помельникова А.С., Ахмедзянов М.В. // Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. Машиностроение. - 2016. - № 6. - С. 33-41.
Лукина Е.А., Овсепян С.В., Давыдова Е.А., Ахмедзянов М.В. // Цветные металлы. - 2016. - № 7(883). - С. 76-82.
Слезов В.В., Левин Д.М. // ФТТ. - 1970. - Т. 12. - № 6. - С. 1748-1752.
 Исследование влияния термомеханических обработок на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава ВЖ171 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 12. DOI: 10.17223/00213411/62/12/134

Исследование влияния термомеханических обработок на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава ВЖ171 | Изв. вузов. Физика. 2019. № 12. DOI: 10.17223/00213411/62/12/134