Анализ и обработка изображений анодного оксида алюминия, полученных методом атомно-силовой микроскопии | Вестник Томского государственного университета. Химия. 2020. № 19. DOI: 10.17223/24135542/19/2

Анализ и обработка изображений анодного оксида алюминия, полученных методом атомно-силовой микроскопии

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) - уникальный метод, позволяющий увидеть и измерить структуру поверхности образца быстро, с высокими разрешением и точностью. За последние 20 с лишним лет своего существования метод АСМ открыл широкие возможности для всестороннего изучения морфологии и различных локальных свойств поверхности. Несомненные преимущества АСМ включают: 1) возможность проведения исследований в широком диапазоне температур на воздухе, в вакууме, в жидких и газообразных средах; 2) отсутствие ограничений, связанных с проводимостью образца; 3) возможность проведения прецизионных измерений топографии поверхности, перекрывающих по длине несколько порядков; 4) потенциал микроскопа как инструмента для локальной модификации поверхности. При разработке новых АСМ-методик часто приходится сталкиваться с рядом проблем: 1) проблема влияния на результаты измерений факторов различного происхождения (аппаратных или методических); 2) проблема интерпретации АСМ-изображений, полученных при разных режимах и в разных условиях; 3) проблема метрологического обеспечения АСМ-измерений, связанная с получением надежных количественных характеристик, позволяющих наиболее полно и адекватно описать свойства микрорельефа поверхности. Важной задачей остаются обработка и анализ полученных АСМ-изображений. Зачастую сделать хорошее изображение не получается, так как его качество может снижаться под влиянием множества факторов, таких как состояние зонда микроскопа, время сканирования, условия сканирования, различного рода помехи и т.д. Для получения качественного изображения прибегают к специальным методам и различным программам обработки. В данной работе показано, как происходят анализ и обработка изображений, полученных на атомно-силовом микроскопе. Рассмотрены методы получения качественных АСМ-изображений с использованием различного программного обеспечения. Представлены исходные и обработанные АСМ-изображения анодного оксида алюминия: на исходных изображениях присутствуют артефакты (программные дефекты при съемке), на обработанных изображениях артефакты минимизированы с помощью программного обеспечения.

Analysis and processing of AFM images of anodic aluminum oxide.pdf Введение Атомно-силовой микроскоп (АСМ) позволяет получать изображения вплоть до нанометрового масштаба. АСМ имеет различные режимы, которые дают возможность изучать свойства поверхности образцов. К таким образцам можно отнести мембраны из анодного оксида алюминия (АОА), для анализа поверхности которых АСМ является недорогим, быстрым и надежным методом исследования. Электрохимическое оксидирование (анодирование) алюминия в растворах электролитов позволяет создавать на его поверхности оксидные пленки с самоорганизованным ячеисто-пористым и трубчатым строением [1]. Такие оксиды состоят из тонкого барьерного слоя, прилегающего к металлу, и толстого пористого слоя, представляющего совокупность гексагональных упакованных пор, перпендикулярных металлической подложке [2]. Первые сведения о строении АОА, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) были получены Келлером (F. Keller) c соавт. более 60 лет назад. По сравнению с СЭМ применение атомносилового микроскопа сегодня значительно упрощает изучение поверхности АОА [3]. Важной задачей остаются обработка и анализ полученных АСМ-изображений. Зачастую сделать хорошее изображение не получается из-за влияния множества факторов, которые снижают его качество. К таким факторам относятся: состояние зонда микроскопа, время сканирования, условия сканирования, различного рода помехи и т.д. Для получения качественного изображения прибегают к специальным методам и различным программам обработки. Цель представленной работы - разработка подходов к выявлению и минимизации артефактов различной природы на изображениях мембран из анодного оксида алюминия, полученных с применением атомносилового микроскопа. Экспериментальная часть В работе использован атомно-силовой микроскоп INTEGRA-AURA (NT-MDT, Россия). Сканирование проводилось в полуконтактном режиме, частота сканирования 0,4-0,70 кГц, размер изображения 50 х 50 мкм. Для обработки АСМ-изображений использовалось программное обеспечение, входящее в состав микроскопа - Image Analysis; для демонстрации более обширных возможностей использовалось программное обеспечение для обработки и визуализации фотографий - Adobe Lightroom. В качестве объекта исследования был взят АОА марки Anodisc 13 производства Whatman. 15 А.А. Гришанков, Г.А. Воронова Результаты и их обсуждение На рис. 1 представлено изображение образца неорганической мембраны из оксида алюминия высокой чистоты. Сканирование проводилось в полуконтактном режиме, частота сканирования 0,70 кГц, размер изображения 50 х 50 мкм. На изображении видны неявные повреждения - «царапины». Также на изображение при сканировании, возможно, попал инородный объект, либо на образце изначально присутствовал дефект. Для того чтобы привести изображение в качественный вид, был использован метод Editing с режимами работы Lines Filling и FillbySuperposition, входящими в состав ПО Image Analysis [4]. Рис. 1. Слева - исходное АСМ-изображение мембраны из оксида алюминия, справа - после обработки с применением Lines Filling и FillbySuperposition На рис. 2 представлена дополнительная обработка изображения образца -мембраны из оксида алюминия - с применением стороннего программного обеспечения. Рис. 2. АСМ-изображение мембраны из оксида алюминия с дополнительной обработкой (ПО Adobe Lightroom) 16 Анализ и обработка изображений анодного оксида алюминия На рис. 3 представлено изображение образца неорганической мембраны из оксида алюминия высокой чистоты. Сканирование проводилось в полуконтактном режиме, частота сканирования 0,40 кГц, размер изображения 50 х 50 мкм. На изображении не выявлено явных артефактов, применена обработка для увеличения резкости и контрастности. Рис. 3. Слева - исходное АСМ-изображение мембраны из оксида алюминия, справа - после дополнительной обработки (ПО Adobe Lightroom) В результате дополнительной обработки с помощью ПО Adobe Lightroom на изображении четче обозначены границы объектов (пор), что дает возможность надежнее провести измерение среднего размера пор, составившего 180 ± 20 нм. Изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа, возникают в результате физических взаимодействий, которые полностью отличаются от тех, которые используются для формирования изображений в обычной световой и электронной микроскопии. Один из эффектов - появление на изображениях новой серии артефактов, которые не могут быть легко распознаны пользователями, привыкшими к традиционной микроскопии. В результате проведения многочисленных съемок на атомно-силовом микроскопе появляется возможность получить представление о том, что может произойти при съемке изображений с помощью АСМ, как распознать источник артефакта, а затем избежать или минимизировать его. Представляется возможность идентифицировать следующие источники артефактов на изображениях, полученных с помощью атомно-силового микроскопа: зонд, сканер, вибрации, цепь обратной связи и программное обеспечение для обработки изображений. Нами разработана методика для анализа и обработки данных АСМ-изображений поверхности анодного оксида алюминия для устранения повреждений и дефектов при сканировании в различных режимах. Продемонстрированы различные параметры обработки изображений, удаление лишних деталей, устранение дефектов при сканировании, а также проде-17 А.А. Гришанков, Г.А. Воронова монстрирована обработка АСМ-изображений при помощи стороннего программного обеспечения; такие изображения выглядят более качественно по сравнению с исходными. Для обработки АСМ-данных существует еще несколько ПО: Callisto, Gwyddion, SurfaceXplorer, ФемтоСкан. Для обработки непосредственно самого изображения подойдет любой фотографический редактор. Важным отрицательным фактором применения стороннего программного обеспечения для обработки АСМ-изображений является то, что после такой обработки АСМ-изображение невозможно перевести в SD-визуализацию. Заключение Атомно-силовая микроскопия на данный момент - наиболее доступный и быстрый способ исследования поверхности, открывающий доступ к новым исследованиям в сфере материаловедения, биологии, химии. В результате исследования установлено, что различные методики обработки АСМ-изображений позволяют устранить артефакты, возникающие при сканировании образцов, способствуют решению проблемы влияния на результаты измерений аппаратных и методических факторов. Качественные АСМ-изображения анодного оксида алюминия более подробно демонстрируют рельеф поверхности, дефекты и т.п. Таким образом, разработан подход к выявлению и минимизации артефактов различной природы на изображениях АОА.

Ключевые слова

атомно-силовая микроскопия, анодный оксид алюминия, обработка АСМ-изображений, артефакты АСМ-изображений

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Гришанков Алексей АртуровичТомский политехнический университетмагистрант Отделения материаловедения Инженерной школы новых производственных технологийdomian844@gmail.com
Воронова Гульнара АльфридовнаТомский политехнический университет; Томский государственный университетдоцент Отделения материаловедения Инженерной школы новых производственных технологий; канд. хим. наук, доцентvoronova@tpu.ru
Всего: 2

Ссылки

Васильев С.Г. Особенности формирования анодных оксидных пленок комбиниро ванным анодированием алюминия // Наноструктурированные оксидные пленки и покрытия. Петрозаводск, 2017. С. 97-103.
Lee W., Park S.-J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures // Chem. Rev. 2014. V. 114 (15). P. 7487-7556. DOI: 10.1021/cr500002z.
Тилеуберди Т., Воронова Г.А. Анодное оксидирование алюминия для мембранных технологий // Перспективы развития фундаментальных наук : тр. XVI Междунар. конф. студентов, аспирантов молодых ученых. Томск, 2019. Т. 2. С. 213-215.
НТ-МДТ : справочное руководство : программное обеспечение для СЗМ / под ред. В.Л. Миронова. Зеленоград, 2019. 411 с.
 Анализ и обработка изображений анодного оксида алюминия, полученных методом атомно-силовой микроскопии | Вестник Томского государственного университета. Химия. 2020. № 19. DOI: 10.17223/24135542/19/2

Анализ и обработка изображений анодного оксида алюминия, полученных методом атомно-силовой микроскопии | Вестник Томского государственного университета. Химия. 2020. № 19. DOI: 10.17223/24135542/19/2