Changes in the structural-phase state and mechanical properties of VT35 alloy after severe plastic deformation and subse.pdf Введение Развитие современной техники во многом связано с разработкой и внедрением новых конструкционных материалов. Такие материалы, в частности, широко используемые в различных отраслях промышленности титановые сплавы, должны обладать повышенными эксплуатационными, а также технологическими свойствами. Наиболее перспективным из предложенных в последние годы подходов к решению поставленной задачи представляется деформационно-термическая обработка промышленных полуфабрикатов, включающая воздействие интенсивной пластической деформацией. Полученные этим методом объемные металлы и сплавы имеют, как правило, ультрамелкозернистую (субмикро- и нанокристаллическую) структуру (размер зерна d меньше 1 и 0.1 мкм соответственно) и могут обладать уникальным сочетанием физических и механических свойств. В частности, такие материалы обладают высокой прочностью, в них может наблюдаться низкотемпературная и/или высокоскоростная сверхпластичность [1-3]. В настоящее время большое количество исследований по влиянию деформационно-термической обработки, включающей воздействие интенсивной пластической деформацией, на структуру и свойства поликристаллических материалов выполнено на примере (α+β)-титановых сплавов [1, 2, 4-7], тогда как обработка более легированных сплавов переходного класса (псевдо-β-титановые сплавы) практически изучена недостаточно. В то же время такие сплавы являются перспективными при изготовлении ответственных деталей и узлов авиакосмической и автомобильной техники с целью повышения их эксплуатационных свойств [8-11]. Известно достаточно большое количество схем деформационно-термических обработок, разработанных для титановых сплавов переходного класса [12-19]. При этом достижение заданных эксплуатационных свойств указанных сплавов происходит за счет создания пластической деформацией дефектов кристаллической решетки различного характера, а также в результате распада метастабильных фаз в процессе старения. С другой стороны, возможно дополнительное повышение механических свойств титановых сплавов переходного класса за счет формирования в них ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры с помощью методов интенсивной деформации и последующих термообработок. Однако очевидно, что применение указанных обработок к титановым сплавам переходного класса будет иметь свои особенности по сравнению с обычными (α+β)-титановыми сплавами. В частности, возможно изменение развития ряда процессов, протекающих в УМЗ-титановых сплавах переходного класса при проведении интенсивной деформации и последующих термообработок. Таким образом, для улучшения функциональных характеристик УМЗ-титановых сплавов переходного класса необходимо комплексное исследование указанных процессов, в том числе процессов формирования и эволюции микроструктуры, фазовых переходов и т.п. В связи с этим исследования закономерностей формирования УМЗ-структур при интенсивной деформации и особенностей их эволюции при различных последующих термообработках титановых сплавов переходного класса представляются актуальными. Материал и методы исследования В качестве исходного материала был выбран пруток промышленного сплава ВТ35 (Ti-2.7Al- 14.5V-2.8Sn-2.8Cr-1.0Mo-0.9Zr). Ультрамелкозернистую структуру получали методом прессования со сменой оси деформации [20] на прессе ИП-2000 в интервале температур 873-723 К в заготовках с размерами 25 40 мм. Деформация за одно прессование составляла 0.5 по высоте образца. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей базы 5 1.7 0.8 мм проводили на установке ПВ-3012 М, оснащенной тензометрической системой измерения нагрузки с автоматической записью кривых течения в координатах нагрузка - время, со скоростью 6.9 10-3 с-1 при комнатной температуре. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг проводили с помощью микроскопа JEM-2100 в ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки «Микрон-103» с применением электролита следующего состава: 20% HClО4 80% CH3CO2H. Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры определяли по темнопольному изображению. Выборка составляла не менее 200 измерений. Исследование поверхностной микроструктуры проводили в Томском региональном центре коллективного пользования ТГУ методами растровой электронной микроскопии с помощью микроскопа Quanta 200 3D с вольфрамовым катодом и приставкой для анализа дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) Pegasus. Исследования фазового состава осуществляли с помощью дифрактометра Shimadzu XRD-6000 на CuKα-излучении. Результаты и их обсуждение Ранее нами было показано, что после обработки заготовок сплава ВТ35 методом всестороннего прессования в интервале температур 973-773 К в нем формируется ультрамелкозернистая структура со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры d ~ 0.12 мкм. При этом было отмечено, что увеличение суммарной степени деформации заготовок в интервале температур 823-773 К приводит к повышению однородности формируемой ультрамелкозернистой структуры и механических свойств сплава. Испытания на растяжение при комнатной температуре образцов сплава ВТ35 после указанной выше обработки показали, что его пределы прочности и текучести составляют 1450 и 1380 МПа соответственно [21] (табл. 1). Таблица 1 Механические свойства сплава ВТ35 при комнатной температуре Термомеханическая обработка sВ, МПа s0.2, МПа d, % Крупнозернистое состояние 860±20 850±20 19±2 Всестороннее прессование (интервал 973-773 К) [21] 1450±20 1380±20 8±1 Всестороннее прессование (интервал 873-723 К) 1540±30 1490±30 2.5±0.5 Всестороннее прессование (интервал 873-723 К)+ отжиг 723 К, 0.5 ч 1720±30 1700±30 1.5±0.5 Всестороннее прессование (интервал 873-723 К)+ отжиг 723 К, 1 ч 1640±30 1610±30 4±0.5 Всестороннее прессование (интервал 873-723 К)+ отжиг 773 К, 0.5 ч 1650±40 1610±40 6±1 В настоящей работе были продолжены исследования по оптимизации режима всестороннего прессования сплава ВТ35. При этом нижняя температура обработки сплава ВТ35 была уменьшена до 723 К. Проведенные электронно-микроскопические исследования показали, что после всестороннего прессования в нем формируется ультрамелкозернистая структура со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры 0.11 мкм (рис. 1). На электронно-микроскопических снимках в объеме зерен наблюдается сложный деформационный контраст. Отдельные дислокации не выявляются. Кольцевые микродифракции, при малом размере селекторной диафрагмы (площадь диафрагмы ~ 1.6 мкм2), свидетельствуют о большой доле высокоугловых границ зерен (рис. 1, а). В то же время исследования, проведенные с использованием метода EBSD-анализа, показали, что в структуре сплава наблюдаются неоднородности в виде областей β-фазы (рис. 2, а). Внутри этих областей также имеет место развитая зеренно-субзеренная структура с относительно небольшими выделениями α-фазы (рис. 2, б-е). Объемная доля α- и β-фаз, по данным рентгеноструктурного анализа, составляет 41 и 59% соответственно. Уровень микроискажений решетки ∆d/d при этом составляет ~ 1.2 10-3 и ~ 3 10-4 в α- и β-фазах соответственно (рис. 3, кривая 1, табл. 2). Рис. 1. Микроструктура (а, б) и гистограмма распределения зеренно-субзеренной структуры по размерам (в) УМЗ-сплава ВТ35 после всестороннего прессования Рис. 2. Микроструктура сплава ВТ35 после всестороннего прессования: а - распределение α- и β-фаз, снятое с помощью EBSD-анализа (темно-серая - α-фаза, светло-серая - β-фаза); б - светлопольное изображение; в - микродифракция и схема микродифракций плоскостей (-331) α-фазы (1) и (111) β-фазы (2): г - темнопольное изображение зерна α-фазы, д - темнопольное изображение области β-фазы, в которой наблюдается зерно α-фазы; е - темнопольное изображение микроструктуры, на котором выделена область β-фазы, приведенная на рис. д при большем увеличении Таблица 2 Параметры структуры сплава ВТ35 после всестороннего прессования в интервале температур 873-723 К и последующего отжига Термомеханическая обработка d, мкм α/β, % ∆d/d (α) ∆d/d (β) Всестороннее прессование 0.11 41/59 1.2 10-3 3 10-4 Всестороннее прессование + отжиг 723 К, 0.5 ч 0.1 48/52 3 10-3 4 10-3 Рис. 3. Дифрактограммы сплава ВТ35: кр. 1 - после всестороннего прессования; кр. 2 - после всестороннего прессования и отжига при 723 К, 0.5 ч Исследования механических свойств сплава ВТ35 при комнатной температуре показали, что формирование такого структурно-фазового состояния приводит к увеличению значений величин пределов прочности и текучести до 1540 и 1490 МПа соответственно при одновременном уменьшении деформации до разрушения (табл. 1, рис. 4, кривая 1). Однако достаточно большой разброс полученных механических свойств образцов сплава ВТ35 после обработки, по-видимому, является следствием неоднородности сформированной в заготовке структуры. Ранее нами на примере титановых сплавов, прошедших аналогичную обработку, было показано [22-24], что дополнительная термообработка сплава после всестороннего прессования может привести к повышению однородности получаемой структуры с одновременным повышением механических свойств. В связи с этим в настоящей работе были проведены исследования влияния дополнительных отжигов на структуру и механические свойства сплава ВТ35 после всестороннего прессования. Как видно из представленных данных (табл. 1, рис. 4), дополнительные отжиги после интенсивной деформации сплава ВТ35 приводят к увеличению пределов прочности и текучести. При этом после отжигов при 723 К, 1 ч и 773 К, 0.5 ч также имеет место рост величины относительного удлинения до разрушения. Максимальное повышение пределов прочности и текучести образцов наблюдается после отжига при 723 К в течение 0.5 ч (рис. 4). Рис. 4. Инженерные кривые зависимости напряжения течения от степени деформации сплава ВТ35: кр. 1 - после всестороннего прессования; кр. 2 - после дополнительного отжига при 723 К, 0.5 ч; кр. 3 - после дополнительного отжига при 723 К, 1 ч; кр. 4 - после дополнительного отжига при 773 К, 0.5 ч Для выяснения физических причин рассмотренного выше изменения механических свойств сплава ВТ35 были проведены исследования структурно-фазового состояния образцов после отжига 723 К, 0.5 ч, в результате которого которого наблюдаются максимальные значения пределов прочности и текучести. Электронно-микроскопические исследования структуры ультрамелкозернистого сплава ВТ35 после дополнительного отжига при 723 К, 0.5 ч показали, что существенных изменений не наблюдается. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры практически не изменился и составляет 0.1 мкм (рис. 5, б). При этом можно отметить, что границы зерен на элетронно-микроскопических снимках имеют более четкий характер (рис. 5, а). Последнее может быть следствием развития процессов возврата в границах при рассматриваемом отжиге. В то же время исследования, проведенные с помощью рентгеноструктурного и EBSD-анализов, показали, что в сплаве при отжиге имеет место активное развитие фазовых превращений. Во-первых, по данным рентгеноструктурного анализа, объемная доля α-фазы увеличивается до 48%. При этом уровень микроискажений решетки в α-фазе остается достаточно высоким и составляет ~ 3 10-3, а в β-фазе возрастает на порядок примерно до 4 10-3 (табл. 2). Во-вторых, исследования, проведенные с использованием EBSD-анализа, показали, что структура сплава после отжига стала более однородной относительно распределения α- и β-фаз (рис. 5, в). Рис. 5. Микроструктура (а), гистограмма распределения зеренно-субзеренной структуры по размерам (б) и распределение α- и β-фаз, снятое с помощью EBSD-анализа (темно-серая - α-фаза, светло-серая - β-фаза) (в) УМЗ-сплава ВТ35 после всестороннего прессования Таким образом, показано, что формирование в сплаве ВТ35 ультрамелкозернистой структуры со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры 0.11 мкм приводит к повышению его пределов прочности и текучести до 1540 и 1490 МПа соответственно. Однако при этом имеет место значительный разброс механических свойств в зависимости от места вырезки образцов из заготовки. Проведенные исследования показали, что такой разброс может быть обусловлен структурными неоднородностями в виде областей β-фазы размерами в десятки микрометров, наблюдаемыми в сплаве после интенсивной деформации. При этом внутри указанных областей имеется развитая зеренно-субзеренная структура, сформированная при обработке сплава методом всестороннего прессования. Установлено, что дорекристаллизационные отжиги ультрамелкозернистого сплава ВТ35 при температурах 723 и 773 К приводят к дополнительному повышению его механических свойств. Значения пределов текучести и прочности сплава ВТ35 при этом могут превышать 1700 МПа. Исследования, проведенные на примере образцов сплава после отжига при 723 К, 0.5 ч показали, что повышение механических свойств обусловлено увеличением объемной доли α-фазы за счет фазового перехода β→α, протекающего внутри областей β-фазы и, как следствие, более однородным распределением α- и β-фаз. Заключение Показано, что интенсивная пластическая деформация титанового сплава ВТ35 с использованием метода всестороннего прессования приводит к формированию ультрамелкозернистой структуры со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры 0.11 мкм. После такой обработки значения пределов прочности и текучести сплава при комнатной температуре составляют около 1540 и 1490 МПа соответственно, что на 65-75% превышает аналогичные величины для крупнозернистого состояния. Установлено, что существенный разброс механических свойств сплава после такой обработки обусловлен неоднородностью распределения α- и β-фаз в объеме. Дополнительные дорекристаллизационные отжиги при температурах 723 и 773 К ультрамелкозернистого сплава ВТ35 приводят к уменьшению указанной неоднородности за счет фазового перехода β→α и повышению его прочностных свойств до значений выше 1700 МПа при сохранении среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры.

Скачать электронную версию публикации