Роль критических размеров зерен поликристаллов мезоуровня в ходе деформации в слабоустойчивом состоянии металлов и сплавов | Изв. вузов. Физика. 2020. № 5. DOI: 10.17223/00213411/63/5/58

Роль критических размеров зерен поликристаллов мезоуровня в ходе деформации в слабоустойчивом состоянии металлов и сплавов

Методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии показано, что в слабоустойчивом состоянии в ходе деформации при переходе от одной стадии упрочнения к другой в качестве характеристики с критическими значениями может выступать размер зерна поликристаллов. Для этого изучены дислокационные и дислокационно-дисклинационные субструктуры в деформированных растяжением поликристаллах ГЦК-сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn с размерами зерен 20-240 мкм. Установлены взаимозависимости параметров, характеризующих субструктуру дефектов, и среднего размера зерен. Проведено сопоставление этих зависимостей со структурно-фазовым состоянием сплавов. На основе анализа установлено существование критического размера зерен в области мезоуровня d ≈ 100 мкм. При размерах более 100 мкм основную роль в накоплении дефектов при деформации играют внутризеренные процессы. Коэффициент деформационного упрочнения на стадии II при d > 100 мкм почти не зависит от размера зерен, а при d < 100 мкм он резко возрастает с уменьшением размера зерен.

The role of critical dimensions of meso-level polycrystals grains during deformation in a weakly stable state of metals .pdf Введение Большинство металлов и сплавов используются в виде поликристаллов, поэтому для прогнозирования механических свойств важно знать взаимное влияние размера зерен поликристаллов и структурно-фазовое состояние системы. Это касается поликристаллов как микро-, так и мезоуровня. Мезоуровень охватывает интервал размеров рассматриваемых объектов (в данном случае зерен) от 10 мм до 1 мкм, а микроуровень - от 3 нм до 1 мкм [1]. Исследования зеренной структуры и механических свойств поликристаллов микроуровня позволили выделить два критических размера зерен [1]. Это такие средние размеры зерен, в окрестности которых происходят значительные изменения свойств поликристаллического агрегата. Так как «под слабоустойчивым состоянием системы понимается такое ее состояние вблизи структурного или фазового превращения, в котором наблюдаются аномалии структуры или свойств» [2-6], то это ярко выраженное слабоустойчивое структурно-фазовое состояние системы. При этом наблюдается хорошо просматриваемая взаимосвязь слабоустойчивого структурно-фазового состояния системы с количественными особенностями поведения характеристик структуры (в данном случае - средние размеры зерен). Первый критический размер зерна на микроуровне d1кр связан с соотношением Холла - Петча (Х-П): σ = σ0 + kd -1/2 , где σ0 - сопротивление деформированию монокристалла; k - коэффициент; d - размер зерна. Коэффициент k является важной характеристикой зернограничного упрочнения. С уменьшением размера зерна коэффициент k уменьшается [7], причем k > 0 при d > d1кр и k < 0 при d < d1кр. Смена знака коэффициента k означает смену зернограничного упрочнения на зернограничное разупрочнение. При этом резко возрастает роль зернограничных процессов в деформации, к которым относятся диффузионные процессы на границах зерен (ГЗ), скольжение решеточных и зернограничных дислокаций по ним, миграция ГЗ и т.д. Второй критический размер зерна на микроуровне d2кр ≈ 100 нм связан с тем, что зерна или субзерна становятся бездислокационными. Внутризеренное упрочнение исчезает. Из-за малого размера бездислокационные зерна упрочняют микрополикристалл и вносят изменения в механизмы его деформации. В области мезоуровня размеров зерен установлено существование критического размера зерна d3кр ≈ 10 мкм. Если d > d3кр, в дислокационном ансамбле преобладают статистически запасенные дислокации [8]. При d < d3кр плотность геометрически необходимых дислокаций больше плотности статистически запасенных. В этих условиях формируется градиентная дислокационная структура, обеспеченная полями напряжений от дисклинаций, расположенных в границах зерен и тройных стыках. При исследованиях эволюции в пространстве и во времени деформационных полей в ходе нагружения металлических материалов и конструкций было выявлено [9, 10], что каждой стадии упрочнения на кривой деформации  -  соответствует свой структурный носитель деформации. Естественно, что на каждой стадии реализуются свои характерные особенности и законы деформации и упрочнения. Переход от одной стадии к другой «…должен сопровождаться каким-то кардинальным изменением структурно-фазового состояния системы» [2, 9, 10]. Отмечается, что характерной чертой исследуемых сплавов является размытость перехода от стадии к стадии. Сформулировано, что под слабоустойчивым состоянием системы понимается такое ее состояние вблизи структурного или фазового превращения, в котором наблюдаются аномалии структуры или свойств [3, 4]. Это слабоустойчивое состояние следует понимать как смешанное состояние ансамбля структурных носителей деформации каждой стадии. Таким образом, металлическая система при переходе от одной стадии упрочнения к другой проходит через область предпереходных слабоустойчивых структурно-фазовых состояний [2, 9, 10]. Естественно, переход должен сопровождаться преодолением некоторого набора критических значений структурных характеристик. Цель данной работы - показать, что в слабоустойчивом состоянии в ходе деформации при переходе от одной стадии упрочнения к другой в качестве характеристики с критическими значениями может выступать размер зерна поликристаллов ГЦК-твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn с 10-240 мкм (для установления существования критического значения размера зерна на мезоуровне). Материалы и методы исследования Исследование выполнено на поликристаллических ГЦК-сплавах систем медь - алюминий и медь - марганец. Концентрация легирующих элементов в меди была в пределах 0.5-14 ат. % Al и 0.4-19 ат. % Mn. Средний размер зерен в сплавах варьировался от 10 до 240 мкм. Плоские образцы с размером рабочей части 100×12×2 мм подвергались растяжению до разрыва на машине «Instron» со скоростью 10-2 с-1 при температуре 293 К. Для измерения среднего размера зерна образцы сначала механически полировались, а затем подвергались травлению в ортофосфорной кислоте. По полученным на оптическом микроскопе фотографиям методом секущей [11] определялся средний размер зерна. Для электронно-микроскопического исследования микроструктуры деформированных образцов методом электроискровой резки вырезались пластинки толщиной 0.1 мм, из которых приготовляли фольги сначала химическим, а затем электролитическим утонением в насыщенном растворе хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте. Фольги изучали в электронных микроскопах ЭМВ-100 АК и «Tesla BS -540», снабженных гониометром с наклоном и прецессией, при ускоряющем напряжении 120 кВ. Рабочее увеличение в колонне микроскопа составляло 30 000. Были проведены измерения ряда параметров, характеризующих дислокационные субструктуры (ДСС) и дислокационно-дисклинационные при разных размерах зерен. С использованием электронно-микроскопических снимков измерялись средняя скалярная плотность дислокаций , плотность разориентированных границ Рр.гр, плотность микродвойников ρдв и плотность микротрещин ρтр. Эти параметры определялись известным методом секущей [11]. Кривизна-кручение кристаллической решетки χ определялась электронно-микроскопическим способом из измерения градиента непрерывной разориентировки в кристалле [2, 12]: , где φ - угол наклона кристалла по отношению к электронному пучку, l - расстояние на плоскости кристалла. Результаты исследования и их обсуждение На рис. 1 приведены зависимости средней скалярной плотности дислокаций от среднего размера зерна для медно-алюминиевых сплавов с разной концентрацией Al, деформированных до разных степеней деформации εист. Несложно видеть, что во всех случаях плотность дислокаций уменьшается с увеличением размера зерна. Кроме того, при всех размерах зерен плотность дислокаций в концентрированных твердых растворах выше плотности в низкоконцентрированных сплавах. Это и обусловливает рост твердорастворного упрочнения. При увеличении размера зерна от 20 до 100 мкм при различных степенях деформации сначала происходит резкое уменьшение плотности дислокаций. Затем при дальнейшем увеличении размера зерна (при более 100 мкм) зависимость ρ = f (d) ослабевает и практически выходит на насыщение. Уже при небольших степенях деформации (εист = 0.05) образцы с разным размером зерна демонстрируют разную скалярную плотность дислокаций как в твердых растворах с низким, так и в сплавах с высоким содержанием легирующего элемента. С увеличением степени деформации это различие становится более заметным. Рис. 1. Зависимости скалярной плотности дислокаций от размера зерна при различных степенях деформации εист сплавов: кр. 1 - Cu + 0.5 ат. % Al; кр. 2 - Cu + 5 ат. % Al; кр. 3 - Cu + 10 ат. % Al; кр. 4 - Cu + 14 ат. % Al; Тдеф = 293 К Можно утверждать, во-первых, что накопленная плотность дислокаций увеличивается с ростом концентрации твердого раствора или, другими словами, с ростом твердорастворного упрочнения. Во-вторых, с уменьшением среднего размера зерна скалярная плотность дислокаций возрастает. Подчеркнем важный экспериментальный факт: при размере зерна более 100 мкм скорость накопления дислокаций резко уменьшается (рис. 1). Отсюда следует, что размер зерна ≈ 100 мкм является критическим для накопления дислокаций для мезоуровня размеров зерен. Можно полагать, что для мезоуровня в окрестности ≈ 100 мкм реализуются слабоустойчивые структурные состояния сплава и происходит изменение механизмов упрочнения и структурных носителей деформации. Рис. 2. Зависимости кривизны-кручения χ кристаллической решетки от размера зерен при степени деформации εист = 0.50 в сплавах Cu-Al: кр. 1 - Cu + 0.5 ат. % Al; кр. 2 - Cu + 5 ат. % Al; кр. 3 - Cu + 10 ат. % Al; кр. 4 - Cu + 14 ат. % Al; Тдеф = 293 К Аналогичные закономерности влияния размера зерна наблюдаются и для других параметров дефектной структуры деформированных сплавов. На рис. 2 представлены зависимости кривизны-кручения (χ) кристаллической решетки от размера зерен при степени деформации εист = 0.50 в сплавах Cu-Al. Видно, что для всех сплавов величина χ существенно зависит от размера зерна. При менее 100 мкм χ резко растет с уменьшением размера зерен, при более 100 мкм величина χ с увеличением размера зерен изменяется очень слабо. Известно [2], что при развитой пластической деформации в исследуемых сплавах возникают дислокационно-дисклинационные субструктуры с разориентированными границами (границы разориентированных ячеек, границы микрополос, фрагментов). Зависимости плотности разориентированных границ Рр.гр от среднего размера зерна сплавов Cu-Al при εист = 0.40 представлены на рис. 3. Видно, что и в этом случае ≈ 100 мкм является критическим. В области размеров зерен 20-100 мкм несложно наблюдать существенную зависимость Рр.гр от размера зерен. При более 100 мкм увеличение размера зерна практически не изменяет Рр.гр. Таким образом, в окрестности ≈ 100 мкм происходит кардинальное изменение структурных закономерностей (плотности разориентированных границ) и носителей деформации. Рис. 3. Зависимости плотности разориентированных границ Рр.гр в исследуемых сплавах при степени деформации εист = 0.40 в сплавах Cu-Al: кр. 1 - Cu + 0.5 ат. % Al; кр. 2 - Cu + 5 ат. % Al; кр. 3 - Cu + 10 ат. % Al; кр. 4 - Cu + 14 ат. % Al; Тдеф = 293 К Известно, что в сплавах Cu-Al увеличение концентрации Al понижает энергию дефекта упаковки (γДУ): γДУ уменьшается при увеличении содержания Al [13]. Это сопровождается тем, что в сплавах при содержании 10 ат. % Al и более наблюдается двойникование. Более того, проведенные в настоящей работе исследования показали, что плотность микродвойников (ρдв) зависит и от размера зерен. При более 100 мкм ρдв с увеличением размера зерна растет значительно интенсивнее, чем в интервале размеров зерен 20-100 мкм. Это является другим подтверждением особого значения ≈ 100 мкм для рассматриваемого сплава, так как в области данного размера зерна происходит существенное изменение зависимости плотности микродвойников от его размера. Судя по зависимостям, происходит значительное изменение энергии дефекта упаковки при преодолении размером зерна значения ≈ 100 мкм. Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что при достижении d ≈ 100 мкм основную роль в накоплении дефектов при деформации играют внутризеренные процессы, роль границ зерен ослабевает. Фактически, происходит смена механизмов деформирования, что отражает как раз слабоустойчивое состояние системы при среднем размере зерна ≈ 100 мкм. В области значения ≈ 100 мкм реализуются оба механизма, а при преодолении размером зерна значения ≈ 100 мкм происходит их кардинальная смена. С этим согласуется поведение механических характеристик, а именно: на рис. 4 приведены зависимости коэффициента деформационного упрочнения на стадии II в зависимости от размера зерен исследуемых сплавов. Из представленных результатов следует, что θII существенно зависит от размера зерен при менее 100 мкм. При более 100 мкм зависимость от размера зерен значительно ослабевает. Аналогичные результаты получены для других исследуемых сплавов. Таким образом, на зависимости коэффициента деформационного упрочнения на стадии II от размера зерен наблюдается излом при ≈ 100 мкм, что может свидетельствовать о кардинальных изменениях в механизмах деформации рассматриваемых сплавов. Поскольку кривые непрерывны и в области ≈ 100 мкм имеют не излом, а некоторую кривизну, постольку можно полагать одновременную реализацию в этой области обоих механизмов. Это и свидетельствует о реализации слабоустойчивых состояний исследуемых сплавов вблизи размеров зерна ≈ 100 мкм. Рис. 4. Зависимости коэффициента деформационного упрочнения θII от среднего размера зерна в сплавах Cu-Mn и Cu-Al: а) кр. 1 - Cu + 0.6 ат. % Mn, кр. 2 - Cu + 5 ат. % Mn, кр. 3 - Cu + 10 ат. % Mn, кр. 4 - Cu + 14 ат. % Mn; б) кр. 1 - Cu + 0.5 ат. % Al, кр. 2 - Cu + 5 ат. % Al, кр. 3 - Cu + 10 ат. % Al, кр. 4 - Cu + 14 ат. % Al; Тдеф = 293 К Заключение Методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии показано, что в слабоустойчивом состоянии в ходе деформации при переходе от одной стадии упрочнения к другой в качестве характеристики с критическими значениями может выступать размер зерна поликристаллов. Для этого изучены дислокационные и дислокационно-дисклинационные субструктуры в деформированных растяжением поликристаллах ГЦК-сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn с размерами зерен 20-240 мкм. Установлены взаимозависимости параметров, характеризующих субструктуру дефектов, и среднего размера зерен. Проведено сопоставление этих зависимостей со структурно-фазовым состоянием сплавов. Отмечен важный экспериментальный факт: при размере зерна более 100 мкм скорость накопления дислокаций резко уменьшается. Отсюда следует, что размер зерна ≈ 100 мкм является критическим для накопления дислокаций для мезоуровня размеров зерен. Можно полагать, что для мезоуровня в окрестности ≈ 100 мкм реализуются слабоустойчивые структурные состояния сплава и происходит изменение механизмов упрочнения и структурных носителей деформации. Более того, в окрестности ≈ 100 мкм происходит кардинальное изменение структурных закономерностей (плотности разориентированных границ) и носителей деформации. При более 100 мкм плотность микродвойников с увеличением размера зерна растет значительно более интенсивно, чем в интервале размеров зерен 20-100 мкм. Это является другим подтверждением особого значения ≈ 100 мкм для рассматриваемого сплава, потому что в области данного размера зерна происходит существенное изменение зависимости плотности микродвойников от размера зерна. Судя по зависимостям, происходит значительное изменение энергии дефекта упаковки при преодолении размером зерна значения ≈ 100 мкм. Анализ полученных результатов показал, что основная роль в накоплении дефектов деформации при достижении ≈ 100 мкм принадлежит внутризеренным процессам, а роль границ зерен ослабевает, т.е. меняются механизмы деформирования. Это отражает слабоустойчивое состояние системы. Изменения в механизмах деформации от размера зерен при ≈ 100 мкм наблюдаются на зависимости коэффициента деформационного упрочнения на стадии II, где фиксируется излом. Это позволяет говорить об одновременно проходящих в этой области обоих механизмах, что также свидетельствует о реализации слабоустойчивых состояний исследуемых сплавов. Таким образом, на основе анализа установлено существование критического размера зерен в области мезоуровня d ≈ 100 мкм, который можно определить как d4кр ≈ 100 мкм. При размерах более 100 мкм основную роль в накоплении дефектов при деформации играют внутризеренные процессы. С этим согласуется поведение механических характеристик. Коэффициент деформационного упрочнения на стадии II при d > 100 мкм почти не зависит от размера зерен. При d < 100 мкм он резко возрастает с уменьшением размера зерен.

Ключевые слова

металлы, сплавы, деформация, слабоустойчивые состояния, размер зерна, metals, alloys, deformation, weakly stable states, grain size

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Клопотов Анатолий АнатольевичТомский государственный архитектурно-строительный университет; Национальный исследовательский Томский государственный университетд.ф.-м.н., профессор, профессор ТГАСУ, ст. науч. сотр. НИ ТГУklopotovaa@tsuab.ru
Конева Нина АлександровнаТомский государственный архитектурно-строительный университетд.ф.-м.н., профессор, профессор ТГАСУkoneva@tsuab.ru
Потекаев Александр ИвановичНациональный исследовательский Томский государственный университетд.ф.-м.н., профессор, профессор НИ ТГУpotekaev@spti.tsu.ru
Тришкина Людмила ИльиничнаТомский государственный архитектурно-строительный университетд.ф.-м.н., профессор, профессор ТГАСУtrishkina.53@mail.ru
Черкасова Татьяна ВикторовнаТомский государственный архитектурно-строительный университет; Национальный исследовательский Томский политехнический университетк.ф.-м.н., доцент ТГАСУ, ст. преподаватель НИ ТПУcherkasova_tv@mail.ru
Всего: 5

Ссылки

Козлов Э.В., Конева Н.А., Попова Н.А. // Изв. РАН. Сер. физич. - 2009. - Т. 73. - № 9. - С. 1295-1301.
Конева Н.А., Тришкина Л.И., Потекаев А.И., Козлов Э.В. Структурно-фазовые превращения в слабоустойчивых состояниях металлических систем при термосиловом воздействии. - Томск: Изд-во НТЛ, 2015. - 344 с.
Потекаев А.И., Старенченко В.А., Кулагина В.В. и др. Слабоустойчивые состояния металлических систем / под общ. ред. А.И. Потекаева. - Томск: Изд-во НТЛ, 2012. - 272 с.
Потекаев А.И., Старостенков М.Д., Кулагина В.В. Влияние точечных и планарных дефектов на структурно-фазовые превращения в предпереходной слабоустойчивой области металлических систем / под общ. ред. А.И. Потекаева. - Томск: Изд-во НТЛ, 2014. - 488 с.
Potekaev A.I., Naumov I.I., Kulagina V.V., et al. Low-stability metallic-based nanostructures / ed. A.I. Potekaev. - Tomsk: Scientific Technology Publishing House, 2018. - 236 p.
Glezer A.M., Potekaev A.I., and Cheretaeva A.O. Thermal and Time Stability of Amorphous Alloys. - CRC Press, Taylor & Francis Group, 2017.
Конева Н.А., Жданов А.Н., Козлов Э.В. // Изв. РАН. Сер. физич. - 2006. - Т. 70 - № 4. - С. 582- 585.
Конева Н.А., Тришкина Л.И., Попова Н.А., Козлов Э.В. // Изв. вузов. Физика. - 2014. - Т. 57. - № 2. - С. 38-53.
Копаница Д.Г., Устинов А.М., Потекаев А.И. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2017. - Т. 60. - № 9. - С. 105-113.
Ustinov A., Kopanitsa D., Potekaev A., and Klopotov A. // AIP Conf. Proc. - 2015. - V. 1683. - P. 020233. DOI: 10.1063/1.4932923.
Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. - М.: Металлургия, 1970. - 376 с.
Glezer A.M., Kozlov E.V., Koneva N.A., et al. Plastic Deformation of Nanostructured Materials. - London; New York: CRC Press, 2017. - 321 p.
Crampin S., Vedensky D.D., and Monnier R. // Phil. Mag. A. - 1993. - V. 67. - No. 6. - P. 1447- 1457.
 Роль критических размеров зерен поликристаллов мезоуровня в ходе деформации в слабоустойчивом состоянии металлов и сплавов | Изв. вузов. Физика. 2020. № 5. DOI: 10.17223/00213411/63/5/58

Роль критических размеров зерен поликристаллов мезоуровня в ходе деформации в слабоустойчивом состоянии металлов и сплавов | Изв. вузов. Физика. 2020. № 5. DOI: 10.17223/00213411/63/5/58