Особенности определения состава палладиевых минеральных фаз микронных размеров методами электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа

Электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) является основным методом определения состава минеральных фаз микронных размеров, содержащих палладий, в рудах и рудопроявлениях. В работе проведено исследование факторов, влияющих на правильность определения при РСМА состава микронных включений минеральных палладиевых фаз (майченерита (PdTeBi), фрудита (PdBi2) и некоторых других) в матрицах халькопирита, пентландита. Измерения проводили на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) MIRA 3 LMH (TESCAN) с энергодисперсионным спектрометром и на электронно-зондовом микроанализаторе JXA-8200 (JEOL) с кристалл-дифракционными спектрометрами. Были выполнены оценки возможности уменьшения размера области локального анализа при уменьшении ускоряющего напряжения до 15 и 10 кВ по сравнению с рекомендуемым производителем MIRA 3 (TESCAN) 20 кВ. Внимание уделено оценке области генерации характеристического рентгеновского излучения Pd, размеры которой позволяют применять апробированные методы коррекции аналитического сигнала, разработанные для «массивных» объектов. Показано, что минеральные частицы палладиевых фаз можно считать «массивными», если их размеры составляют более 5,2 мкм при ускоряющем напряжении 20 кВ, 3,2 мкм при 15 кВ, 2,6 мкм при 10 кВ. Оценка эффекта флуоресценции элементов Fe, Ni, Cu, содержащихся также в окружающей частицу сульфидной матрице, показала, что присутствие аналитического сигнала этих элементов не означает их присутствия в виде примеси в частицах даже в случае, если их размеры больше упомянутых размеров «массивных» частиц. Сравнение определений по линиям K- и L-серий характеристического излучения элементов Fe, Ni, Cu позволяет судить о содержании этих элементов в виде примеси в палладиевой фазе. Для оценки неопределенности состава микронных включений палладиевых фаз были сопоставлены результаты определения на СЭМ MIRA 3 и микроанализаторе JXA 8200. Эти приборы используют различные методы регистрации рентгеновского излучения и коррекции аналитического сигнала. Неопределенность содержаний составляет 1 Д-1,8 мас. % при уровне содержания Pd = 20 мас. %, Bi = 80 мас. %, Те = 30 мас. %, Оценки неопределенности практически не зависели от ускоряющего напряжения для СЭМ MIRA 3 (10, 15 или 20 кВ). Вклад авторов: все авторы сделали эквивалентный вклад в подготовку публикации. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Ключевые слова

Авторы

Ссылки