Influence of high-temperature annealings on the homogeneity of the structural-phase state of Ni₃Al synthesize.pdf Сплавы на основе интерметаллида Ni3Al привлекательны для использования в качестве конструкционных материалов, способных длительно работать в агрессивных средах (авиакосмическая отрасль, химическое производство и т.д.) [1, 2]. Для получения объемных образцов и заготовок из Ni3Al применяются такие подходы, как литье [3], самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) и горячее прессование [4, 5], искровое плазменное спекание (ИПС) [6] и аддитивные технологии на основе лазерного спекания [7]. Одним из ключевых вопросов при получении таких интерметаллидных соединений является выявление необходимых условий и факторов, обеспечивающих гомогенность получаемых структурно-фазовых состояний, что предопределяет как уровень прочностных свойств, так и особенности деформации и разрушения материала. В работе [8] показано, что после ИПС образцы с предварительной высокоэнергетической механической активацией (МА) малой продолжительности (1 мин) характеризуются негомогенным структурно-фазовым состоянием. Наблюдается сильная разнозернистость, а помимо основной интерметаллидной фазы Ni3Al обнаружено формирование Ni4.22Al0.9 (объемная доля - 6%) и Ni0.9Al1.1 (объемная доля - 4%). В настоящей работе изучено влияние высокотемпературных отжигов на зеренную структуру и фазовый состав Ni3Al, полученного методом ИПС после предварительной МА продолжительностью 1 мин. Использована смесь порошков 3Ni (99.85%, марки ПНК 1Л5) - Al (98%, марки ПА-4). Режим предварительной МА и последующего ИПС представлен в [8, 9]. Обработку порошковой смеси проводили в энергонапряженных планетарных шаровых мельницах АГО-2 с водяным охлаждением. В качестве мелющих тел использовали стальные шары. Для предотвращения окисления обработку и выгрузку образцов осуществляли в атмосфере аргона. Синтез проведен на установке SPS Labox-1575 («Sinter Land Inc.», Japan). Полученные образцы Ni3Al имели форму цилиндра диаметром 30 мм и высотой 5 мм. Из синтезированных образцов нарезали пластинки толщиной 1 мм, которые отжигали 1 ч в вакууме при температурах 1100, 1200 и 1300 °C. Рентгеноструктурные исследования проведены на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD 6000. Получение картин дифракции обратно рассеянных электронов (Electron BackScatter Diffraction (EBSD)) выполнено с использованием сканирующего электронно-ионного микроскопа FEI Quanta 200 3D (30 кВ). Рентгенограммы от образцов Ni3Al после отжигов представлены на рис. 1. RP-фактор, определяющий согласованность между кристаллографической моделью и экспериментальным массивом рентгеновских данных, не превышает 10%. Установлено, что отжиги при температурах 1100, 1200 и 1300 °C приводят к увеличению размеров ОКР по сравнению с состоянием после ИПС [9] до 0.816, 0.867 и 0.924 мкм соответственно. При этом уровень микроискажений снижается до 0.03-0.05%. После отжига при 1100 °C фаза Ni4.22Al0.9 не обнаружива- Рис. 1. Рентгенограммы от образцов Ni3Al после отжигов при 1100 (а), 1200 (б) и 1300 °C (в) ется даже на уровне следов, а объемная доля Ni0.9Al1.1 уменьшается до 2%. При последующем повышении температуры (1200, 1300 °C) объемная доля фазы Ni0.9Al1.1 снижается до уровня следов. Карты ориентации зерен образцов Ni3Al после отжигов характеризуются разнозернистостью (рис. 2). После отжига при 1100 °C (рис. 2, a) зеренная структура представлена перемежающимися между собой скоплениями из мелких (2.3-3.8 мкм) и крупных (4.6-17 мкм) зерен, образуя интервал от 2.3 до 17 мкм. Как видно, их размеры больше, чем после ИПС (0.7-13 мкм) [8]. Объемные доли мелких и крупных зерен составляют соответственно 75 и 25%. Рис. 2. Карты ориентации зерен в образцах Ni3Al после отжигов при 1100 (а), 1200 (б) и 1300 °C (в) После отжига при 1200 °C интервал размеров зерен расширяется в сторону как крупных, так и мелких размеров (от 1.6 до 18.3 мкм) (рис. 2, б). Увеличивается доля мелких зерен (до 80%) размерами от 1.6 до 3 мкм. Среди крупных зерен (5-18.3 мкм) только единичные зерна достигают размеров более 15 мкм. При температуре 1300 °C также происходит расширение интервала выявляемых размеров зерен в стороны малых и крупных размеров (1.3-20 мкм) (рис. 2, в). При этом основной объем (до 95%) занят зернами размерами менее 10 мкм, на фоне которых встречаются крупные зерна размерами до 20 мкм. Недостаточное диспергирование и перемешивание компонентов на стадии предварительной МА в случае ее малой продолжительности [9] является одним из факторов формирования разнозернистой структуры, которая сохраняется и после высокотемпературной обработки. В зависимости от температуры наблюдается изменение относительных долей крупных и мелких зерен. В то же время рассматриваемые отжиги оказывают существенное влияние на фазовый состав материала. По мере приближения к температуре образования интерметаллида Ni3Al (1369.6 °C [10]), происходит гомогенизация фазового состава, что свидетельствует о диффузионной природе перераспределения химических элементов. Таким образом, высокотемпературные обработки образцов Ni3Al, полученных методом ИПС с предварительной МА малой продолжительности, способствуют формированию гомогенного фазового состава, но не позволяют избавиться от разнозернистости материала. Исследования выполнены на оборудовании Томского регионального центра коллективного пользования Национального исследовательского Томского государственного университета. Центр поддержан грантом Министерства науки и высшего образования Российской Федерации № 075-15-2021-693 (№ 13.ЦКП.21.0012).

Скачать электронную версию публикации