Two-level nanostructural states in metal materials with BCC lattice after deformation by torsion on Brigeman's anvi.pdf Введение Как показано в работах [1-5], важной особенностью эволюции микроструктуры при больших пластических деформациях металлических материалов на наковальнях Бриджмена является формирование двухуровневых наноструктурных состояний. Это субмикрокристаллы размерами десятые доли микрона с внутренней нанокристаллической (преимущественно нанополосовой) структурой с размерами нанокристаллов от 5 до 20 нм, дипольным характером разориентировок и необычно высокой (сотни град/мкм) упругой кривизной кристаллической решетки. Они формируются при величинах истинной логарифмической деформации e ≥ 3 в образцах Ni и Cu с ГЦК-решет¬кой. Одновременно с формированием таких состояний развивается явление низкотемпературной динамической рекристаллизации (ДР) [1, 2, 6]. Оно обеспечивает циклический (ДРвто¬ричная фрагментацияДР…) характер структурообразования (изменения плотности дефектов и размеров субмикрокристаллов) с очень высокой неоднородностью наноструктурного состояния. При этом, наряду с участками двухуровневого наноструктурного состояния, обнаруживаются бездефектные нанозерна динамической рекристаллизации и субмикрокристаллы с различными величинами плотности дефектов или кривизны кристаллической решетки. Указанная неоднородность наблюдается во всем интервале величин продолжающейся (при e ≥ 3) пластической деформации. Отличительной (от никеля и меди) особенностью эволюции микроструктуры металлических материалов с ОЦК-решеткой при величинах e  3 является отсутствие динамической рекристаллизации, являющееся, очевидно, следствием значительно более низких гомологических температур деформации. В этих условиях структурные изменения при указанных выше значениях e связаны с эволюцией двухуровневых наноструктурных состояний. В настоящей работе обобщены результаты электронно-микроскопического исследования особенностей такой эволюции в образцах нелегированного Ta и сплавов на основе V и Mo-Re, проведен анализ механизмов их формирования. Исследованы закономерности изменения микротвердости в зависимости от степени деформации. Материалы и методика исследования Исследование проведено с использованием сплавов V-4Ti-4Cr (V-4.36Cr-4.21Ti-0.013С- 0.011N-0.02O, вес. %) и Mo-47Re-0.4Zr (вес. %), а также образцов чистого (99.99 %) Ta. Важной особенностью этих материалов является высокая технологическая пластичность. В ванадиевом сплаве это способность к практически неограниченным величинам пластической деформации прокаткой при комнатной температуре без каких-либо промежуточных отжигов [5]. В сплавах системы Mo-Re аналогичная особенность достигается благодаря известному рениевому эффекту [7]. Эти сплавы, благодаря одновременному значительному увеличению прочности и высокой температуре плавления, являются удобными модельными объектами для изучения закономерностей больших пластических деформаций и формирования неравновесных наноструктурных состояний в условиях минимальной дислокационной и диффузионной активности. Ta и сплав V-4Ti-4Cr перед деформацией отжигали в течение 1 ч при Т = 1400 С; сплав Mo-47Re-0.4Zr - при Т = 1600 С. Деформацию на наковальнях Бриджмена осуществляли под давлением  7 ГПа при комнатной температуре. Использовали образцы в форме дисков толщиной h = 0.2 мм и диаметром 8 мм. Толщина образцов после деформации (hk) составляла около 0.15 мм. Величины сдвиговой (  2NR/hk [8]) и истинной логарифмической (e  ln) деформации в зависимости от расстояния от центра деформируемого диска (R = 0.53.5 мм) и числа оборотов наковальни (N) приведены в табл. 1. Таблица 1 Величины сдвиговой  и истинной логарифмической e деформации в зависимости от числа оборотов наковальни и расстояния от центра диска R, мм е,  N = 1 N = 3 N = 5 N = 7 N = 8 0.5  21 63 105 146 167 Е 3.0 4.1 4.7 5.0 5.1 1.5  63 188 314 439 502 Е 4.1 5.2 5.8 6.1 6.2 3.5  146 440 733 1025 1172 Е 5.0 6.1 6.6 6.9 7.1 Электронно-микроскопическое исследование проведено на электронном микроскопе Philips CM-30 STEM-TWIN (300 кВ) в тонких фольгах, полученных в сечениях, перпендикулярных плоскости наковален. Образцы в сечениях, параллельных плоскости наковален, получали методом струйной электрополировки в 20 %-м растворе серной кислоты в метаноле. Для исследования в сечениях, нормальных плоскости наковальни, на образцы размерами 520.15 мм электролитически осаждали слой меди толщиной  3 мм, отрезали плоские образцы на электроискровом станке и механически шлифовали до толщины около 100 мкм. Дальнейшее утонение образцов производили посредством двустороннего распыления ионами аргона при ускоряющем напряжении 5 кВ. Результаты и их обсуждение Результаты электронно-микроскопического исследования Формирование двухуровневых наноструктур начинается при величинах истинной логарифмической деформации e ≈ 3 в субмикрокристаллических (СМК) структурных состояниях с размерами кристаллитов около 100 нм. Эволюция дефектной субструктуры в интервале e ≤ 3 изучена в работах [3, 4]. При этом показано, что основными механизмами фрагментации являются при этом дислокационно-дисклинационный (формирование и последующая релаксация субструктур с высокой кривизной кристалла) и образование полос некристаллографического сдвига с переориентацией кристаллической решетки. Пример темнопольного электронно-микроскопического анализа двухуровневого наноструктурного состояния в ванадиевом сплаве приведен на рис. 1. Представленные на этом рисунке особенности электронно-микроскопического контраста (его периодический характер, особенности изменения в процессе наклона образца в гониометре, характерные полосовые (рис. 1, б, сече- ние А-А1) и петлевые (рис. 1, а) конфигурации контуров экстинкции) свидетельствуют о формировании разориентированной структуры с дипольным и мультипольным характером переориентации кристаллической решетки. Размеры областей когерентного электронного рассеяния, характеризующие характерные размеры переориентированных фрагментов (ширину нанополос или радиус нанопетель переориентации) находятся в пределах от 2-3 нм (стрелки 1 на рис. 1, а и б) до 10 нм. Углы разориентации между нанофрагментами дипольной или мультипольной субструктуры, как правило, не превышают нескольких градусов. В процессе исследования поведения контуров экстинкции при изменении ориентации образца обнаружены различные варианты переориентации кристаллической решетки внутри и между фрагментами нанодипольной или наномультипольной субструктуры: - непрерывное изменение ориентации кристаллической решетки с высокой кривизной кристаллической решетки, обнаруживаемое по непрерывному перемещению контуров экстинкции при изменении ориентации фольги; - дискретные (малоугловые) границы разориентации, выявляемые по остановке этих контуров в процессе наклона образцов в гониометре. Одна из таких границ показана на рис. 1, а и б стрелками 2. Исследование особенностей дефектной субструктуры сплава V-4Ti-4Cr в зависимости от степени деформации показало, что трансформация внутренней структуры субмикрозерен в двухуровневое наноструктурное состояние осуществляется при величинах е ≥ 3. По мере увеличения степени деформации доля субмикрозерен с представленным на рис. 1 двухуровневым наноструктурным состоянием увеличивается, и при величине е  6 - это типичное состояние внутренней структуры субмикрокристаллов. Схематически, фрагмент такого состояния представлен на рис. 1, в. Этот рисунок иллюстрирует, в частности, тот факт, что при высокой составляющей непрерывной компоненты изменения ориентации между фрагментами дипольной или мультипольной структуры размерами менее 10 нм, разориентированными на 1-2°, кривизна кристаллической решетки может достигать значений ij  100-200 град/мкм. Это на порядок выше, чем внутри субмикрокристаллов перед началом указанной выше трансформации. Рис. 1. Темнопольные электронно-микроскопические изображения дефектной субструктуры субмикрокристалла сплава V-4Ti-4Cr после деформации кручением на наковальнях Бриджмена при величине e  4.1 (N = 3, R = 0.5 мм) (а, б);  - угол наклона образца в гониометре. Стрелки 1 показывают нанополосу переориентации шириной 2-3 нм; стрелки 2 - дискретную границу разориентации; в - схема дефектной субструктуры с дипольным характером разориентировок в сечении А-А1. ПОН - проекция оси наклона Пример двухуровневого наноструктурного состояния в Ta показан на рис. 2. Здесь на темнопольном электронно-микроскопическом изображении наблюдается чередование нанополос шириной около 15 нм с дипольным характером разориентировок. Наблюдаемая при этом переменная (от  5 до 20 нм) ширина контуров экстинкции вдоль нанополос свидетельствует о сложной разориентированной внутренней структуре нанополос с высокими градиентами ориентации и формированием равноосных нанофрагментов указанных выше размеров с непрерывными и дискретными разориентировками. Рис. 2. Темнопольное электронно-микроскопическое изображение двухуровневого наноструктурного состояния после деформации тантала на наковальне Бриджмена при величине е  4.1 (N = 3, R  0.5 мм) На рис. 3 представлен пример электронно-микроскопического исследования разориентировок в субмикрокристалле сплава Mo - 47 % Re - 0.4 % Zr после деформации кручением под давлением  7 ГПа на наковальне Бриджмена. Из анализа представленных здесь темнопольных изображений следует, что в этом субмикрокристалле можно выделить два типа субструктуры. Рис. 3. Темнопольные электронно-микроскопические изображения дефектной субструктуры субмикрокристалла сплава Mo-Re-Zr после деформации кручением на наковальнях Бриджмена, е  6.9 (N = 7, R  3.5 мм),  - угол наклона образца в гониометре. ПОН - проекция оси наклона гониометра 1. Области (разориентированные фрагменты) когерентного рассеяния с малоугловыми дискретными и высокими непрерывными разориентировками размерами примерно от 30 нм (обведена на рис. 3, а и б окружностью) до 10 нм (показаны на рис. 3, б стрелками 1). 2. Аналогичные области нанополосовой структуры с дипольным или мультипольным характером разориентировок. Примеры петлевых конфигураций контуров экстинкции, свидетельствующие о наличии мультипольной разориентированной наноструктуры, показаны на рис. 3, б стрелками 2. Как видно, ширина этих контуров, определяющая характерные размеры нанополос или зон когерентного рассеяния, составляет около 5 нм. Темнопольный анализ разориентировок, проведенный в нескольких действующих отражениях, показал, что в субмикрокристаллах с двухуровневой фрагментированной структурой интервалы углов наклона образца в гониометре (), в которых наблюдается формирование относительно интенсивного темнопольного электронно-микроскопического контраста, независимо от вектора действующего отражения, как правило, не превышают нескольких градусов. Следовательно, границы разориентации между нанофрагментами являются малоугловыми. В субмикрокристалле на рис. 3 при векторе действующего отражения g = , составляющего с проекцией оси наклона угол   56, указанный выше интервал   4. При этом, согласно [9], проекция максимально возможного угла разориентации между нанофрагментами на направление вектора действующего отражения не превышает величины   sin   3.3. Исходя из темнопольных изображений на рис. 3, в нанофрагментах размерами десятки нанометров можно оценить проекцию компонент тензора кривизны (g) на направление вектора действующего отражения g. Как видно из этого рисунка, в отмеченном окружностью нанофрагменте размерами  30 нм контур экстинкции при наклоне образца в гониометре на угол   1 перемещается на расстояние r  15 нм (0.015 мкм). Для кристаллографических плоскостей, перпендикулярных волновому вектору электронов или параллельных плоскости фольги, указанная выше проекция определяется формулой (g)  sin/(r) [9] и составляет (g)  60 град/мкм. Измерить параметры кривизны кристаллической решетки в области нанополос размерами несколько нанометров как в сплаве Mo-Re-Zr на рис. 3 (показаны стрелками 2), так и в образцах Ta (рис. 2) не удается. Это связано с тем, что на темнопольных изображениях ширина контуров экстинкции значительно превышает указанные выше размеры, и в процессе изменения ориентации образца в гониометре движение контуров вырождается в изменение их интенсивности. Невозможным оказывается и измерение кривизны плоскостей, параллельных волновому вектору электронов, так как такое измерение предполагает наличие информации о размерах исследуемых нанообъектов в направлении этого вектора. В обсуждаемых здесь структурных состояниях это методически невозможно ввиду сложной слоистой разориентированной структуры субмикрокристаллов. Однако, исходя из характерных размеров нанополос (h  10 нм) и углов разориентации между ними (  1-3), можно оценить значения локальных градиентов ориентации кристаллической решетки, которые складываются из высоких непрерывных плюс малоугловых дискретных разориентировок. При указанных выше значениях h и  эти градиенты могут достигать величин (/(h)  100-300 град/мкм), сравнимых со значениями упругой кривизны кристаллической решетки, обнаруженной в работах [10, 11] в нанополосах переориентации, формирующихся на стадии формирования нанодиполей частичных дисклинаций в зонах локализации упругих дисторсий. Как показано в этих работах, такая кривизна не может быть упругопластической (с участием дислокаций), поскольку при этом расстояния между избыточными дислокациями одного знака должны превышать характерные размеры нанообъемов. Как следует из представленных выше результатов, общей особенностью двухуровневых наноструктурных состояний во всех рассмотренных выше материалах является образование разориентированных наноструктур дипольного типа с высокими значениями упругой кривизны кристаллической решетки. На наш взгляд, эти особенности непротиворечиво описываются с привлечением представленного в работах [2, 10, 12] квазивязкого (потоками неравновесных точечных дефектов) механизма пластической деформации с участием нанодиполей частичных дисклинаций (или дислокаций некристаллографического сдвига), движение которых определяется исключительно характером неоднородного поля напряжений. Пример некристаллографического характера развития нанополос двухуровневой структуры в сплаве Mo-Re-Zr приведен на рис. 4, где представлен монтаж одного из темнопольных изображений нанозерна, показанного на рис. 3 с аналогичным изображением соседнего нанозерна. Электронографический анализ показал, что в этих нанозернах плоскости типа {200}, формирующие на этом рисунке контраст контуров экстинкции, разориентированы примерно на 20°, то есть граница между нанозернами является большеугловой. При этом ориентация нанозерен относительно электронного пучка такова, что указанные выше плоскости одновременно находятся в отражающем положении. В этом случае на темнопольном изображении в формируемых этими плоскостями рефлексах g = удается наблюдать поведение нанополос двухуровневой структуры в процессе их взаимодействия с границей нанозерен. Как видно из рис. 4, они проникают в соседнее зерно, практически не меняя направления распространения. Следовательно, эти направления сугубо некристаллографичны и определяются, очевидно, исключительно геометрией поля локальных деформирующих напряжений. Рис. 4. Монтаж темнопольных изображений нанозерен, разделенных большеугловой границей, после деформации кручением сплава Mo-Re-Zr на наковальнях Бриджмена, е  6.9 (N = 7, R  3.5 мм) Заметим также, что отсутствие на рис. 4 каких-либо видимых эффектов взаимодействия нанополос с границей нанозерна свидетельствует также о том, что эта граница не является сколько-нибудь существенным препятствием в процессе их распространения, что является особенностью и косвенным свидетельством квазивязкого механизма пластической деформации при формировании двухуровневых наноструктурных состояний. В Ta и сплаве Mo-Re-Zr первые нанозерна с двухуровневым наноструктурным состоянием, как и в сплаве V-4Ti-4Cr, обнаруживаются уже после деформации при е  3 (N = 1, R  0.5 мм). Дальнейшее увеличение степени деформации приводит к постепенному увеличению плотности таких нанозерен. В сплаве Mo-Re-Zr указанное выше состояние на расстоянии R  0.5 мм от центра диска заполняет весь объем материала при увеличении числа оборотов до N = 3 и значениях e  4.1. В образцах Ta при N = 1 двухуровневое наноструктурное состояние обнаруживается преимущественно в периферийной (R  3.5 мм, e  5) части образцов. Вблизи оси кручения (при R  0.5 мм и e  3) доля субструктуры, представленной на рис. 2, относительно невелика. По мере увеличения степени деформации эта доля постепенно возрастает, и при N = 7 двухуровневое наноструктурное состояние занимает практически весь объем материала, как в периферийной, так и в центральной части образцов. Указанная выше эволюция микроструктуры протекает во всех изученных материалах внутри нанозерен, размеры и форма которых изменяются незначительно. Подчеркнем, что эта эволюция связана не только со значительным (примерно на порядок) уменьшением размеров разориентированных нанофрагментов, но и с многократным увеличением кривизны кристаллической решетки внутри этих фрагментов. Закономерности изменения микротвердости Представленные выше изменения микроструктуры сопровождаются значительным ростом микротвердости. Как видно из табл. 2, 3-4-кратное повышение H в процессе деформации наблюдается во всех исследуемых сплавах. В Ta (см. также рис. 5) вблизи оси кручения (R  0.5 мм) при N = 1 и величинах   20 и e  3 обнаруживается примерно 3-кратное (от 1.5 до 4.3 ГПа) увеличение среднего значения H. В процессе увеличения степени деформации при увеличении N наблюдается рост микротвердости. Ее максимальное среднее значение достигается при N = 7 (  146 и e  5) и составляет H  5.9 ГПа. Таблица 2 Средние значения микротвердости Ta и сплавов на основе Mo-Re и V в зависимости от числа оборотов диска и расстояния от оси кручения N R, мм  е H, ГПа H Ta, E  188 ГПа [13] Исходное (до деформации) состояние 1.5 E/127 1 0.5 21 3.0 4.3 E/44 3 0.5 63 4.1 4.8 E/39 7 0.5 146 5.0 5.9 E/32 1 3.5 146 5.0 4.9 E/38 3 3.5 440 6.1 5.4 E/35 7 3.5 1026 6.9 5.9 E/32 Mo-47Re-0.4Zr, E  347 ГПа [14] Исходное (до деформации) состояние 3.2 E/108 1 0.5 21 3.0 7.4 E/47 3 0.5 63 4.1 10.3 E/34 7 0.5 146 5.0 11.8 E/29 1 3.5 146 5.0 10.3 E/34 3 3.5 440 6.1 10.9 E/32 7 3.5 1026 6.9 9.3 E/37 1 0.5 21 3.0 7.4 E/47 V-4Ti-4Cr, E  347 ГПа [13] Исходное (до деформации) состояние 1.5 E/85 1 0.5 21 3.0 3.2 E/40 5 0.5 104 4.6 3.7 E/34 1 3.5 146 5.0 3.4 E/37 5 3.5 730 6.6 4.8 E/26 Рис. 5. Особенности изменения микротвердости в образцах Ta в зависимости от степени деформации на расстоянии от оси кручения R  0.5 мм (кр. 1) и  3.5 мм (кр. 2) Как следует из рис. 5, важной особенностью изменения H является большой разброс значений этой величины после деформации. В максимальной степени это проявляется при относительно низких степенях деформации. Вблизи оси кручения после деформации   20 (N = 1) при среднем значении H  4.3 ГПа в различных участках образца она меняется (рис. 5, кривая 1) в пределах примерно от 3 до 5.4 ГПа. То есть различия в микротвердости этих участков могут достигать значений H  2.4 ГПа. При величинах   63 и 146 (N = 3 и 7) эти значения уменьшаются до H  0.9 и 1.2 ГПа соответственно. Эта особенность является следствием высокой неоднородности дефектной субструктуры материала. В процессе электронно-микроскопических исследований эта неоднородность выявляется наличием двух качественно различных типов микроструктуры: 1) субмикрокристаллического состояния с размерами кристаллитов около 100 нм, относительно невысокой плотностью дефектов внутри них и кривизной кристаллической решетки десятки град/мкм; 2) значительно более высокодефектного и, следовательно, высокопрочного двухуровневого наноструктурного состояния с на порядок более мелкими (около 10 нм) размерами кристаллитов и на порядок более высокой (сотни град/мкм) кривизной кристаллической решетки. По мере повышения степени деформации это состояние постепенно заполняет объем материала, снижая долю менее высокопрочной фракции и величину указанного выше разброса прочности различных микрообъемов деформированных образцов. Важной особенностью представленного в табл. 2 и на рис. 5 изменения микротвердости является различный характер зависимостей H() на разном расстоянии от центра образцов - зна¬чительно более быстрый (в процессе увеличения ) рост микротвердости вблизи оси кручения (при R  0.5 мм, см. табл. 2 и кривую 1 на рис. 5). В этой области среднее значение микротвердости H  5.9 ГПа достигается при степени деформации сдвигом   146. На расстоянии R  3.5 мм от оси кручения для получения аналогичного эффекта упрочнения необходимо 7-кратное увеличение   1026. Следствием этой особенности являются большие различия в величинах микротвердости при одинаковых значениях   146: H  5.9 ГПа при N = 7 и R  0.5 мм и H   4.9 ГПа при N = 1 и R  3.5 мм, а также близкие значения H  4.8 и 4.9 ГПа при различных степенях деформации   63 и 146 соответственно. Количественно указанную выше особенность можно оценить величинами приращений средних значений микротвердости на единицу деформации (dH /d) в центральной и периферийной части образцов. Как видно из рис. 5, на расстоянии 0.5 мм от оси кручения в изученном интервале степеней деформации (  21-146) указанная выше величина dH /d  12.7 МПа/. На расстоянии 3.5 мм от этой оси в интервалах   146-440 и 440-1026 эта величина уменьшается соответственно до  1.8 и 0.8 МПа/. Для анализа этой особенности существенно, что в процессе электронно-микроскопических исследований на разных расстояниях от оси кручения обнаружен различный характер эволюции дефектной субструктуры. На расстоянии R  0.5 мм от оси кручения объемное содержание двухуровневого наноструктурного состояния увеличивается при увеличении  значительно быстрее, чем в периферийной (R  3.5 мм) области. В результате в первом случае указанное состояние заполняет практически весь объем образцов при величине   146; во втором - при   1026. Как видно, при указанной выше неоднозначной зависимости H от степени пластической деформации характер изменения микротвердости хорошо коррелирует с особенностями структурного состояния, когда максимальные значения микротвердости, как в центре, так и на периферии деформируемых образцов соответствуют формированию наиболее высокодефектных и высокопрочных двухуровневых наноструктурных состояний во всем объеме этих образцов. Увеличение  при увеличении расстояния от оси кручения приводит обычно к росту микротвердости. В настоящей работе это наблюдается лишь при величинах пластической деформации, соответствующих числу оборотов диска N = 1 и 3. При N = 7, благодаря обсуждаемому здесь эффекту уменьшения H/ при увеличении R, такая зависимость отсутствует. При этом средние значения H в центре и на периферии деформированных образцов (5.9 ГПа в табл. 2) практически одинаковы. Более того, максимальная величина микротвердости обнаружена на расстоянии R   0.5 мм от оси кручения. Как видно из рис. 5, в этой области она составляет H  6.6 ГПа; при R   3.5 мм H  5.9 ГПа. Представленные выше особенности удается объяснить с учетом того, что увеличение расстояния от оси кручения приводит к увеличению не только степени, но и скорости деформации. В настоящей работе при изменении R от 0.5 до 3.5 мм достигается ее 7-кратное увеличение. Последнее должно приводить к увеличению температуры деформации и более интенсивным процессам релаксации дефектной субструктуры. Как известно [15], в условиях деформации кручением под давлением эта температура повышается на несколько сот градусов. В тугоплавком Ta указанное выше повышение температуры не способно инициировать такие механизмы релаксации, как, например, динамическая рекристаллизация в Al, Cu и Ni. В соответствии с результатами электронно-микроскопических исследований, в настоящей работе это должны быть механизмы релаксации дефектной субструктуры и локальных внутренних напряжений в двухуровневых наноструктурных состояниях, важнейшей структурной особенностью которых является высокая (сотни град/мкм) упругая кривизна кристаллической решетки в нанополосах переориентации дипольного типа размерами около 10 нм. Как показано в работах [2, 10-12], образование и последующая эволюция этих состояний могут быть описаны как процессы зарождения и движения нанодиполей частичных дисклинаций. При этом можно выделить два этапа: 1) генерация и распространение зон локализованной упругой дисторсии с формированием нанополос локализации упругих сдвигов и поворотов; 2) пластическая релаксация возникающих при этом высоких локальных внутренних напряжений. В основе такой релаксации лежат представления о квазивязкой моде деформации потоками неравновесных (генерируемых при пластической деформации) точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов давления. Проведенные в работах [10, 12] теоретические оценки показали, что вследствие сильной экспоненциальной зависимости коэффициента диффузии вакансий от температуры она является важным параметром, определяющим скорость пластической деформации в условиях реализации указанной выше квазивязкой моды деформации. Например, в никеле в интервале температур от комнатной до 473 К увеличение температуры деформации на 100 °С может привести к увеличению скорости локального пластического сдвига в нанополосе на 3-4 порядка. Эти оценки свидетельствуют о том, что в условиях квазивязкого механизма деформации для значимых различий интенсивности процессов релаксации двухуровневых наноструктурных состояний на разных расстояниях от центра деформируемых образцов необходимы относительно невысокие градиенты температуры. Достаточно, чтобы эти градиенты обеспечивали возможность ее изменения при переходе от центра к периферийной зоне образцов менее чем на 100 °С. На наш взгляд, при 7-кратной разнице в скорости пластической деформации это весьма вероятно. Таким образом, в условиях деформации на наковальнях Бриджмена при анализе закономерностей пластической деформации и изменения механических свойств в зависимости от расстояния от оси кручения, помимо зависимости от этого расстояния степени пластической деформации, необходимо учитывать возможность формирования температурных градиентов, определяющих интенсивность диффузионно-контролируемых процессов пластической релаксации формирующихся нанокристаллических структур. Аналогичные особенности изменения микротвердости обнаружены и в процессе деформации на наковальнях Бриджмена сплава Mo-Re-Zr (табл. 2 и рис. 6). После деформации при N = 7 величина H на периферии образца (при R = 3.5 мм,   1026 и e  6.9) заметно ниже, нежели в центральной зоне (R = 0.5 мм,   146 и e  5), а при N = 5 эти величины примерно одинаковы. Влиянием температуры объясняется, по-видимому, и немонотонный характер зависимости микротвердости от степени деформации (рис. 6, кривая 2). Как уже отмечалось выше, в сплаве Mo-Re-Zr двухуровневое наноструктурное состояние заполняет весь объем образцов при величине N = 3. После этого методом электронной микроскопии каких-либо качественных изменений структурного состояния в процессе увеличения степени деформации нами не обнаружено вплоть до максимально достигнутых значений e  6.9. Существенно, что при этом наблюдается незначительный рост или (при N  5) снижение микротвердости (рис. 6). Эти результаты свидетельствуют о том, что, начиная с некоторой величины пластической деформации (при N = 3 на периферии образца и N = 5 в его центральной зоне), степень дефектности двухуровневого наноструктурного состояния практически не меняется или (при N  5 и R  3.5 мм) снижается. Как видно из приведенных в табл. 2 результатов, максимальные значения микротвердости (H  11.9 ГПа) достигаются в процессе кручения на наковальнях Бриджмена в сплаве на основе Mo-Re-Zr. В образцах Ta (H  5.9 ГПа) и сплава V-4Ti-4Cr (H  4.8 ГПа) эти значения как минимум вдвое ниже. Их нормировка на упругие модули материалов такие различия нивелирует. В сплавах Mo-Re H  E/29, в Ta  E/32 и в ванадиевом сплаве  E/26. Следовательно, указанные выше различия в абсолютных значениях микротвердости разных материалов связаны в основном с различиями в величинах их упругих модулей. Рис. 6. Микротвердость сплава Mo-Re-Zr в зависимости от числа оборотов диска на расстояниях R = 0.5 мм (кр. 1) и 3.5 мм (кр. 2) от центра образца Как видно, после формирования двухуровневого наноструктурного состояния в интервале степеней деформации  примерно от 100 до 1000 (e  4-7) пластическая деформация может развиваться в своеобразном квазистационарном режиме эволюции этого состояния - при неизменных параметрах микроструктуры и прочности. Хорошей моделью такой эволюции является формирование и пластическая релаксация неравновесных структурных состояний с упругой кривизной кристаллической решетки сотни град/мкм. В случае нанодиполей частичных дисклинаций это процессы их образования в зонах локализации упругих дисторсий [10, 11] и последующей пластической релаксации неравновесных состояний с участием квазивязких механизмов массопереноса. Обнаруживаемое в указанном выше квазистационарном режиме снижение прочности, а следовательно, и степени дефектности микроструктуры при увеличении степени деформации свидетельствует о возможности квазипериодического многократного повторения процессов формирования и релаксации неравновесных нанокристаллических структур, обеспечивающего достижение экспериментально наблюдаемых очень больших (неограниченных) величин пластической деформации. Заметим, что эта возможность появляется в двухуровневых наноструктурных состояниях с высокой плотностью нанополос размерами несколько нанометров в условиях реализации квазивязкого механизма деформации потоками неравновесных точечных дефектов. Как показано в работах [2, 10], высокая эффективность этого механизма определяется следующими факторами: - высокими значениями локальных градиентов давления в зонах заторможенных упругих сдвигов и поворотов или в окрестности нанодиполей частичных дисклинаций; - малыми (несколько нанометров) путями массопереноса; - высокой плотностью точечных дефектов. Подчеркнем, что все эти факторы - свойство нанокристаллических объектов размерами несколько нанометров. Заключение В образцах нелегированного Ta и сплавов на основе V и Mo-Re в процессе деформации кручением под давлением в интервале степеней истинной логарифмической деформации e  3-7 (  20-1000) обнаружены двухуровневые наноструктурные состояния - субмикрокристаллы размерами около 100 нм с внутренней нанополосовой структурой с размерами нанокристаллов от 5 до 20 нм, дипольным характером малоугловых разориентировок и кривизной кристаллической решетки сотни град/мкм. Предполагается, что формирование этих состояний осуществляется движением нанодиполей частичных дисклинаций с участием квазивязкой моды деформации потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов давления. Эволюция микроструктуры при увеличении степени деформации заключается в увеличении объемной доли двухуровневого наноструктурного состояния и приводит к  3-4-кратному повышению микротвердости деформируемых образцов с максимальными значениями этой величины в интервале H  (E/27-E/32). Обнаружено значительное снижение интенсивности деформационного упрочнения (величины H/) при увеличении расстояния R от оси кручения. Высказано предположение, что это является результатом увеличения (при увеличении R) скорости пластической деформации, приводящей к повышению температуры и активизации процессов релаксации неравновесных наноструктурных состояний с высокой (сотни град/мкм) упругой кривизной кристаллической решетки.

Скачать электронную версию публикации