Structure and mechanical properties of ceramics parts obtained by additive technology.pdf Введение Исследование, разработка и изготовление современной керамики для высокотехнологичных применений, таких, как автомобиле- и авиастроение, оборона, энергетика, водоочистка и биомедицина, являются важными научно-техническими задачами. Примеры существующих и потенциально возможных применений современной керамики описаны в литературе [1]. Многие промышленные применения современных керамических материалов зависят от технологической доступности изготовления трехмерных (3D) керамических изделий, имеющих необходимую геометрию [2, 3]. Это приводит к актуальности применения аддитивных технологий для получения сложнопрофильных изделий из керамики. Тем не менее для аддитивных технологий характерно присутствие ряда особенностей, связанных именно с методикой получения материала. Послойное выращивание приводит к формированию анизотропии свойств образцов, полученных с применением аддитивных технологий [4-6]. Для металлических материалов, получаемых с использованием лазерных аддитивных технологий, установлено, что анизотропия в микроструктуре, пористости и механическом поведении возникает также вследствие уникальной термической истории материала, формирующейся во время обработки [7, 8]. Для керамических материалов применяются многостадийные процессы (также называемые «непрямыми» процессами), в ходе которых детали изготавливаются за две или более операции. Первая стадия (3D-печать), как правило, обеспечивает основные геометрические формы, а следующая операция (спекание) задает изделию основные свойства материала [9-12]. Большинство аддитивных технологий для создания керамики являются многостадийными (непрямыми) процессами. В связи с этим нет необходимости учитывать внутренние напряжения, как для металлов. Однако структурные особенности материалов (поры, границы раздела), наследуемые в результате их получения неизбежно отражаются на механических свойствах. Для керамических материалов практически отсутствуют работы в этом направлении. При этом понимание анизотропии в аддитивном производстве может привести к уточненным параметрам процесса, новым методам определения характеристик и более детальному понимаю механизмов деформации и разрушения таких материалов. Эти данные крайне важны для построения адекватных прогнозных компьютерных моделей. В работе поставлена задача - изучить особенности структурно-фазового состояния образцов керамики на основе оксида алюминия, полученных с применением аддитивных технологий, и дать оценку влияния структурной анизотропии материалов на параметры их механического поведения. 1. Материалы и методики получения образцов В качестве материалов для исследований использовали термопластичные керамические пасты (шликер) на основе оксида алюминия марки ВК-95 (производство АО «НЕВЗ-Керамикс», г. Новосибирск). В состоянии поставки керамические пасты имели вязкость 15-17 Пас при температуре 100 °C. С целью снижения вязкости в исходный состав добавляли 2 % парафина, после чего вязкость полученного состава составила 3-4 Пас при температуре 100 oC. Для получения образцов из керамики был использован оригинальный 3D принтер, разработанный для печати с применением термопластичных паст. Принципиальным отличием разработанной конструкции принтера от аналогов, адаптированных для работы с полимерной нитью, является оригинальный экструдер для контролируемой подачи керамической пасты. Принципиальная схема и рабочие параметры оригинального принтера описаны в работе [13]. После 3D-печати образцов заданной формы проводили удаление связующих материалов путем отжига в воздушной печи при температуре 1100 °С, при этом скорость нагрева составляла не более 50 °С/ч. Для формирования конечных свойств материала полученную заготовку спекали при температуре 1700 °С. Исследование структуры полученных материалов проводили с помощью сканирующей электронной микроскопии на микроскопе Quanta 200. Для проведения исследований с применением растровой электронной микроскопии на поверхность керамики был нанесен тонкий слой серебра. Для полировки образцов применяли специализированный шлифовальный комплекс Buehler EcoMet ™ 250. Рентгеноструктурные исследования проводили с применением рентгеновской дифракции на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD 6000 с использованием отфильтрованного излучения CuKα. Плотность полученных образцов измеряли с помощью гидростатического взвешивания. Испытания на трехточечный изгиб проводили на универсальной испытательной машине Instron® 3369 при комнатной температуре, атмосферном давлении и скорости нагружения 0.3 мм/с. Для исследований использовались призматические образцы со 100 %-м заполнением. Каждое испытание было выполнено на пяти образцах (размеры образцов 5×5×40 мм). Указанное оборудование предоставлено Томским материаловедческим центром коллективного пользования. 2. Результаты и их обсуждение Для проведения исследований структуры, фазового состава и механических свойств образцов керамики, полученных с применением аддитивных технологий, были подготовлены образцы в виде параллелепипедов с характерными размерами 5×5×40 мм. Исследования структуры полученных образцов с применением растровой электронной микроскопии показали, что структура полученных материалов характеризуется средним размером зерна 8.5 мкм (рис. 1). Рис. 1. Изображения микроструктуры полученной керамики: а - изображение 3000; б - изображение 8000 Установлено, что пористость образцов после спекания не превышала 20 %. При этом из рис. 2 видно, что наряду с межчастичной пористостью присутствуют поры, сформированные в процессе печати между слоями материала. В целом, дефекты, возникающие в процессе печати керамики, можно разделить на три вида. К первому виду относятся дефекты, возникающие при спекании керамики как межчастичная пористость и пористость, сформированная выгоранием связующего материала (рис. 2, а). Ко второму виду относятся дефекты, возникающие при неравномерном расходе суспензии при подаче через сопло в подвижной головке (рис. 2, б). Такие дефекты связаны с флуктуациями температуры и давления в процессе печати. Третий вид дефектов обусловлен ограничениями аппаратного и программного характера, связанными с диаметром сопла, стратегией выращивания и параметрами печати (рис. 2, в). Рис. 2. Изображения микроструктуры поверхности излома полученных образцов Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ образцов показал, что кристаллическая структура полученных образцов представлена -Al2O3 и фазой алюмомагниевой шпинели MgAl2O4 (рис. 3). Установлено, что содержание кристаллической фазы оксида алюминия в образцах составляет 97 мас. % при среднем размере областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей 87 нм. Для выявления особенностей влияния специфики технологических режимов послойного нанесения керамической пасты (стратегии печати) при аддитивном производстве образцов керамики на их механические свойства был выбран универсальный метод испытаний, пригодный для исследований хрупких материалов, - метод трёхточечного изгиба [14]. С использованием аддитивной 3D-печати были получены три партии образцов разных типов, отличающихся друг от друга направлением укладки слоев (рис. 5). В первом случае (тип 1) печать проводили путем нанесения слоев только по направлению оси Х. Для типа 2 печать проводили нанесением материала под углом 45о по направлению к оси Х. Для образцов типа 3 нанесение слоев материала проводили только по направлению оси Y (рис. 4). Для всех трех случаев коэффициент внутреннего заполнения образцов соответствовал 100 %. Рис. 3. Типичная рентгенограмма образцов на основе оксида алюминия, полученных по аддитивной технологии Рис. 4. Иллюстрация схем нагружения образцов керамики, полученных по аддитивной технологии, относительно ориентации наложения слоев при печати Результаты механических испытаний представлены на рис. 5 в виде типичных зависимостей изгибных напряжений от степени деформации. При сравнении диаграмм деформирования обнаруживается выраженная зависимость изменения физико-механических свойств образцов от ориентации слоев при выращивании. Углы наклона трех экспериментальных кривых различаются. Наибольший угол у образцов - типа 1, наименьший у образцов - типа 3. Из этого следует, что жесткость материала, характеризуемая модулем упругости при изгибе, уменьшается при изменении ориентации укладки слоев от параллельной к ортогональной направлению главной оси образца. Подобная тенденция на снижение отмечена при сравнении средних значений изгибной прочности исследуемых типов образцов, которые составили (260±45) МПа для образцов типа 1, (200±50) МПа для образцов типа 2 и (170±35) МПа для образцов типа 3. При этом наблюдается увеличение предельной деформации при изгибе от (0.007±0.003) до (0.02±0.008) соответственно для образцов типа 1 и типа 3. Рис. 5. Типичные диаграммы нагружения образцов керамики, полученных при разных схемах внутреннего заполнения в процессе трехмерной печати Анализ полученных результатов свидетельствует о наличии анизотропии свойств в исследуемых образцах керамики. Такой отклик материала на нагружение ведет к проблемам, связанным с достоверностью результатов, полученных с использованием инженерных методик при оценке напряженно-деформационного состояния изделий, и проблемам с их топологической оптимизацией. Процесс аддитивного производства приводит к появлению новых характеристик материалов, определяющихся ориентацией слоев материала, наносимых в процессе выращивания. Например, такие параметры, как предел прочности, пластичность, модуль упругости, определяются ориентацией слоев в материале при выращивании [15]. Существуют работы, в которых показано, что фазовый состав материалов и их микроструктурные особенности также зависят от ориентации слоев [16]. Между тем параметры самого процесса выращивания вносят прямой вклад в особенности микроструктуры материалов, тем самым определяя уровень их свойств. Такой набор факторов приводит к потребности большого количества экспериментальных исследований, которые могут создать основу для разработки верифицированных прогностических моделей. Однако даже с учетом максимального количества параметров экспериментов возможны различные их вариации, зависящие от исходных материалов и специфики конкретных машин аддитивного производства. Для ограничения входящих параметров и внесения ясности в процессы аддитивного производства ведется важная работа по стандартизации этих технологий. Заключение и выводы В ходе работы изучены закономерности формирования структуры, фазового состава и механических свойств керамических материалов, полученных с применением аддитивных технологий. Представлен анализ микроструктурных особенностей. Показано, что при 3D-печати образцов керамики с применением послойного наплавления керамических паст формируется несколько видов пор, которые характеризуются различной природой. Изучено механическое поведение образцов керамики с различной ориентацией слоев относительно оси нагружения. При сравнении диаграмм деформирования обнаруживается выраженная зависимость изменения механических свойств образцов от ориентации слоев. Установлена тенденция на снижение предела прочности на изгиб и повышение значений деформации при изгибе при сравнении средних значений изгибной прочности и деформации. Жесткость материала, характеризуемая модулем упругости при изгибе, уменьшается при изменении ориентации укладки слоев от параллельной к ортогональной направлению главной оси образца. Таким образом, результаты оценки механических свойств материалов, полученных с применением аддитивных технологий, свидетельствуют о необходимости учета анизотропии параметров деформации и разрушения при разработке адекватных физико-математических моделей, способных предсказать поведение функциональных элементов конструкций из этих типов материалов.

Скачать электронную версию публикации