Особенности сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 в зависимости от его структурно-фазового состояния | Изв. вузов. Физика. 2020. № 4. DOI: 10.17223/00213411/63/4/131

Особенности сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 в зависимости от его структурно-фазового состояния

На примере α-β-титанового сплава ВТ6 с различной исходной структурой проведены исследования особенностей деформационного поведения при растяжении в интервале температур 773-1223 К. С использованием методов просвечивающей и растровой микроскопии показано, что при сверхпластической деформации сплава ВТ6 с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой наблюдается выделение частиц второй фазы преимущественно по границам зерен. Установлено, что указанный процесс связан с перераспределением ванадия в процессе деформации. Показано, что температурная зависимость величины относительного удлинения образцов до разрушения УМЗ сплава ВТ6 имеет немонотонный характер и превышает 700 % при температуре 973 К. Предполагается, что уменьшение рассматриваемой величины при температурах 1073-1173 К связано с ростом зерен при деформации до микронного размера и пластинчатыми выделениями β- и α"-фаз по границам зерен.

Characteristic features of superplastic deformation of titanium alloy VT6 depending on its structural-phase state.pdf Введение В настоящее время титановые сплавы благодаря высокой удельной прочности и коррозионной стойкости находят широкое применение в различных отраслях промышленности [1-5]. Проведенные ранее многочисленные исследования показали, что при формировании в α+β-титановых сплавах глобулярной мелкозернистой структуры (размер зерен d < 10 мкм) наблюдается развитие сверхпластичности (СП), как правило, при температурах выше 1073 К (>0.5Тпл) и скоростях деформации ниже 10-3 с-1 [6-8]. При этом характер исходной структуры, а также фазовый состав сплавов могут существенно влиять на особенности развития пластического течения и величину относительного удлинения до разрушения [6-13]. Так, например, измельчение зеренной структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД) приводит к смещению температурно-скоростного интервала развития СП в указанных материалах в область более низких температур и/или более высоких скоростей деформации [7-16]. Сверхпластичные свойства при этом определяются не только размером зерен и структурно-фазовым состоянием сплава, но также высокой неравновесностью и, как следствие, повышенной диффузионной проницаемостью границ раздела [8-10]. С другой стороны, сверхпластичное течение УМЗ- (субмикро- и нанокристаллических) материалов имеет целый ряд особенностей по сравнению с мелкозернистыми аналогами, которые в настоящее время не получили однозначного объяснения. Остается дискуссионным вопрос об оптимальном структурно-фазовом состоянии ультрамелкозернистых материалов для реализации сверхпластичного течения. В частности, было показано, что, в отличие от мелкозернистых сверхпластичных материалов, наиболее высокие показатели сверхпластичности в УМЗ-материалах наблюдаются при некотором оптимальном (промежуточном) размере зерна [17, 18]. Было также установлено, что температурная зависимость относительного удлинения до разрушения УМЗ-образцов при СП-течении может иметь два максимума. Кроме того, величина относительного удлинения при СП-деформации для УМЗ-титановых сплавов может существенно превышать соответствующую величину для мелкозернистых даже при температурах, близких к температуре полиморфного превращения [19, 20]. В связи с изложенным выше практически важно исследовать особенности эволюции структурно-фазового состояния и развития пластического течения УМЗ-титановых сплавов при деформации в интервале повышенных температур, при которых может иметь место реализация сверхпластического течения. Материал и методы исследования В качестве исходного материала был выбран пруток промышленного сплава ВТ6 (6.21 % Al, 3.66 % V), имевший мелкозернистую глобулярную структуру со средним размером зерна 6 мкм. Ультрамелкозернистую структуру получали методом всестороннего прессования [21] на прессе ИП-2000 в интервале температур 1073-823 К. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей базы 51.70.8 мм проводили на установке ПВ-3012 М, оснащенной тензометрической системой измерения нагрузки с автоматической записью кривых течения в координатах нагрузка - время в вакууме 10-2 Па со скоростью 6.910-3 с-1 в интервале температур 773-1123 К. Разброс величины относительного удлинения до разрушения образцов не превышал 10 %. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Исследование поверхностной микроструктуры проводили методами растровой электронной микроскопии с помощью микроскопа Quanta 200 3D FEI Company с вольфрамовым катодом и приставкой для анализа дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) Pegasus. При этом поверхность образцов полировали, удаляя тонкий слой ~ 10 мкм и подвергали химическому травлению для выявления микроструктуры. Исследование концентрации элементов методом энергодисперсионного анализа проводили на указанном микроскопе посредством регистрации характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого пучком первичных электронов энергией 30 кэВ. Набор спектра характеристического излучения и анализ данных концентрации элементов в образце проводили с использованием программы EDAX Genesis. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг проводили с помощью микроскопа JEM-2100 в ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки «Микрон-103» с применением электролита следующего состава: 20 % HClО4  80 % CH3CO2H. Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры определяли по темнопольному изображению. Выборка составляла не менее 200 измерений. Исследования фазового состава проводили с помощью дифрактометра Shimadzu XRD-6000 на CuKα-излучении. Для металлографических исследований использовали оптический микроскоп Olympus GX 71. Результаты и их обсуждение Рис. 1. Микроструктура сплава ВТ6 в мелкозернистом (а) и УМЗ- (б) состояниях; гистограмма распределения зеренно-субзеренной структуры по размерам в УМЗ-состоянии (в) Исследования особенностей развития сверхпластической деформации в УМЗ-сплавах в настоящей работе проводили на примере α-β-титанового сплава ВТ6. В указанном сплаве в УМЗ-состоянии средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры составляет 0.23 мкм (рис. 1, в). Испытания образцов на растяжение с начальной скоростью деформации 6.910-3 с-1 в интервале температур 773-1223 К показали, что сплав в рассматриваемых условиях проявляет сверхпластичные свойства. На рис. 2 приведены температурные зависимости пределов текучести и пластичности сплава ВТ6 в УМЗ и мелкозернистом состояниях в указанном интервале температур. Как видно из рисунка, при температурах испытания 823 К и выше сплав с УМЗ-структурой демонстрирует более высокие удлинения до разрушения и более низкие напряжения течения по сравнению с мелкозернистым. При этом сплав с УМЗ-структурой уже при температуре 873 К проявляет высокие сверхпластичные свойства с удлинением до разрушения около 400 %, тогда как соответствующая величина в мелкозернистом сплаве составляет около 40 % (рис. 2, б). При температуре 973 К величина максимального удлинения до разрушения сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии превышает 700 % (рис. 2, б). В отличие от сплава ВТ6 с мелкозернистой структурой (средний размер зерна d ~ 6 мкм), испытанного в аналогичных условиях, в УМЗ-состоянии кривая температурной зависимости удлинения до разрушения имеет два максимума (рис. 2, б, сравнение кривых 1 и 2). При повышении температуры испытаний выше 973 К величина удлинения до разрушения образцов сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии уменьшается до 500 %, а затем снова возрастает до 600 % при температуре 1223 К (рис. 2, б). Рис. 2. Температурная зависимость предела текучести (а) и пластичности (б) сплава ВТ6: кр. 1 - мелкозернистое состояние; кр. 2 - УМЗ-состояние При сравнении механических свойств сплава ВТ6 в различных состояниях необходимо также отметить существенно большее значение величины относительного удлинения до разрушения сплава в УМЗ-состоянии по сравнению с мелкозернистым при высоких температурах (1173- 1223 К) (рис. 2, б, сравнение кривых 1 и 2). Очевидно, что в рассматриваемых условиях в сплаве ВТ6 вряд ли будет сохраняться УМЗ-структура. Следовательно, должна быть иная физическая причина относительно высокой пластичности образцов при этих температурах. Для выяснения причин уменьшения величины относительного удлинения образцов сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии при температурах испытаний выше 973 К в настоящей работе были проведены структурные исследования с использованием электронной просвечивающей и растровой микроскопии, а также методом EBSD-анализа после 100 % деформации при температурах 973 и 1073 К. Рис. 3. EBSD-карты зеренной структуры поверхности сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии после сверхпластической деформации на 100 % при температурах: а - 973 К; б - 1073 К На рис. 3 приведены EBSD-карты зеренной структуры поверхности рабочей базы образцов в УМЗ-состоянии после сверхпластической деформации при 973 и 1073 К на 100 %. Видно, что после указанной деформации зерна в сплаве имеют достаточно равноосную форму, что свидетельствует о существенном вкладе зернограничного проскальзывания в общую деформацию. Кроме того, после деформации при 973 К зерна заметно меньше по размерам, чем после 1073 К. По данным EBSD-анализа средний размер зерна составляет 0.7 и 1 мкм соответственно. Травление предварительно полированной поверхности образцов приводит к выявлению светлых и темных областей (рис. 4). Причем после деформации при температуре 1073 К светлые выделения расположены, как правило, по границам зерен и часто имеют форму достаточно узких пластин, вытянутых поперек оси растяжения образца (рис. 4, б). Для выявления причин наблюдаемых особенностей травления поверхности сплава ВТ6 нами был проведен микроанализ светлых и темных областей. Проведенные исследования показали, что концентрация ванадия в светлых областях, как правило, в 1.5- 2 раза выше, чем в темных областях (рис. 4, в, таблица). Рис. 4. Микроструктура (а, б) и элементный анализ (в) поверхности сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии после деформации на 100 % при 973 К (а, в) и 1073 К (б) Элементный состав точек 1 и 2 на рис. 4, в Элемент Вес. % (1) Вес. % (2) Tik 89.92 91.62 Alk 5.35 5.91 Vk 4.73 2.47 Электронно-микроскопические исследования сплава на просвет и с помощью EBSD-анализа показали, что выделения по границам зерен могут быть частицами β- или α"-фазы. На рис. 5 приведены примеры анализа выделений по границам зерен после деформации на 100 % при 1073 К. В частности показано, что вдоль границы зерна может образоваться полосовая структура, состоящая из пластин α- и α"-фаз (рис. 5, в-е). При этом необходимо отметить, что после деформации при 973 К подобных пластинчатых выделений по границам зерен нами не обнаружено. Как уже отмечалось выше, при СП-деформации сплава ВТ6 в интервале температур, близких к температуре полиморфного превращения (1073-1223 К), величина относительного удлинения до разрушения УМЗ-образцов существенно выше, чем у мелкокристаллических. Исследования структуры поверхности образцов после деформации до разрушения при температуре 1173 К, выполненные с использованием EBSD-анализа, показали, что средний размер зерен в обоих состояниях мало отличается и составляет 4.52 и 5.84 мкм соответственно. С другой стороны, из анализа гистограмм распределения зерен по размерам можно сделать вывод, что структура сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии более однородная, чем в мелкокристаллическом (рис. 6, в, г). Таким образом, проведенные экспериментальные исследования свидетельствуют, что при сверхпластической деформации сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии во всем исследованном интервале температур идет активное выделение и рост частиц второй фазы в первую очередь по границам зерен. Развитие фазовых превращений в сплаве ВТ6 при достаточно низких температурах деформации, по-видимому, является следствием формирования в сплаве неравновесной структуры в ходе интенсивной пластической деформации, используемой для получения УМЗ-состояния. Как известно, в таких условиях наблюдается интенсификация развития зернограничных диффузионных потоков [8, 22, 23], что может приводить к перераспределению легирующих элементов в сплаве. Косвенно в пользу такого предположения может свидетельствовать разный характер выделений частиц второй фазы после деформации сплава при различных температурах. Указанный фактор, по-видимому, связан с диффузионным перераспределением ванадия в сплаве при деформации. В работе [24] на примере сплава ПТ3В было показано, что в отдельных границах зерен (~ 5 %) концентрация ванадия может быть существенно увеличена (до 10-17 об. %). Авторы указанной работы предполагают, что это происходит за счет заметания мигрирующей границей дефектов - атомов примесей и легирующих элементов, распределенных в кристаллической решетке. Очевидно, что в нашем случае, когда при деформации наблюдается заметный рост зерен, возможна реализация аналогичного механизма повышения концентрации ванадия на границах зерен. Следствием указанного процесса будет наблюдаемое выделение частиц второй фазы по границам. Кроме того, вследствие неравновесного состояния границ зерен в субмикрокристаллических материалах образование зародышей частиц новых фаз здесь облегчено [25]. Рис. 5. Микроструктура сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии после сверхпластической деформации на 100 % при температуре 1073 К; а - микроструктура поверхности; б - картина кикучи-линий с области частицы β(1); в - светлопольное изображение полосчатого выделения на границе между зернами; г - темнопольное изображение двух соседних полос; д, е - картины и схемы микродифракции: д - плоскость зерна (А) (101)α , зерна (В) (122)α ; е - плоскость полосы (1) (211)α , полосы (2) (-110)α" Рассмотренные выше процессы изменения структуры и фазового состава сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии позволяют объяснить наблюдаемые особенности сверхпластического течения. Интенсификация развития зернограничных диффузионных потоков в УМЗ-состоянии приводит к облегчению развития зернограничного проскальзывания в сплаве при достаточно низких температурах. Следствием этого является достаточно высокая величина относительного удлинения образцов до разрушения (400 %) уже при температуре испытаний 873 К. При 973 К указанная величина превышает 700 %. Однако при дальнейшем повышении температуры испытаний до 1073 К наблюдается уменьшение пластичности сплава до 500 %. Ранее аналогичный эффект авторы наблюдали на примере УМЗ-сплава Ti-4Al-2V [20]. В данной работе было показано, что уменьшение пластичности сплава связано с существенным увеличением размера зерен при повышении температуры испытаний. В нашем случае также имеет место заметный рост зерен во время деформации, что приводит к формированию в сплаве мелкозернистой структуры вместо субмикрокристаллической. Кроме того, выделение по границам зерен частиц β- и α"-фаз, в том числе в виде пластин, может затруднять развитие зернограничного проскальзывания, которое в рассматриваемых условиях является основным механизмом деформации. Все указанные процессы могут приводить к некоторому уменьшению пластичности сплава с повышением температуры испытаний, что и наблюдается в эксперименте при температурах испытаний 1073 и 1173 К. Рис. 6. EBSD-карты зеренной структуры поверхности (а, б) и гистограммы распределения зерен по размерам (в, г) сплава ВТ6 после СП-деформации при 1173 К в УМЗ-состоянии (а, в) и мелкокристаллическом (б, г) Для мелкозернистого состояния сплава ВТ6 в рассмотренных условиях СП-течение реализуется при температурах выше 1073 К. При этом, как видно из представленных выше экспериментальных данных, относительное удлинение до разрыва образцов в УМЗ-состоянии в 2 раза выше соответствующего для мелкокристаллического. В то же время средний размер зерен при разрушении в обоих состояниях примерно одинаков (5-6 мкм). Таким образом, в мелкокристаллическом состоянии размер зерен остается относительно стабильным за все время испытаний, в то время как в УМЗ-состоянии - увеличивается на порядок. Следовательно, в исследованных условиях деформации нестабильная структура является более благоприятной для реализации сверхпластичного течения сплава. С другой стороны, обычно считается, что формирование стабильной мелкозернистой структуры является предпочтительным для сверхпластической деформации [6, 7]. Для объяснения результатов, полученных в настоящей работе, необходимо обратить внимание на то, что возможность реализации сверхпластического течения в сплавах зависит не только от размера зерна, но и от состояния границ зерен [8, 26]. В ряде работ [27, 28] показано, что сохранение неравновесного состояния границ зерен в течение достаточно длительного времени при повышенных температурах возможно именно в мигрирующих границах зерен. Таким образом, можно предполагать, что мигрирующие границы зерен в УМЗ-состоянии сплава ВТ6 способствуют более полной аккомодации возникающих при деформации напряжений и, как следствие, достижению большей величины относительного удлинения до разрушения. Другим фактором, способствующим достижению больших величин относительно удлинения до разрушения сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии, является более однородная по размерам зерен структура, которая формируется в процессе деформации образцов. Заключение На примере α-β-титанового сплава ВТ6 с различной исходной структурой проведены исследования деформационного поведения при растяжении в интервале температур 773-1223 К (0.4-0.6 Тпл) с начальной скоростью деформации 6.910-3 с-1. Показано, что при сверхпластической деформации сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии в исследованных условиях идет активное выделение и рост частиц второй фазы в первую очередь по границам зерен. Установлено, что указанный процесс связан с диффузионным перераспределением ванадия в процессе деформации. Показано, что температурная зависимость величины относительного удлинения образцов до разрушения сплава ВТ6 от температуры имеет немонотонный характер и превышает 700 % при 973 К. Предполагается, что уменьшение рассматриваемой величины при температурах 1073-1173 К связано с ростом зерен при деформации до микронного размера и пластинчатыми выделениями β- и α"-фаз по границам зерен. Установлено, что при температурах деформации, близких к температуре полиморфного превращения сплава ВТ6, величина относительного удлинения образцов до разрушения в УМЗ-состоянии в 2-3 раза превышает соответствующую для мелкокристаллического состояния. Предполагается, что это связано с сохранением неравновесного состояния в мигрирующих границах зерен и более однородной зеренной структурой сплава ВТ6 в УМЗ-состоянии.

Ключевые слова

титановые сплавы, интенсивная пластическая деформация, ультрамелкозернистая структура, фазовые превращения, сверхпластическая деформация, titanium alloys, severe plastic deformation, ultrafine-grained structure, phase transformations, superplastic deformation

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Раточка Илья ВасильевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., ст. науч. сотр. ИФПМ СО РАНivr@ispms.tsc.ru
Мишин Иван ПетровичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., мл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНmip@ispms.tsc.ru
Лыкова Ольга НиколаевнаИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНведущ. технолог ИФПМ СО РАНlon8@yandex.ru
Найденкин Евгений ВладимировичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНд.ф.-м.н., зав. лаб. физического материаловедения ИФПМ СО РАНnev@ispms.tsc.ru
Всего: 4

Ссылки

Александров В.К., Аношкин Н.Ф., Бочвар А.А. и др. Полуфабрикаты из титановых сплавов. - М.: Металлургия, 1979. - 512 с.
Peters M. and Leyens C. Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications. - Weinkeim, Germany: Wiley-VCH, 2003. - 513 p.
Moiseyev V.N. Titanium Alloys. Russian Aircraft and Aerospace Applications. - N.Y.: CRC Press, 2005. - 216 p.
Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.
Ильин А.А., Колачев Б.А., Полькин И.С. Титановые сплавы. Состав, структура, свойства. Справочник. - М.: ВИЛС - МАТИ, 2009. - 520 с.
Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов. - М.: Металлургия, 1984. - 264 с.
Кайбышев О.А., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. - М.: Наука, 2002. - 438 с.
Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
Zhilyaev A.P. and Pshenichnyuk A.I. Superplasticity and Grain Boundaries in Ultrafine-grained Materials. - Woodhead Publishing Ltd., 2011. - 328 p.
Naydenkin E.V., Ratochka I.V., Mishin I.P., et al. // J. Mater. Sci. - 2017. - V. 52. - No. 8. - P. 4164-4171.
Егорушкин В.Е., Панин В.Е.// Физич. мезомех. - 2017. - Т. 20. - № 1. - C. 5-13.
Колобов Ю.Р. // Изв. вузов. Физика. - 2018. - Т. 61. - № 4. - С. 11-24.
Раточка И.В., Лыкова О.Н., Мишин И.П., Найдёнкин Е.В. // Изв. вузов. Физика. - 2018. - Т. 61. - № 9. - С. 134-140.
Zherebtsov S.V., Kudryavtsev E.A., Salishchev G.A., et al. // Acta Mater. - 2016. - V. 121. - P. 152-163.
Shahmir H., Naghdi F., Pereira Pedro Henrique R., et al. // Mater. Sci. Eng. A. - 2018. - V. 718. - P. 198-206.
Zhanga W., Dinga H., Caia M., et al. // Mater. Sci. Eng. A. - 2018. - V. 727. - P. 90-96.
Чувильдеев В.Н., Щавлева А.В., Нохрин А.В. и др. // ФТТ. - 2010. - Т. 52. - № 5. - C. 1026-1033.
Раточка И.В., Лыкова О.Н. // Перспективные материалы. - 2016. - № 12. - C. 65-71.
Ratochka I., Naydenkin E., Lykova O., and Mishin I. // Lett. Mater. - 2018. - V. 8(4). - P. 543-548.
Ratochka I., Lykova O., Mishin I., and Naydenkin E. // Mater. Sci. Eng. A. - 2018. - V. 731. - P. 577-582.
Винокуров В.А., Раточка И.В., Найдёнкин Е.В., Мишин И.П., Рожинцева Н.В. // Патент РФ №2388566, приоритет 22.07.2008, опубл. 10.05.2010. Бюл. № 13.
Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Колобов Ю.Р., Пучкарева Л.Н. // ФММ. - 1997. - Т. 83. - № 3. - С. 112-116.
Чувильдеев В.Н. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложения. - М.: Физматлит, 2004. - 304 с.
Чувильдеев В.Н., Копылов В.И., Нохрин А.В. и др. // Письма в ЖТФ. - 2016. - Т. 42. - Вып. 24. - С. 24-32.
Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 480 с.
Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., et al. // Ultrafine Grained Materials III Proceedings of TMS Annual Meeting. - 2004. - P. 621-628.
Kolobov Yu.R. and Ratochka I.V. // Mater. Sci. Eng. A. - 2005. - V. 410-411. - P. 468-471.
Perevezentsev V.N. and Pupynin A.S. // Phys. Met. Metallogr. - 2006. - V. 102(1). - P. 29-33.
 Особенности сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 в зависимости от его структурно-фазового состояния | Изв. вузов. Физика. 2020. № 4. DOI: 10.17223/00213411/63/4/131

Особенности сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 в зависимости от его структурно-фазового состояния | Изв. вузов. Физика. 2020. № 4. DOI: 10.17223/00213411/63/4/131