A study of the structure and properties of the metal matrix composite materials obtained by a method of direct laser gro.pdf Введение Благодаря своим механическим свойствам сплавы семейства Inconel хорошо зарекомендовали себя в качестве функциональных материалов, которые используются при повышенных температурах в химически агрессивных средах и высоких нагрузках [1]. Развитие аддитивных технологий раскрыло потенциал этих сплавов в качестве исходного порошкового сырья для машин аддитивного производства [2-4]. Стоит отметить, что использование технологий аддитивного производства (АП) позволяет уменьшить время, затраты и человеческий фактор в производственных процессах, а также сократить ограничения по форме производимых изделий [5]. Рядом исследований показано, что сочетание преимуществ АП и высоких механических свойств сплавов Inconel позволяет экономически выгодно получать изделия со сложной геометрией, которые можно применять в агрессивных условиях (повышенная температура, высокие напряжения и др.), например турбины и форсунки двигателей, узлы связи и др., обеспечивая им более длительный срок службы при одновременном снижении общего веса и производственных затрат [6-10]. Работа [11] была направлена на отработку режимов 3D-печати деталей из жаропрочного сплава на основе никеля, а также исследованию механических свойств экспериментальных образцов и сравнению режимов термообработки. В качестве исходного сырья использовался порошок жаропрочного сплава на основе никеля, идентичного Inconel 718, со сферическими частицами. Получение образов осуществлялось с использованием машины SLM 280HL (IPG Laser). В работе был установлен оптимальный режим машины SLM: мощность лазера 190 ± 20 Вт и скорость сканирования лазера 855 ± 90 мм/с. Эти параметры позволили получить материал с равномерной структурой и минимальным соотношением пор (2.5%). Кроме того, авторы установили, что прочность полученных материалов на разрыв равна 1 070 МПа, что на 118 МПа больше, чем у материалов, полученных традиционными методами. Несмотря на высокие показатели физико-механических свойств материалов, полученных из сплавов Inconel, в области авиакосмической, двигателестроительной и автомобильной индустрии имеется запрос на более высокие рабочие температуры двигателей и энергоблоков, что позволило бы повысить их энергоэффективность и работоспособность [12]. Появляется потребность в материалах с новым уровнем параметров, таких как твердость, прочность, износостойкость, работа при высоких температурах, стойкость к многоцикловому нагружению, высокая стойкость к растрескиванию и т.д. Классическая физика конденсированного состояния говорит о том, что свойства материалов определяются их структурой, изменение которой может привести к появлению новых (иногда уникальных) свойств материалов. Следовательно, создание нового типа порошковых композиций на основе Inconel в сочетании с развитием аддитивных технологий может внести существенный вклад в решение вопроса о повышении энергоэффективности изделий. Материалами, которые способны обеспечить высокие показатели физикомеханических свойств, являются композиты с металломатричной структурой и керамическими включениями. Металломатричные композиты состоят из металлической или интерметаллической матрицы, в которой равномерно распределены керамические включения [13, 14]. Эти композиты обладают такими свойствами, 127 Механика / Mechanics как повышенная механическая прочность, твердость, износостойкость и рабочие температуры, которые трудно достичь в обычных металлических сплавах [15-18]. Традиционно металломатричные композиты готовятся из смеси порошков Inconel и керамических порошков TiC [19], WC [20] и CrC [21]. Использование такого способа позволяет получить композиты, состоящие из металлической матрицы, в которой распределены упрочняющие керамические частицы. Однако применение этого метода снижает смачиваемость керамических включений, что приводит к их агломерации и образованию неоднородной структуры, а также к снижению плотности образцов и образованию большого количества пор. Для повышения однородности и плотности структуры необходимо увеличивать мощность лазерного пучка, что позволит повысить смачиваемость и оплавление керамических частиц. Однако повышение мощности приводит к дополнительным энергозатратам и усложнению технологии лазерного выращивания [22]. В работе [23] авторы продемонстрировали, что снижение размера керамических частиц порошка карбида титана (TiC), а также применение механической активации позволили получить равномерное распределение керамических частиц на поверхности частиц сплава Inconel в исходной порошковой смеси. Применение такого способа обеспечивает равномерную структуру композитов после аддитивного выращивания и уменьшает количество пор в образцах. Однако даже в этом случае для достижения желаемых физико-механических свойств авторам работы пришлось подбирать режимы аддитивного выращивания и увеличить подводимую лазерную энергию на единицу длины (LEIPUL). Было показано, что при LEIPUL 72-100 кДж/м полученные композиты обладали прочностью на разрыв 1 077.3 МПа, пределом текучести 659.3 МПа и удлинением 20.7%. В связи с этим возникает вопрос о повышении смачиваемости керамических включений без дополнительных этапов обработки и повышения мощности лазерного пучка. Одним из возможных решений данной проблемы может служить создание композиционного порошкового сырья для машин лазерного выращивания. Частицы такого порошка состоят из металлической матрицы с равномерно распределенными керамическими включениями. Применение таких порошков в аддитивном производстве позволило бы повысить смачиваемость керамических частиц расплавом матрицы и, следовательно, снизить их агломерацию, а также повысить плотность получаемых материалов без применения дополнительных операций и повышения мощности лазерного пучка. В наших предыдущих работах [24, 25] методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) из порошковых смесей CrN-TiNi и NiB-Ti были получены композиционные порошковые материалы CrNi-TiN и (Ni-Ti)-TiB2. Структура частиц этих порошков состояла из интерметаллической матрицы CrNi/Ni-Ti, в которой равномерно распределены частицы TiN/TiB2. Формирование структуры осуществлялось в процессе синтеза (in situ) благодаря экзотермическим реакциям между компонентами исходной смеси. Стоит отметить, что процесс СВС происходит за счет тепла, выделяемого от этих реакций, что позволяет получать материалы без дополнительных источников энергии [26]. Полученные композиционные порошки были использованы в качестве исходного сырья для машин аддитивного выращивания материалов. В работе [14] показано, что структура материалов, полученных методом прямого лазерного выращивания, наследует структуру частиц СВС-порошков. Частицы TiN равномерно рас-128 Промахов В.В., Матвеев А.Е., Шульц Н.А. и др. Исследование структуры и свойств пределены в интерметаллической матрице CrNi. Размер частиц изменялся от 0.3 до 9 мкм, а их средний размер был равен 2.8 мкм. Средняя микротвердость образцов составляла 760 HV. Полученные результаты продемонстрировали успешное применение композиционных металломатричных порошков в качестве сырья для машин аддитивного выращивания. Однако в работе [27] было установлено, что присутствие большого количества керамической фазы (50-90 мас. %) в материалах, полученных методом АТ с использованием композиционных порошков NiTi-TiB2, приводит к возникновению больших внутренних напряжений, что способствует образованию трещин в этих материалах и их хрупкому разрушению. При этом авторы работы предположили, что использование композиционных СВС-порошков в качестве добавки к порошкам Inconel 625 в количестве 5 мас. % позволит получить более равномерное распределении керамических частиц в металлической матрице, снизить влияние внутренних напряжений и реализовать несколько механизмов упрочнения: дислокационное и дисперсионное [28]. Таким образом, цель работы - исследование структуры и механических свойств материалов, полученных из порошковой смеси 95% Inconel 625 + 5% NiTi + TiB2 методом селективного лазерного выращивания. Материалы и методы В качестве исходных компонентов смеси для получения образцов методом прямого лазерного выращивания использовались порошки марки Inconel 625 (Hoganas) и композиционный металломатричный порошок NiTi-TiB2. Показано, что сферичность порошка Hoganas составляет 0.805. На поверхности порошков встречаются отдельные сателлиты формой, близкой к многограннику (рис. 1, а). Размер частиц порошка изменяется от 40 до 180 мкм, а их средний размер равен 90 мкм (рис. 1, б). Химический состав порошка Inconel 625 представлен в табл. 1. Порошок NiTi-TiB2 получен в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза из порошковой смеси NiB-Ti согласно методологии, представленной в статье [25]. Спеки, полученные в процессе СВС, измельчались в порошок дисперсностью 50-150 мкм. Структура частиц порошка представлена интерметаллической матрицей NiTi, в которой распределены частицы TiB2 (рис. 1, c, d). Средний размер частиц составил 0.5 мкм. Порошки Inconel 625 и NiT-TiB2 смешивались в соотношении: 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2. Смешивание осуществлялось в шаровой мельнице в течении 30 мин. Получение образцов проводили путем прямого лазерного выращивания порошковой смеси на подложку из стали РСЕ36 толщиной 7 мм. Для наплавки использовался иттербиевый волоконный лазер ЛС-3 фирмы ИРЭ-Полюс (рис. 2, а). В качестве стратегии выращивания было выбрано комбинированное двустороннее выращивание (рис. 2, б). Стоит отметить, что такая стратегия выращивания позволит избежать дефектов, связанных с искажением формы получаемых материалов. Лазерное излучение фокусировалось с помощью технологической головки FLW D30 фирмы IPG Photonics. Для формирования газопорошковой струи использовалось коаксиальное наплавочное сопло COAX9 производства Fraunhofer ILT. В качестве манипулятора применялся промышленный робот LRM-200iD_7L фирмы Fanuc. Параметры режима лазерного выращивания представлены в табл. 2. 129 Механика / Mechanics Рис. 1. РЭМ-изображение частиц порошка Inconel 625 и гистограмма этих частиц по размерам (a, b); РЭМ-изображение структуры частиц композиционного порошка NiTi-TiB2 и гистограмма распределения по размерам частиц ТІВ2 в матрице NiTi (c, d) Fig. 1. (a), (b) SEM image of particles of Inconel 625 powder and a histogram of these particles in size; (c), (d) SEM image of the structure of particles of a composite powder NiTi-TiB2 and a histogram of size distribution for TiB2 particles in a NiTi matrix Таблица 1 Химический состав порошка Inconel 625 Производитель Химический состав порошка Ni Cr Fe Mo P Nb B Ti Др. Inconel 625 (Hoganas) Осн. 20.8 0.51 8.9 - 3.51 - - 0.08 Si Co C Mn Al O2 S Cu 0.43 - 0.01 0.37 0.01 0.07 - - Рис. 2. Иттербиевый волоконный лазер ЛС-3 (a), комбинированная двусторонняя стратегия выращивания (b) Fig. 2. (a) LS-3 ytterbium fiber laser and (b) combined two-sided growing strategy 130 Промахов В.В., Матвеев А.Е., Шульц Н.А. и др. Исследование структуры и свойств Т аблица 2 Параметры прямого лазерного выращивания Диаметр луча в зоне обработки, мм Мощность, Вт Скорость выращивания крайних валиков, мм/с Скорость выращивания заполняющих валиков, мм/с Расход порошка, г/мин Смещение по X, мм Смещение по Z, мм 1.5 500 10 15 5.1 0.7 0.2 Фазовый состав материалов, полученных методом прямого лазерного выращивания из порошковой смеси 95% Inconel 625 + 5% NiTi + ТІВ2, исследовался на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (излучение Cuka, Ni-фильтр) (Shimadzu Corporation, Токио, Япония). Фазы определялись путем сравнения пиков и полученных дифрактограмм с базой данных Powder Diffraction File 4 Международного центра дифракционных данных (ICDD®; PA 19073, США). Структура материалов исследовалась при помощи оптической и сканирующей электронной металлографии на микроскопе T-Scan. Твердость измерялась на твердомере Buehler Wilson Micromet 6040 с анализатором изображений Thixomet Pro. Испытания на растяжение проводились на статической универсальной испытательной машине Instron. Результаты и обсуждения На рис. 3, а представлен внешний вид материалов, полученных методом прямого лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + + 5 мас. % NiTi-TiB2. Использование стратегии комбинированного двустороннего выращивания позволило получить материалы прямоугольной формы с равномерным построением слоев оболочки и без ярко выраженных дефектов. Рентгенограмма материалов, а также РЭМ-изображение их структуры представлены на рис. 3, b-d), результаты рентгенофазового анализа представлены в табл. 3. Рис. 3. Внешний вид материалов, полученных методом селективного лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2 (a), рентгенограмма полученных материалов (b), РЭМ-изображения структуры материалов (c, d), распределение по размерам частиц TiB2 в этих материалах (e) Fig. 3. (a) External view of the materials obtained by a method of selective laser growing from a powder mixture of 95 mass. % Inconel 625 + 5 wt. % NiTi-TiB2; (b) X-ray diffraction pattern of the obtained materials; (c),(d) SEM images of the structure of the materials; and (e) size distribution of TiB2 particles in these materials 131 Механика / Mechanics Таблица 3 Результаты рентгенофазового анализа материалов, полученных методом селективного лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2 Обнаруженные фазы Содержание фаз, mass% Параметры решетки, A Ni 225 95 а = 3.6218 TiB2_191 < 5 а = 2.9468 с = 3.1359 В процессе лазерного выращивания в материалах формируется композиционная металломатричная структура. В матрице на основе никеля (Inconel 625) равномерно распределены частицы диборида титана прямоугольной и сферической формы. Размер частиц изменяется в диапазоне от 0.05 до 1.2 мкм, а их средний размер равен 0.22 мкм (рис. 3, e). При этом наибольший вклад в распределение вносят частицы, размер которых изменяется в диапазоне от 0.1 до 0.2 мкм. Стоит отметить, что структура полученных материалов схожа со структурой СВС-ком-позитов NiTi-TiB2, полученных в работе [25]. При этом частицы диборида титана в СВС-композитах имеют угловатую неправильную или прямоугольную форму. Предположительно, в процессе лазерного выращивания происходит оплавление некоторых частиц TiB2, что приводит к изменению их формы до сферической. На рис. 4 показано изображение макроструктуры материалов, полученных методом прямого лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2, с отпечатками индентора после испытания на микротвердость. Результаты испытаний представлены в табл. 4. Рис. 4. Макроструктуры материалов с отпечатками индентора после испытания на микротвердость Fig. 4. Macrostructures of the materials with indentations after microhardness test 132 Промахов В.В., Матвеев А.Е., Шульц Н.А. и др. Исследование структуры и свойств Т аблица 4 Микротвердость образцов материалов, полученных методом селективного лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2 Номер точки Микротвердость, HVu 1 389 2 395 3 411 4 405 5 405 6 404 7 398 8 407 9 403 Среднее 402 Микротвердость материалов, полученных методом прямого лазерного выращивания из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2, изменяется от 389 до 411 HVo,i. Среднее значение микротвердости равно 402 HVo,i. Для проведения сравнительного анализа была измерена микротвердость материалов, полученных методом селективного лазерного выращивания из чистого Inconel 625. Установлено, что микротвердость образцов изменяется от 260 до 284 HVo,i, а средняя микротвердость равна 273 HVo,i. Следовательно, добавление к порошку Inconel 625 композиционного металломатричного СВС-порошка NiTi-TiB2 в количестве 5 мас. % приводит к повышению микротвердости материала в 1.5 раза относительно материалов, полученных из чистого Inconel 625. Рисунок 5 демонстрирует диаграмму вида напряжение-деформация, полученную при испытании на растяжение образцов выращенных из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2, а также образцов, выращенных из чистого Inconel 625. Результаты испытаний представлены в табл. 5. Рис. 5. Диаграмма вида напряжение-деформация, полученная при испытании на растяжение образцов выращенных из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + + 5 мас. % NiTi-TiB2, а также образцов, выращенных из чистого Inconel 625 Fig. 5. Stress-strain diagram obtained during tensile testing of the samples grown from a powder mixture of 95 mass. % Inconel 625 + 5 wt. % NiTi-TiB2 and the samples grown from pure Inconel 625 133 Механика / Mechanics Таблица 5 Результаты испытаний на растяжение материалов, полученных методом селективного лазерного выращивания Состав исходной смеси Модуль упругости (E), МПа Относительное удлинение (%) Предел прочности на растяжение (Ив), МПа Inconel 625 + + 5 мас. % NiTi-TiB2 550 33 920 Inconel 625 545 48 850 Добавление 5 мас. % порошка NiTi-TiB2 приводит к незначительному повышению модуля упругости относительно материалов, полученных из чистого порошка Inconel 625. При этом наблюдается увеличение предела прочности от 850 до 920 МПа, которое сопровождается снижением пластичности материала. Увеличение микротвердости и предела прочности образцов, полученных из порошковой смеси 95 мас. % Inconel 625 + 5 мас. % NiTi-TiB2, связано с рядом факторов. Во-первых, высокая твердость диборида титана (25-35 ГПа) интегрально сказывается на повышении твердости полученных материалов. Во-вторых, в процессе лазерного выращивания наночастицы диборида титана выступают зародышами при кристаллизации, за счет чего может снижаться средний размер зерна и повышаться прочность [29]. Таким образом, сформированная композиционная структура образцов способствует реализации нескольких механизмов упрочнения: зернограничного механизма упрочнения и препятствия движению дислокаций, а также упрочнения за счет измельчения зеренной структуры и реализации закона Холла-Петча [30]. Заключение Исследования показали, что применение композиционных по своей структуре порошков, полученных с применением самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, позволяет повысить смачиваемость керамических частиц матричным металлом. За счет этого повышается качество границ частица-матрица, снижается пористость и повышается равномерность распределения частиц в матрице. Структура полученных материалов представлена матричным сплавом Inconel 625 и включением керамики TiB2. Средний размер керамических частиц составил не более 300 нм. Показано, что добавление к порошку Inconel 625 композиционного металломатричного СВС-порошка NiTi-TiB2 в количестве 5 мас. % приводит к повышению микротвердости материала в 1.5 раза относительно материалов, полученных из чистого Inconel 625. При этом наблюдаются повышение предела прочности материалов до 920 МПа и снижение пластичности на 15% относительно образцов из чистого сплава Inconel 625. По-видимому, сформированная композиционная структура образцов способствует реализации нескольких механизмов упрочнения: зернограничного механизма упрочнения и препятствия движению дислокаций, а также упрочнения за счет измельчения зеренной структуры и реализации закона Холла-Петча.

Скачать электронную версию публикации