Investigation of deformation and fracture of ZrO₂ (Y₂O₃) porous ceramics during axial c.pdf Введение По сравнению с другими материалами керамика обычно считается хрупким твердым телом, т.е. с упругим поведением при деформации, за которым следует нестабильное разрушение. Однако существует класс керамических материалов, а именно пористые керамики, сложное деформационное поведение которых не всегда соответствует классической схеме деформации и разрушения хрупких материалов. Они проявляют нелинейное механическое поведение [1], которое является результатом эволюции множества внутренних механизмов [2-5]. Изучение эволюции формирующихся под нагрузкой деформационных структур в хрупкой пористой среде способствует созданию таких материалов, которые обладают повышенной устойчивостью к возникающим дефектам при механическом воздействии, и в последнее время привлекает значительное внимание исследователей [1-6]. Эти исследования важны для создания фундаментальных основ синтеза новых композиционных материалов, работающих как в экстремально нагруженных условиях, так и в качестве биокерамик, фильтров, звукоизоляционных материалов. В керамиках переход от упругого и хрупкого поведения к квазипластичному [3-5] позволяет повысить устойчивость таких материалов к дефектам и способность эффективно рассеивать приложенную энергию без катастрофического разрушения [6]. В настоящее время на основе экспериментальных данных и теоретических моделей предложен ряд механизмов деформации пористых керамических материалов при различных условиях нагружения, в которых локализация деформации играет важную роль в процессах деформирования материалов, поскольку она определяет особенности разрушения реальных изделий в процессе эксплуатации [5-7]. При изучении деформационного поведения материалов механические испытания целесообразно совмещать с расчетами и визуализацией полей пластической деформации, полученными методом корреляции цифровых изображений (DIC) [8-15]. Однако экспериментов и расчетов по исследованию распределения локальных компонент тензора дисторсии в хрупких пористых материалах к настоящему времени проведено явно недостаточно. Цель настоящей работы - исследование деформационного поведения керамики на основе диоксида циркония с иерархической пористостью при испытаниях образцов на осевое сжатие с использованием метода корреляции цифровых изображений. Материалы и методы исследований Для получения экспериментальных образцов был использован порошок диоксида циркония, стабилизированный оксидом иттрия ZrO2 - 5.5 вес.% Y2O3 (ZrO2(Y)), марки ЦрОИ-5.5. Цилиндрические образцы размерами: = 10 0.5 мм; h = (14 1.5) мм изготавливали стандартными методами порошковой металлургии. Для получения образцов с разной пористостью (П) в керамический порошок вводили органический порообразователь в количестве 40, 50, 60 об.%. Спрессованные при давлении 50 МПа заготовки предварительно отжигали в засыпке из порошка MgO при температуре 1200 С в течение 3 ч для удаления порообразователя. Спекание образцов проводили в воздушной печи при температуре 1400 С с выдержкой 5 ч. Структуру керамики изучали по изломам разрушенных образцов на сканирующем электронном микроскопе VEGA Tescan 3SBH. Пористость полученных образцов изменялась от 30 до 50 об.%. В структуре керамики отмечены два вида пор и бимодальное распределение пор по размерам. Керамика содержит мелкие межчастичные поры размерами от 1.5 до 15 мкм и крупные межагломератные закрытые и сообщающиеся поры размерами от 20 до 150 мкм, образованные при выгорании порообразователя. Испытание образцов на осевое сжатие проводили на испытательной машине Instron-1185 при скорости перемещения подвижной платформы 0.1 мм/мин с автоматической записью диаграммы нагружения с учетом жесткости системы. Для исследования деформационного поведения пористой керамики методами DIC боковую поверхность цилиндрических образцов шлифовали для получения среза прямоугольной формы. Измерение полей векторов смещений, формирующихся на поверхности деформируемой пористой керамики, проводили методом цифровой корреляции изображений [8]. В качестве реперных меток использовали спекл-структуру, сформированную при освещении поверхности когерентным светом полупроводникового лазера с длиной волны 635 нм и мощностью 15 мВт. Полученные при таком освещении изображения деформируемого образца с наложенными на них спекл-картинами регистрировались цифровой видеокамерой PointGray со скоростью 10 кадров в секунду. По полученным мeтодом DIC векторам смещений проводили расчет компонент тензора дисторсии < хх> и < yy>. Схема экспериментальной установки для исследования деформационного поведения пористых образцов керамики ZrO2(Y) при осевом сжатии методом DIC показана на рис. 1. Рис. 1. Схема проведения эксперимента с указанием анализируемых областей: 1 - фронтальная поверхность образца ZrO2(Y); 2 - цифровая видеокамера; 3 - полупроводниковый лазер; 4 - подвижная платформа испытательной машины; 5 - неподвижная платформа испытательной машины; 6 - анализируемая область измерения полей локальных деформаций; 7 - область измерения локальных деформаций < хх> и < yy> в процессе нагружения образца (А - вблизи подвижной платформы; Б - в центральной части образца; В - вблизи неподвижной платформы); 8 - поперечная ось деформируемого образца (у); 9 - продольная ось деформируемого образца (х) В процессе нагружения вдоль оси х (9) образец испытывает сжимающие напряжения, в то же время в поперечной оси у (8) - растягивающие. Для анализа кинетики процесса эволюции картин макролокализации деформации в процессе нагружения на исследуемой поверхности в центральной части образца выделяли область (6) размером 8.3 9.7 мм. Внутри области (6) выбирали три локальных участка (7) размерами 2 2 мм на расстоянии от подвижной платформы для участка А - 3 мм; Б - 6 мм; В - 9 мм, в которых фиксировали усредненное значение накопленной деформации < хх> и < yy> в каждый момент времени испытания. Результаты исследований На рис. 2, а приведены характерные деформационные кривые пористой керамики. Проведенный анализ деформационных кривых « - » показал, что наблюдаются типичная для хрупких материалов линейная зависимость напряжения от деформации и нелинейное поведение на стадии предразрушения, связанное с образованием в процессе нагружения множественных микроповреждений [3-7]. Предел прочности при осевом сжатии образцов пористой керамики ZrO2(Y) уменьшается с 300 до 20 МПа с увеличением пористости. Эффективный модуль упругости, рассчитанный из наклона деформационных кривых « - » в упругой области, также уменьшается с 35 до 3.5 ГПа с увеличением пористости по экспоненциальной зависимости (см. вставку на рис. 2, а). Рис. 2. Характерные кривые « - » пористой керамики (а) (на вставке - зависимость модуля упругости от пористости); деформационные кривые керамики ZrO2(Y) с разной пористостью в двойных логарифмических координатах (на вставке показано изменение показателя деформационного упрочнения n1, n2, n3 от пористости образцов) (б) С ростом пористости наблюдается увеличение предельной деформации до разрушения с 0.012 до 0.016. Это свидетельствует о том, что поры повышают «квазипластичность» (деформационную способность противостоять приложенной нагрузке) при статическом сжатии, что характерно для высокопористых материалов [16]. При перестроении деформационной кривой в двойных логарифмических координатах на деформационных кривых для керамики с пористостью 30 и 40% выделяются два участка, а для керамики с пористостью 50% появляется третий участок (рис. 2, б). Аппроксимированные линейными функциями кривые имеют разный наклон к оси абсцисс, а следовательно, разный показатель деформационного упрочнения (n) уравнения Холломона [17]. Разделение на линейные участки на деформационных диаграммах «Ln(σ) - Ln(ε)» керамики, по-видимому, обусловлено диссипацией энергии распространяющейся трещины на процессы микрорастрескивания и разрушения стенок между порами [6]. Следует отметить, что n > 1 (вставка на рис. 2, б), вероятно, соответствует нелинейно-упругому поведению керамик под нагрузкой при изменении пористости. При этом изменение угла наклона линейных участков на кривых «Ln(σ) - Ln(ε)» может свидетельствовать о смене механизма деформирования в процессе нагружения [18]. Анализ деформационных кривых «Ln(σ) - Ln(ε)» показал, что деформацию можно разделить на несколько стадий. На первой стадии наблюдается типичная для хрупких материалов линейная зависимость напряжения от деформации. Вторая стадия характеризуется нелинейным поведением перед разрушением, связанная с образованием в процессе нагружения множественных микроповреждений. Область нелинейного изменения напряжения с увеличением деформации увеличивается с ростом пористости образцов. Такое деформационное поведение в керамиках с развитой поровой структурой связывают с контролируемым процессом накопления множественных микроповреждений материала в виде микротрещин, когда при контакте с порами трещины приостанавливают свое развитие или затухают [1-3], либо соединяются друг с другом и с порами, разделяя керамический материал на фрагменты, каждый из которых способен деформироваться самостоятельно [19]. Подобная картина накопления микроповреждений наблюдается на поверхности разрушения изучаемой керамики (см. рис. 5, а). На рис. 3 показано изменение усредненного накопления локальных деформаций < хх> в области сжимающих напряжений вдоль оси х (а, в, д) и < yy> в области растягивающих напряжений вдоль оси у (б, г, е) в образцах с разной пористостью, рассчитанных по полям векторов смещений анализируемых участков 2 2 мм (области (7) на схеме проведения эксперимента рис. 1) в каждый момент времени испытания. В образце с пористостью 30% наблюдается нелинейное накопление деформаций < хх> вдоль оси сжимающих напряжений в каждый момент времени испытания образцов (рис. 3, а). Причем значения < хх> на всех трех участках измерения изменяются примерно одинаково, что свидетельствует о равномерном накоплении деформации по исследуемой поверхности деформируемого образца. Однако перед разрушением кривые < хх> от времени незначительно меняют траекторию. Вдоль оси растягивающих напряжений y значения накопленной деформации < хх> по краям и в центральной части образца также сопоставимы по своим значениям в каждый момент времени испытания (рис. 3, б). Зависимости накопления локальных деформаций < хх> и < уу> в разных участках образца с пористостью 40% от времени испытания явно разделяются на две стадии (рис. 3, в, г). На первой стадии наблюдается близкое к линейному изменение значений < хх> в трех исследуемых областях вплоть до предела прочности при сжатии (100 МПа). Значения накопленной деформации < уу> по краям и в центральной части образца также сопоставимы по своим значениям в каждый момент времени испытания. На второй стадии наблюдается резкое увеличение скорости деформации < хх> и < уу>, и оно разное для каждого участка измерения, что свидетельствует о неоднородном накоплении деформации на исследуемой поверхности образца. Из представленных на рис. 3, д, е зависимостей изменения накопления локальных деформаций < хх> и < уу> в разных участках образца керамики с пористостью 50% от времени испытания можно выделить три стадии. Первой стадии соответствует линейное накопление деформаций < хх> и < уу>. Видно, что накопление локальных деформаций < хх> в центральной части образца (кривая Б на риc. 3, д) происходит быстрее, чем на краях. На второй стадии наблюдается неравномерное изменение < хх> и увеличение значений < уу>, разное для различных анализируемых участков. При этом значения < уу> вблизи подвижной платформы практически не меняются, а наибольший рост значений < уу> наблюдается вблизи неподвижной платформы. На третьей стадии значения накопленных деформаций < хх> и < уу> для разных участков исследуемой поверхности практически не меняются с увеличением времени испытания. На рис. 4 представлены характерные пространственно-временные картины распределения мгновенных локальных деформаций xx вдоль оси х, формирующиеся на поверхности исследуемого образца с пористостью 40% по анализируемой области (6) на схеме проведения эксперимента (рис. 1). Из рис. 4, а видно, что на линейной стадии деформационной кривой « - » (точка 1, рис. 2, а) очагов локализации деформации на поверхности деформируемого образца не формируется. Формирование явных очагов локализации деформации (рис. 4, б) на поверхности образца наблюдается на участке максимальных значений напряжения кривой « - » (точка 2, рис. 2, а). Перед разрушением образца на анализируемой поверхности формируется протяженный очаг локализации деформации, расположенный под углом 30 к оси нагружения (рис. 4, в). Длина очага локализованной деформации сопоставима с высотой образца, а ширина составляет 1.5-2 мм. Наряду с формированием локальных деформаций xx в области сжимающих напряжений, в правой части образца наблюдается формирование локальных участков деформаций с положительным знаком. Такой эффект, вероятно, обусловлен смещением разрушенного фрагмента относительно оси нагружения. Рис. 3. Изменение накопленных локальных деформаций < хх> по модулю вдоль оси х для образцов с пористостью: а - 30%, в - 40%, д - 50% и деформаций < уу> вдоль оси у для образцов с пористостью: б - 30%, г - 40%, е - 50% в каждый момент времени испытания. Обозначение зависимостей: A - вблизи подвижной платформы; Б - в центральной части; В - вблизи неподвижной платформы (области 7 на рис. 1) Рис. 4. Пространственно-временные картины распределения мгновенных локальных деформаций xx вдоль оси сжимающих напряжений х, формирующихся на поверхности деформируемого образца с пористостью 40% в момент времени испытания: а - 130 с, б - 146 с, в - 155 с. Цифры 1, 2, 3 на картинах соответствуют напряжению на деформационной кривой « - » (рис. 2) 99, 102, 95 МПа соответственно На рис. 5, б, в представлены макрофотографии фронтальной поверхности образца с пористостью 40% до и после испытания на осевое сжатие. Видно, что при разрушении образца со стороны неподвижной платформы формируется магистральная макротрещина, которая распространяется сначала параллельно оси нагружения, а затем разветвляется на две составляющие. Рис. 5. РЭМ-изображение поверхности разрушения керамики с пористостью 40% (а); макрофотографии фронтальной поверхности образца керамики с пористостью 40% до испытаний на осевое сжатие (б) и после разрушения (в) Сопоставление картин распределения локальных деформаций xx к моменту разрушения (рис. 4, в) и макрофотографий поверхности образца после испытаний на осевое сжатие (рис. 5, в) показало, что формирование макротрещин происходит именно в области максимальных значений локальных деформаций хх. Заключение В работе установлено, что с увеличением объема порового пространства в керамических образцах от 30 до 50% предел прочности при сжатии и модуль упругости уменьшаются с 300 до 20 МПа и с 35 до 3.5 ГПа соответственно. А значение предельной деформации до разрушения, наоборот, возрастает с 0.012 до 0.016. Сравнительный анализ деформационных кривых « - », зависимостей накопления локальных деформаций < хх> и < уу> от времени испытаний с пространственно-временными картинами локализации деформации показал, что независимо от пористости образцов процесс деформации и разрушения пористой керамики на основе диоксида циркония развивается стадийно. Для керамики с пористостью 30 и 40% выявлено две стадии деформационного поведения, а для керамики с пористостью 50% - три стадии: - на первой стадии происходит линейное изменение локальных деформаций < хх> и < уу> в центральной части и вблизи подвижной и неподвижной платформы. Причем величины накопленной деформации по краям и в центральной части образцов сопоставимы по значениям; - на второй стадии наблюдается неравномерное изменение скорости деформации < хх> и < уу> для каждого анализируемого участка исследуемой поверхности образца, что свидетельствует о неоднородном накоплении деформации; - на третьей стадии, в образце с пористостью 50%, значения накопленных деформаций < хх> и < уу> для разных участков исследуемой поверхности практически не меняются с увеличением времени испытания. Обнаружено, что степень неоднородности деформации < хх> и < уу> на разных участках исследуемых пористых керамик возрастает с увеличением пористости, особенно на поздних стадиях деформации. Пространственно-временные картины распределения мгновенных локальных деформаций xx вдоль оси нагружения x, полученные c поверхности деформируемых образцов в процессе нагружения методом корреляции цифровых изображений, коррелируют с макрокартинами разрушения пористой керамики.

Скачать электронную версию публикации