Influence of heat treatment and stress state on the functional and mechanical properties of the [001]-oriented single cr.pdf Введение Неэквиатомные высокоэнтропийные сплавы FeNiCoAlX (X = Ta, Nb, Ti) являются перспективными материалами для практического применения в различных отраслях промышленности в качестве крупноразмерных элементов благодаря ряду преимуществ по сравнению с другими сплавами, например с широко известным сплавом TiNi. Данные материалы оказываются дешевыми, являются высокопрочными (высокий уровень напряжений для начала γ-α' МП ~ 1.1 ГПа), характеризуются высокими демпфирующими способностями (механический гистерезис равен 600- 800 МПа) и отличными функциональными свойствами (величина обратимой деформации до 14.5 %) [1-18]. В поли- и монокристаллах сплавов FeNiCoAlX (X = Ta, Nb, Ti) эффект памяти формы (ЭПФ) и сверхэластичность (СЭ) реализуются за счет развития термоупругого γ-α' МП (γ - гранецентрированная кубическая решетка (ГЦК), α' - объемно-центрированная тетрагональная решетка (ОЦТ)). Термоупругий характер превращения в данных сплавах достигается путем выделения атомно-упорядоченных по типу L12 наноразмерных частиц γ'-фазы при старении при температуре 823-973 К в течение 0.5-90 ч [1-18]. Поликрикристаллы сплавов FeNiCoAlX (X = Ta, Nb, Ti) оказываются хрупкими, так как при старении одновременно с частицами γ'-фазы по границам зерен выделяются частицы β-фазы с атомно-упорядоченной по типу B2-структурой [1, 4-6]. Для наблюдения СЭ и ЭПФ в поликристаллических образцах, во-первых, создают острую {135} или {110} текстуру за счет холодной прокатки до больших степеней деформаций ~ 95 % с последующей рекристаллизацией и, во-вторых, подавляют выделение β-фазы по границам зерен за счет легирования сплавов FeNiCoAlX (X = Ta, Nb, Ti) бором концентрацией до 0.05 ат. % [1, 4-6]. К настоящему времени нет систематических данных по исследованию влияния частиц β-фазы на ЭПФ и СЭ в сплавах FeNiCoAlX (X = Ta, Nb, Ti) при растяжении и сжатии. Такие исследования можно выполнить с использованием монокристаллов. В монокристаллах нет границ зерен и они позволяют выделить частицы β-фазы, как и γ'-фазы, в объеме кристалла и изучить их влияние на ЭПФ и СЭ при растяжении и сжатии. Ранее в нашей работе [17] был представлен способ термической обработки, который позволил получить нанокомпозит с частицами γ'- и β-фазы. Этот способ заключается в старении кристаллов двумя ступенями: одна ступень - в печи в среде инертного газа гелия с закалкой в воду и вторая ступень - в вакууме в специальной установке с медленным нагревом и охлаждением. Цель настоящей работы - исследование влияния частиц γ'- и β-фазы и способа деформации - растяжения/сжатия на развитие γ-α' МП при охлаждении/нагреве и под нагрузкой, ЭПФ и СЭ в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %). Выбор для исследования [001]-ориентации обусловлен следующими обстоятельствами. Во-первых, расчеты показали [18], что при деформации растяжением величина деформации решетки ε0 при γ-α' МП под нагрузкой равна 8.7 %. Мартенсит оказывается сдвойникованным при его образовании при охлаждении и не раздвойниковывается при приложении нагрузки из-за равных нулю факторов Шмида для {112} двойников в α'-мартенсите. Следовательно, при растяжении ε0 при γ-α' МП под нагрузкой определяется только деформацией образования сдвойникованного α'-мартен¬сита εCVP = 8.7 %. Во-вторых, при деформации сжатием тонкая структура мартенсита может состоять из сдвойникованного мартенсита, образуя габитусную плоскость и уменьшая упругую энергию при γ-α' МП. С образованием при сжатии сдвойникованного кристалла мартенсита связана деформация εCVP = 7.9 %. Однако фактор Шмида для {112} двойников в этом случае не равен нулю и дальнейшая деформация может привести к раздвойникованию α'-мартенсита под нагрузкой с деформацией εdetw = 7.6 %. В результате при сжатии процесс развития γ-α' МП может происходить в начале с образованием сдвойникованного α'-мартенсита, а затем с его раздвойникованием. Деформация решетки при γ-α' МП при полном раздвойниковании α'-мартенсита равна εCVP+εdetw = 15.5 % [18]. В-третьих, исследование асимметрии напряжений начала γ-α' МП и их температурной зависимости возможно реализовать только с использованием монокристаллов. Получить поликристаллические образцы для сжатия за счет больших степеней холодной деформации до 95 % затруднительно. 1. Материалы и методы исследования Монокристаллы сплава номинального состава 41 ат. % железа, 28 ат. % никеля, 17 ат. % кобальта, 11.5 ат. % алюминия и 2.5 ат. % титана (Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %)) выращивали методом Бриджмена в среде инертного газа гелия. Выбор пятого легирующего элемента определялся тем, что Ti является более легким элементом по сравнению с Nb и Ta и обладает большей диффузионной подвижностью, которая приводит к более равномерному распределению атомов Ti при выплавке сплава и росте монокристаллов [19]. После роста монокристалличность подтверждена рентгеновской дифрактометрией на дифрактометре ДРОН-3 и оптической микроскопией протравленной поверхности кристалла. Образцы на сжатие в форме параллелепипеда размером 448 мм и на растяжение в форме двойных лопаток с длиной и площадью рабочей части 12 мм и 1.52.5 мм2 соответственно вырезали вдоль [001]-направления на электроискровом станке ARTA-153. Перед испытаниями образцы гомогенизировали в атмосфере гелия при температуре 1550 К в течение 24 ч с последующей закалкой в воду. Затем использовали одно- и двухступенчатое старение при температуре 873 К. Одноступенчатое старение проводили в течение t = 4 и 8 ч в печи в среде инертного газа гелия с последующей закалкой в воду. При двухступенчатом старении первую ступень старения проводили в печи в среде инертного газа гелия в течение 2 и 4 ч с последующей закалкой в воду. Вторую ступень старения проводили в вакууме в специальной установке с медленным нагревом от 300 до 873 К в течение 1 ч, выдержкой при Т = 873 К в течение 2 и 4 ч и последующим медленным охлаждением от 873 до 300 К в течение 1 ч. Схема двухступенчатого старения представлена на рис. 1. Суммарное время выдержки при 873 К при двухступенчатом старении, так же как и при одноступенчатом, составило 4 и 8 ч. Далее по тексту кристаллы, состаренные при двухступенчатом старении, обозначали 2+2ч и 4+4ч, при одноступенчатом старении - 4ч и 8ч. Характеристические температуры начала Ms и конца Mf прямого МП при охлаждении и начала As и конца Af обратного МП при нагреве определяли по зависимости электросопротивления от температуры ρ(Т). Механические испытания проводили на испытательной машине Instron 5969 при скорости деформации ε = 110-4 с-1 в интервале температур 203-573 К. ЭПФ исследовали двумя способами. Первый способ - охлаждение/нагрев при постоянном сжимающем или растягивающем напряжении на специальной установке для термоциклирования в интервале температур от 77 до 573 К и скоростью нагрева/охлаждения 10 К/мин. Второй способ исследования ЭПФ заключался в следующем: кристаллы вначале деформировали до заданной величины деформации εзад при Т = 203 К, а затем нагревали до температуры 373 К и выдержали при этой температуре в течение 1 ч. Поверхность разрушения образцов после деформации растяжением исследовали на сканирующем электронном микроскопе Tescan Vega 3. Рис. 1. Схематическое представление двухступенчатого старения 4+4 ч при Т = 873 К в координатах «температура - время» 2. Результаты эксперимента и их обсуждение В табл. 1 представлены результаты исследования характеристических температур γ-α' МП, полученных методом ρ(Т), при одно- и двухступенчатом старении при Т = 873 К. В кристалле, состаренном при одноступенчатом старении в течение 4 ч, на зависимости ρ(Т) наблюдается замкнутая петля с узким температурным гистерезисом ΔТ = Af - Ms = 55 К. При охлаждении кристалла прямое γ-α' МП начинается при Т = Ms = 111 К, дальнейшее охлаждение до 77 К не приводит к достижению температуры Mf, т.е. превращение оказывается не завершенным и величина переохлаждения Δ1 = Ms - Mf не определяется. При нагреве наблюдается обратное α'-γ МП с величиной перегрева Δ2 = Af - As = 166-118 = 48 К. Увеличение времени старения от 4 до 8 ч приводит к росту температурного гистерезиса ΔТ на 22 К и температур Ms, As и Af на 33-58 К относительно старения в течение 4 ч. В кристаллах, состаренных в течение 8 ч, также не достигается температура Mf и не определяется величина переохлаждения Δ1, а температурный интервал перегрева Δ2 = As-Af оказывается близким к величине Δ2 после старения в течение 4 ч (табл. 1). Таблица 1 Характеристические температуры γ-α' МП в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) при одно- и двухступенчатом старении при Т = 873 К Старение при Т = 873 К Ms, К Mf, К As, К Af, К Δ1 = Ms-Mf, К Δ2 = As-Af, К ΔТ = Af-Ms, К 2+2ч 143 - 127 186 - 59 43 4ч 111 - 118 166 - 48 55 4+4ч 244 201 262 309 43 47 65 8ч 144 - 176 221 - 45 77 При двухступенчатом старении 2+2ч температурный гистерезис ΔТ равен 43 К. Прямое γ-α' МП начинается при Т = Ms = 143 К, температура Mf не достигается. Обратное α'-γ МП характеризуется величиной перегрева Δ2 = 59 К (табл. 1). Старение 4+4ч приводит к росту температурного гистерезиса ΔТ на 22 К, что свидетельствует об увеличении рассеянной энергии при МП ΔGir с повышением времени старения. Температуры Ms, As и Af при старении 4+4ч увеличиваются на 101, 135 и 123 К соответственно относительно 2+2ч старения. В состаренных 4+4ч кристаллах, в отличие от старения 2+2ч, 4ч и 8ч, достигается температура Mf = 201 К и, следовательно, γ-α' МП является завершенным с величиной переохлаждения Δ1 = 43 К. Величина перегрева Δ2 = As-Af после старения 4+4ч уменьшается на 12 К относительно старения 2+2ч (табл. 1). Следовательно, нехимическая составляющая свободной энергии ΔGnch = ΔGrev+ΔGir, которая включает в себя обратимую свободную энергию ΔGrev = ΔGel+ΔGs (ΔGel - запасенная упругая энергия и ΔGs - поверхностная энергия) и необратимую энергию ΔGir, после старения 4+4ч оказывается меньше, чем при старении 2+2ч. Сопоставление температур γ-α' МП, полученных после одно- и двухступенчатого старения, показывает, что, во-первых, двухступенчатое старение 2+2ч и 4+4ч приводит к повышению температуры Ms на 32 и 100 К относительно соответствующего одноступенчатого старения в течение 4 и 8 ч. Как ранее было показано в нашей работе [17], при одноступенчатом старении выделяются частицы γ'-фазы размером 5 нм (старение 4ч) и 6-8 нм (старение 8ч). При двухступенчатом старении 2+2ч и 4+4ч происходит выделение двух типов частиц: частиц γ'-фазы и частиц β-фазы. Частицы β-фазы имеют различный размер и форму. Наблюдаются малые частицы равноосной формы от 15 до 30 нм и большие частицы неравноосной формы: их длина и ширина варьируются от 180 до 200 нм и от 30 до 50 нм соответственно. После старения 2+2ч за счет отсутствия крупных частиц β-фазы объемная доля частиц неравноосной формы оказывается меньше, чем после старения 4+4ч. Частицы β-фазы имеют состав (Ni, Fe, Co)(Al, Ti), а частицы γ'-фазы - (Ni, Fe, Co)3(Al, Ti). Следовательно, при двухступенчатом старении 2+2ч и 4+4ч, когда выделяются частицы двух фаз γ'-и β-фазы, происходит большее обеднение матрицы по Ni, Fe, Co, Al и Ti по сравнению с одноступенчатым старением 4ч и 8ч, когда выделяются частицы только γ'-фазы. Таким образом, согласно E. Hornbogen [20], увеличение температуры Ms после старения 2+2ч на 32 К и 4+4ч на 100 К, по сравнению со старением в течение 4 и 8 ч соответственно, связано с изменением химического состава матрицы при выделении частиц γ'- и β-фаз. Во-вторых, при двухступенчатом старении 2+2ч и 4+4ч температурный гистерезис ΔТ оказывается меньше на 12 К, чем после соответствующего одноступенчатого старения в течение 4 и 8 ч (см. табл. 1). Следовательно, двухступенчатое старение приводит к уменьшению диссипации энергии. В-третьих, при старении 4ч, 4+4ч и 8ч температура As оказывается больше Ms (табл. 1), это значит, что наблюдается превращение 1-го типа по классификации Тонга - Веймана и выполняется условие ΔGir > ΔGel / 2. В этих случаях обратное МП начинается в условиях, когда химическая движущая сила и обратимая энергия, накопленная при прямом МП, совершают работу против сил трения ΔGir для обратного движения межфазной границы. При этом величина перегрева Δ2 в этих состояниях оказывается близкой, что свидетельствует о том, что нехимическая составляющая свободной энергии после старения 4ч, 4+4ч и 8ч имеет близкие значения. В отличие от старения 4ч, 4+4ч и 8ч при старении 2+2ч температура As оказывается меньше Ms (табл. 1). Это указывает на то, что наблюдается превращение 2-го типа по классификации Тонга - Веймана, при котором выполняется условие ΔGir < ΔGel / 2. В данном случае обратное МП начинается в условиях противодействующей химической силы за счет упругой энергии, накопленной при прямом МП. Это качественно подтверждается увеличением величины перегрева Δ2 на 11-14 К при старении 2+2ч относительно старения 4ч, 4+4ч и 8ч. Температурная зависимость критических напряжений σкр(Т) в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) после одно- и двухступенчатого старения при Т = 873 К при растяжении и сжатии представлена на рис. 2. Видно, что независимо от способа деформации и термической обработки наблюдается типичная для сплавов, испытывающих МП под нагрузкой, температурная зависимость напряжений начала пластической деформации. На зависимости σкр(Т) можно выделить две стадии, отличающиеся знаком и величиной α = σкр(Т)/dT. На первой стадии в интервале от 203 К до температуры Md (Md - температура, при которой напряжения начала γ-α' МП равны напряжениям начала пластического течения высокотемпературной фазы) напряжения σкр увеличиваются с ростом температуры испытания. Напряжения при температуре Md соответствуют максимуму на зависимости σкр(Т) (рис. 2). Данная стадия, связанная с образованием γ-α' МП под нагрузкой, описывается известным термодинамическим соотношением Клапейрона - Клаузиуса [21]: . (1) Здесь S и H - соответственно изменение энтропии и энтальпии при γ-α' МП; 0 - деформация решетки при γ-α' МП; Т0 - температура химического равновесия фаз аустенита ( и мартенсита (α'). На этой стадии, во-первых, при увеличении времени одно- и двухступенчатого старения при растяжении и сжатии наблюдается сдвиг напряжений σкр в сторону высоких температур. Так, увеличение времени одноступенчатого старения от 4 до 8 ч приводит к сдвигу напряжений σкр на величину Δsh = (40±2) К как при растяжении, так и при сжатии. Увеличение времени старения от 2+2ч до 4+4ч при двухступенчатом старении сдвигает напряжения σкр в сторону высоких температур на величину Δsh = (71±2) К при растяжении и сжатии. При одном времени старения двухступенчатое старение 2+2ч сдвигает σкр на величину Δsh, равную 38 и 42 К, относительно одноступенчатого старения в течение 4 ч при растяжении и сжатии соответственно. Старение 4+4ч сдвигает напряжения σкр в сторону высоких температур на 72 и 64 К относительно одноступенчатого старения в течение 8 ч при растяжении и сжатии соответственно. Величина сдвига Δsh, полученная по смещению зависимости σкр(Т) при растяжении и сжатии, оказывается близкой по величине к изменению температуры Ms при увеличении времени одно- и двухступенчатого старения, полученной методом ρ(Т) (см. табл. 1). Рис. 2. Температурная зависимость критических напряжений при одно- и двухступенчатом старении при Т = 873 К в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) при деформации растяжением (а) и сжатием (б) Во-вторых, на стадии развития γ-α' МП при одном времени старения независимо от способа деформации - растяжения/сжатия напряжения σкр и величина α = σкр(Т)/dT имеют близкие значения, т.е. асимметрия напряжений σкр и величины α = σкр(Т)/dT не наблюдается (табл. 2). Увеличение времени одноступенчатого старения от 4 до 8 ч приводит к уменьшению величины α при растяжении αt и сжатии αcom: αt4ч > αt8ч и αcom4ч > αcom8ч. При двухступенчатом старении наблюдается аналогичная картина: при увеличении времени старения α уменьшается и зависимости α от способа деформации не наблюдается (αt2+2ч > αt4+4ч и αcom2+2ч > αcom4+4ч). При двухступенчатом старении величины αt и αcom оказываются больше, чем при одноступенчатом. Таким образом, асимметрия величины α при одном времени и способе старения не наблюдается: αt2+2ч ≈ αcom2+2ч, αt4+4ч ≈ αcom4+4ч, αt4ч ≈ αcom4ч, αt8ч ≈ αcom8ч и выполняются условия: αt2+2ч > αt4+4ч, αcom2+2ч > αcom4+4ч, αt4ч > αt8ч и αcom4ч > αcom8ч. Таблица 2 Механические и функциональные свойства [001]-монокристаллов сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) при деформации растяжением/сжатием после одно- и двухступенчатого старения при температуре 873 К Старение при 873 К Способ деформации α = σкр(Т)/dT, МПа/К αt/αcom εЭПФmax, % εСЭmax, % 2+2ч Растяжение 3.95 1.03 4.5 2.0 Сжатие 3.83 3.0 1.0 4ч Растяжение 3.29 1.04 5.6 3.3 Сжатие 3.16 5.0 1.5 4+4ч Растяжение 3.2 1.02 1.5 - Сжатие 3.13 0.7 - 8ч Растяжение 2.85 0.96 3.5 2.9 Сжатие 2.94 2.0 - Зависимость величины α от способа деформации согласно соотношению (1) определяется величиной ε0 при γ-α' МП, поскольку значения ΔH, ΔS и Т0 определяются составом сплава и не зависят от способа деформации растяжения/сжатия [21]. Из соотношения (1) следует, во-первых, если ε0 при γ-α' МП при растяжении и сжатии будет определяться только величиной деформации образования CVP-структуры εCVP, то величина α при растяжении αt и сжатии αcom будет близкой, поскольку εCVP при растяжении εCVPt = 8.7 % и сжатии εCVPcom = 7.9 % имеют близкие значения. Во-вторых, если ε0 при растяжении будет определяться εCVPt = 8.7 %, а при сжатии ε0 = εCVP+εdetw = = 15.5 %, то в этом случае αcom будет меньше αt. Экспериментально полученные значения α при одном времени старения при растяжении и сжатии оказываются близкими (табл. 2). Следовательно, при исследованных режимах старения σкр для начала γ-α' МП под нагрузкой и α = dσкр / dT определяются деформацией εCVP как при растяжении, так и при сжатии. Ранее отсутствие асимметрии критических напряжений начала γ-α' МП под нагрузкой и величины α на стадии развития МП под нагрузкой наблюдалось в сплавах FeNiCoAlX (X = Ta, Nb) с частицами γ'-фазы [11, 13]. При этом авторами отмечается, что наличие или отсутствие асимметрии определяется размером частиц γ'-фазы. Так, асимметрия напряжений σкр и величины α оказывается незначительной или отсутствует при малых размерах частиц γ'-фазы до 4-6 нм. Рост размера частиц γ'-фазы до 8-12 нм приводит к появлению асимметрии: σкр и α = dσкр / dT при сжатии оказываются меньше, чем при растяжении [3]. В исследуемых сплавах размер частиц γ'-фазы не превышает 6-8 нм и асимметрия напряжений σкр и величины α не наблюдается, что не противоречит ранее полученным результатам. Выделение частиц β-фазы после двухступенчатого старения 2+2ч и 4+4ч также не приводит к появлению асимметрии напряжений σкр и величины α. Однако при двухступенчатом старении величина α оказывается больше в 1.2 раза, чем при одноступенчатом (табл. 2). На второй стадии температурной зависимости σкр(Т) при Т > Md, связанной с началом деформации высокотемпературной фазы, наблюдается уменьшение σкр с ростом температуры испытания, которое обычно имеет место в ГЦК-сплавах, содержащих атомы замещения, внедрения и наноразмерные частицы второй фазы, при деформации скольжением [22, 23]. При Т > Md экспериментально наблюдается асимметрия напряжений, физическая природа которой требует дальнейших исследований. Рис. 3. Величина эффекта памяти формы в зависимости от приложенных растягивающих (а) и сжимающих (б) напряжений и заданной деформации (в) при одно- и двухступенчатом старении при Т = 873 К в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) Результаты исследования ЭПФ при охлаждении/нагреве под нагрузкой и при нагреве после предварительно заданной деформации при температуре 203 К представлены на рис. 3 и в табл. 2. Видно, что при увеличении приложенных напряжений σвн и заданной деформации εзад величина ЭПФ εЭПФ растет. После одноступенчатого старения 4ч и 8ч при растяжении максимальное значение ЭПФ, равное 5.6 и 3.5 % соответственно, достигается при напряжениях σвн = 200 МПа. Далее с повышением напряжений кристаллы разрушаются. При сжатии максимальная величина ЭПФ составила 5 и 2 % при старении 4ч и 8ч соответственно. Выделение частиц β-фазы при двухступенчатом старении 2+2ч и 4+4ч приводит к уменьшению величины ЭПФ. Так, при деформации растяжением величина εЭПФ составила 4.5 и 1.5 % после старения 2+2ч и 4+4ч соответственно. При сжатии εЭПФ2+2ч = 3.0 % и εЭПФ4+4ч = 0.7 %. Максимальные значения ЭПФ при одном режиме (например 2+2ч) старения оказываются близкими при растяжении и сжатии (табл. 2). Следовательно, величина ЭПФ при одном режиме старения не зависит от способа деформации - растяжения/сжатия. Это в соответствии с соотношением (1) подтверждает отсутствие зависимости от способа деформации - растяжения/сжатия величины α = dσкр / dT при одном режиме старения (см. табл. 2). Величина ЭПФ при всех исследованных режимах старения не достигает теоретических значений деформации решетки для γ-α' МП при растяжении и сжатии. Частицы γ'- и β-фаз не испытывают МП, а деформируются только упруго. Следовательно, при их выделении объем матрицы, испытывающей МП, уменьшается и деформация превращения соответственно уменьшается, согласно соотношению εЭПФ = ε0(1 - f), (2) где f - объемная доля частиц γ'- и β-фаз, выделяющихся при старении. Результаты исследования СЭ при растяжении/сжатии представлены на рис. 4 и в табл. 2. Видно, что СЭ наблюдается при растяжении после старения 2+2ч, 4ч и 8ч в интервале от 203- 223 К до 323-348 К, а при сжатии после старения 2+2ч и 4ч в интервале от 203 до 323 К. Максимальная величина СЭ εСЭ при растяжении после одноступенчатого старения 4ч и 8ч равна 3.3 % и 2.9 % соответственно. При сжатии СЭ наблюдается только после старения 4ч и ее величина составляет 1.5 %. При выделении частиц β-фазы после двухступенчатого старения величина εСЭ уменьшается. При старении 2+2ч при растяжении εСЭ = 2 %, а при сжатии в - 2 раза меньше (рис. 4, табл. 2). Таким образом, наблюдается зависимость величины СЭ от способа деформации, которая связана с влиянием деформации раздвойникования εdetw при сжатии на величину механического гистерезиса Δσ, что было показано ранее в работе [24]. Рис. 4. Кривые напряжение - деформация при одноступенчатом (б, в, д) и двухступенчатом (а, г) старении при Т = 873 К в [001]-монокристаллах сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %) Величина СЭ оказывается меньше величины ЭПФ при соответствующей термической обработке и способе деформации - растяжении/сжатии (см. табл. 2). При двухступенчатом старении 4+4ч СЭ при растяжении и сжатии не наблюдается. При деформации растяжением кристаллы становятся хрупкими и разрушаются на пределе текучести, как и текстурованные поликристаллы сплавов на основе железа без дополнительного легирования бором [1, 4-6]. Это связано с увеличением размеров частиц β-фазы, что качественно подтверждается исследованием поверхности разрушенных кристаллов. При Т = 296 К на поверхности разрушенных кристаллов после старения 4+4ч наблюдается типичный для хрупкого разрушения ручьистый узор (рис. 5, а). При уменьшении размера частиц β-фазы (старение 2+2ч) и ее отсутствия при одноступенчатом старении в течение 4 ч кристаллы становятся пластичными и на поверхности разрушения при Т = 296 К наблюдаются элементы как хрупкого, так и вязкого разрушения (рис. 5, б). Таким образом, проявление СЭ в монокристаллах исследованного сплава при двухступенчатом старении зависит от размера частиц β-фазы. Заключение Рис. 5. Поверхность разрушения [001]-монокристаллов сплава Fe - 28 % Ni - 17 % Co - 11.5 % Al - 2.5 % Ti (ат. %), состаренных при двухступенчатом 4+4ч (а) и одноступенчатом 4ч (б) старении при 873 К, после деформации растяжением при Т = 296 К 1. Обнаружено сильное влияние режима термической обработки на температуры γ-α' МП. Максимальное смещение (увеличение) температуры Ms, равное 100 К, наблюдается после двухступенчатого старения 4+4ч относительно одноступенчатого старения в течение 8 ч. 2. При увеличении времени одно- и двухступенчатого старения при растяжении и сжатии наблюдается сдвиг напряжений σкр в сторону высоких температур. Величина сдвига, рассчитанная по смещению зависимости σкр(Т) при растяжении и сжатии, совпадает с изменением темпера¬туры Ms при увеличении времени одно- и двухступенчатого старения, полученной методом ρ(Т). 3. Напряжения σкр для начала γ-α' МП под нагрузкой и величина α = dσкр/dT при одном режиме старения при растяжении и сжатии имеют близкие значения. Следовательно, асимметрия напряжений для начала развития γ-α' МП под нагрузкой и величины α = dσкр/dT не наблюдается. Отсутствие зависимости σкр для начала γ-α' МП под нагрузкой и α = dσкр/dT от способа деформации подтверждается близкими значениями ЭПФ и СЭ при растяжении и сжатии при одном режиме старения. 4. Максимальная величина ЭПФ (5.6 %) и СЭ (3.3 %) наблюдается после одноступенчатого старения 4ч при растяжении с выделением частиц γ'-фазы размером 5 нм. Одновременное выделение частиц γ'-и β-фазы при двухступенчатом старении приводит к уменьшению величины ЭПФ и СЭ.

Скачать электронную версию публикации