Viscoelastic deformation and destruction of porous nickelid titanium during tension and cyclic bend.pdf Введение Пористый сплав СВС-TiNi является перспективным материалом для замещения дефектов костных тканей благодаря его способности к согласованной вязкоупругой деформации с биологическими тканями под действием циклической знакопеременной нагрузки [1, 2]. Это возможно благодаря обратимому бездиффузионному фазовому переходу аустенит - мартенсит - аустенит (А→М→А), который предотвращает накопление дефектов внутренней структуры и позволяет им выдерживать обратимую относительную деформацию 4-8 % без разрушения [3]. Для клинического применения пористого сплава СВС-TiNi необходимы исследования их деформационного поведения и выносливости при статических и динамических нагрузках. Исследование деформационной зависимости развиваемого усилия является важнейшей и обязательной задачей при изучении прочностных свойств всех материалов. Многие пластичные или упругие сплавы в какой-то степени проявляют вязкоупругое поведение и имеют участок вязкого течения величиной примерно 1-5 % относительной деформации на деформационной зависимости [4-6]. На этом участке происходит первичное необратимое накопление дефектов внутренней структуры, приводящее к дальнейшей упругой деформации упрочненного сплава. СВС - один из методов порошковой металлургии, который позволяет получить сплавы СВС- TiNi с защитной оболочкой и пористостью 50-80 %, которые хорошо интегрируются в биологические ткани. Малая толщина оболочки, высокая плотность, входящие в ее состав нанокристаллические карбиды и нитриды интерметаллидов, хорошая диффузионная связь с основой позволяют ей успешно противостоять коррозионной усталости [7]. Но неметаллическая оболочка является весьма хрупкой, что хорошо заметно при ударном разрушении пористого сплава. Необходимо тщательно исследовать многофазные пористые сплавы СВС-TiNi [7] в условиях квазистатического и усталостного разрушения и изучить вклад упругой и вязкой составляющих в общую вязкоупругую деформацию образцов. Наиболее сложно и важно изучить вязкую деформацию, которая может быть вызвана тремя процессами: необратимой пластической деформацией, необратимым пластическим смятием каркаса, обратимым фазовым превращением А→М→А. Одним из методов испытания на выносливость является трехточечный изгиб [8]. Таких исследований на пористых сплавах СВС-TiNi не обнаружено. Известны работы, где изучается усталостное разрушение с помощью циклического сжатия [9, 10]. Но деформационные зависимости дают возможность получить только макроскопическую характеристику для массивного образца и не позволяют исследовать упругое и вязкое поведение элементов пористого каркаса. Анализ результатов циклических испытаний, проведенных по разным методикам, позволяет оценить влияние пористости на усталостную прочность пористых материалов [11, 12]. Цель работы - комплексное исследование пластинчатых образцов из пористого сплава СВС- TiNi на выносливость в условиях циклического изгиба, особенностей деформации при квазистатическом растяжении, изгибе и фрактографический анализ особенностей разрушения. Материалы и методы исследований Для всех видов исследования образцы в виде пластин вырезали электроискровым методом из сплава СВС-TiNi в виде пористого изотропного стержня диаметром 30 мм и длиной 300 мм. Деформацию до разрушения в квазистатическом режиме проводили на установке INSTRON методами растяжения и однократного изгиба по трехточечной схеме. Размеры образцов и виды нагрузки приведены в таблице. Размеры образцов и виды нагрузки Вид нагрузки Размеры пластин, мм Количество перемычек (среднее) Длина Толщина Ширина Однократное растяжение 200 5 25 360-540 (450) Однократное растяжение 35 1 7 20-30 (25) Однократный изгиб 35 2 7 40-60 (50) Циклический изгиб 80 0.7 7 20-25 (23) Размеры образцов для квазистатических испытаний подбирали опытным путем с целью получения оптимальных деформационных зависимостей. Статистическая выборка составила 10 образцов на каждый тип эксперимента. Электронно-микроскопические исследования проводили с помощью микроскопа Tescan VEGA 3. Результаты эксперимента Исследование вязкоупругого поведения образцов из никелида титана методом однократной квазистатической деформации до разрушения. При растяжении до разрушения пористых пластин 200255 мм получена деформационная зависимость (рис. 1, а), которая выглядит как обобщенная деформационная зависимость вязкоупругого поведения со всеми типичными участками упругой и вязкой деформации. На начальном участке нагружения все составляющие многофазного пористого сплава деформируются упруго. В точке 1, соответствующей пределу текучести сплава, достигается напряжение мартенситного сдвига и начинается мартенситное превращение А→М. На участке 1-2 отчетливо проявилось ровное плато вязкой деформации пористого каркаса при постоянно развиваемом усилии. Далее следует участок упругой деформации мартенсита 2-3 и нелинейный участок 3-4 смешанной вязкоупругой деформации. После прохождения предела прочности в точке 4 следует хрупкое разрушение перемычек пористого каркаса в зоне разрушения. Участок эстафетного хрупкого разрушения характерен для пористых материалов. Для того чтобы оценить роль превращения А→М при вязкой деформации, мы провели на той же установке растяжение проволоки из никелида титана толщиной 0.06 мм (рис. 1, а, тонкая проволока). При растяжении тонкой проволоки мы получили эталонную зависимость, так как в ней отсутствуют погрешности, связанные с неоднородностью деформации, как при деформации пористого сплава. Растяжение тонкой проволоки показало, что величины вязкой деформации на участке 1-2 и развиваемого усилия, вызывающего мартенситное превращение, сопоставимы со значениями, полученными при растяжении пористой пластины. Таким образом, можно уверенно говорить о том, что основной вклад в вязкую деформацию многофазного пористого каркаса вносит деформация фазы TiNi, вызванная фазовым превращением А→М. Для того чтобы показать роль фазового превращения А→М при деформации пористого каркаса, были испытаны образцы методом однократного трехточечного изгиба, вырезанные из той же заготовки, что и массивные пластины. Деформационные зависимости, полученные растяжением и изгибом до разрушения пластин толщиной 1-2 мм более информативны, так как имеют больше характерных участков, которые можно соотнести с процессами упругой и вязкой деформации (рис. 1, б, растяжение). Рис. 1. Деформационные зависимости образцов из никелида титана: а - растяжение пористой пластины 525200 мм; растяжение тонкой проволоки толщиной 0.06 мм; б - растяжение пластины 1735 мм; трехточечный изгиб пластины 2735 мм Большее количество особенностей на деформационных зависимостях появилось благодаря тому, что пористая пластина с сечением 17 мм имеет эффективное сечение примерно в 10 раз меньшее, чем пористая пластина 525 мм. Примерно во столько же раз меньше количество перемычек пористого каркаса, участвующих в процессе деформации и разрушения пластины. Отдельные связки (кроме растяжения) испытывают изгиб и другие виды нагрузки. Все связки случайным образом ориентированы относительно направления нагрузки и дают случайный вклад в общую картину деформации. Чем больше перемычек находится в зоне деформации, тем хаотичнее общая картина. Вклады отдельных перемычек в аддитивную зависимость отчетливее проявляются при деформации пористого каркаса с меньшим количеством связей. Поэтому в деформационной зависимости пористой пластины с меньшим количеством перемычек самоподобные фрагменты отличаются и величиной деформации, и уровнем развиваемых усилий. Напротив, деформационная зависимость массивной пористой пластины с большим количеством перемычек выглядит сглаженной и не содержит особенностей, связанных с деформацией отдельных элементов каркаса. Для того чтобы исследовать влияние вида нагрузки на особенности деформационной зависимости, были испытаны образцы сечением 27 мм методом однократного трехточечного изгиба (рис. 1, б, изгиб). Сравнение зависимостей, полученных методами растяжения и изгиба, показало, что они имеют некоторые количественные отличия, которые не нарушают их качественного подобия. Обе зависимости образованы самоподобными фрагментами, которые содержат участки вязкой деформации 1-2, 1'-2' при постоянном развиваемом усилии. Начало и конец этих участков ограничены участками растущей упругой деформации 0-1, 2-3-1', 2'-3'. При растяжении и изгибе зависимости содержат по два фрагмента вязкой деформации, по три фрагмента упругой деформации и завершаются хрупким разрушением. На границах всех фрагментов вязкой деформации присутствует так называемый «зуб текучести». Величины развиваемых усилий всех фрагментов сопоставимы. Большее развиваемое усилие при изгибе на участке 1-2 обусловлено тем, что толщина образца для изгиба была экспериментально подобрана вдвое большей, чем для растяжения. Установлено, что при разрушении как путем изгиба, так и путем растяжения пористые образцы, имеющие 20-60 связей пористого каркаса в эффективном сечении, достигают предела прочности после прохождения двух самоподобных этапов вязкоупругой деформации. Деформационная зависимость образцов, имеющих более 300 связей в зоне разрушения, получается гладкой и очень похожей на образец, испытывающий однородную растягивающую нагрузку. Разрушение во всех случаях происходит по хрупкому механизму на участке упругой деформации мартенсита. Не обнаружено смятия и компактирования пористого каркаса в зоне разрушения, характерного для пластичных металлических пористых пен при сжатии. Поэтому можно утверждать, что разрушение при изгибе и растяжении пористых образцов никелида титана происходит в результате последовательного упругого растяжения и изгиба элементов пористого каркаса в зоне разрушения. Очевидно, разрушение наступает при достижении предела прочности квазихрупкой мартенситной фазы. Сравнение полученных деформационных зависимостей дает возможность заявить, что для анализа деформационного поведения изотропного пористого образца можно применять и метод растяжения, и метод трехточечного изгиба. Оба метода позволяют получить качественно подобные зависимости для оценки мартенситных фазовых превращений под нагрузкой в пористых сплавах никелида титана. При исследовании на усталость пластин из пористого никелида титана методом циклического трехточечного изгиба величину прогиба пористой пластины 12 мм подбирали экспериментально из расчета 0.5-0.7 прогиба, вызывающего одномоментное разрушение пластины. Такую деформацию можно считать соответствующей 0.5-0.7 предела прочности, а 106 асимметричных циклов такой нагрузки можно считать пределом выносливости. Из семи испытанных пористых пластин разрушились два образца после 160 000 и 283 000 циклов изгиба. Остальные образцы успешно выдержали 106 ассиметричных циклов нагрузки. Это доказывает, что при каждом цикле нагрузка - разгрузка вязкая деформация пористого каркаса обеспечивается, в основном, мартенситной обратимой деформацией без вклада пластической необратимой деформации. Таким образом, можно утверждать, что 70 % образцов достигли предела выносливости. Исследование поверхностей разрушения образцов никелида титана в результате квазистатической и циклической нагрузки показали, что во всех случаях поверхность разрушения пористого каркаса содержит участки смешанного и хрупкого разрушения (рис. 2). На участках смешанного вязкохрупкого разрушения многочисленные неметаллические включения хрупко разрушились с образованием мелких плоских сколов. Вязкие зерна аустенита разорваны с образованием чашечного рельефа. Зерна аустенита ограничены гребнями разрушенной перитектической фазы. На всех исследованных участках оболочка пористого каркаса разрушилась хрупко в виде выступающего бордюра с гладкой поверхностью скола. На участках квазихрупкого разрушения мартенсита плоские фасетки хрупкого скола, ограниченные вязкими гребнями остаточного аустенита, в совокупности образуют ручьистый рельеф. На поверхностях квазихрупкого разрушения не удалось различить участки хрупкого разрушения неметаллических включений и зернограничной фазы, хотя они присутствуют во всех исследованных материалах. Рис. 2. Участки разрушения пористого каркаса: а - смешанного; б - квазихрупкого На начальном этапе разрушения пористого каркаса на поверхности каждой перемычки в зоне деформации возникают трещины, которые распространяются вглубь. Далее обособленные трещины в соответствии с закономерностями перколяции сливаются и захватывают в образце некоторую ограниченную зону разрушения. Распространение трещин происходит по межфазной границе TiNi-Ti2Ni и попеременно захватывает обе фазы. При этом фаза TiNi является вязкой, а Ti2Ni - хрупкой, поэтому разрушение носит вязкохрупкий характер. Поскольку на поверхностях разрушения обнаружен не только хрупкий, но и вязкий характер разрушения, можно утверждать, что в некоторых перемычках при разрушении присутствовал остаточный аустенит. В этом случае поверхность разрушения имеет смешанный вязкохрупкий вид. В результате превышения критических напряжений мартенситного сдвига аустенит необратимо превращается в мартенсит, который деформируется упруго и разрушается хрупко. Такой переход происходит и при квазистатической, и при циклической нагрузке. В этом случае поверхность разрушения имеет квазихрупкий вид. Заключение Сравнение экспериментальных деформационных зависимостей образцов из пористого сплава СВС-TiNi и проволоки из сплава TiNi позволяют утверждать, что основной вклад в вязкую деформацию при растяжении вносит мартенситная сдвиговая деформация фазы TiNi. Судить о вкладе пластической составляющей в вязкую деформацию пористого каркаса условия эксперимента не позволяют. При испытаниях на усталость 70 % пористых образцов из сплава СВС-TiNi выдерживали 106 циклов деформации без разрушения. Это доказывает обратимость вязкой деформации при каждом цикле нагрузка - разгрузка и дает основание утверждать, что вязкая деформация пористого каркаса обеспечивается, в основном, обратимой деформацией, обусловленной фазовым переходом А→М→А без пластической необратимой составляющей. Экспериментально установлено, что хрупкие фазы, такие, как зернограничная фаза Ti2Ni и оболочка пористого каркаса, не препятствуют обратимой вязкоупругой деформации пористого каркаса. Таким образом, обратимая деформация фазы TiNi, входящей в состав многофазного пористого сплава СВС-TiNi, отвечает за вязкоупругое поведение пористого образца и его высокую выносливость в условиях циклической нагрузки. Коррозионно-стойкая оболочка пористого каркаса, которая формируется в процессе СВС, позволяет эффективно использовать сплав СВС-TiNi в качестве имплантационного материала для замещения дефектов костных тканей.

Скачать электронную версию публикации