Evolution of dislocation structure components at deformation of polycrystalline FCC solid solutions.pdf Введение Деформация поликристаллических материалов связана с возникновением градиентов деформации, обусловленных прежде всего наличием границ зерен. Эшби [1] ввел понятие о геометрически необходимых дислокациях (ГНД). Эти дислокации представляют собой запасенные дислокации в дислокационном ансамбле, которые создают аккомодацию кривизны кристаллической решетки, возникающей из-за неоднородности пластической деформации, т.е. из-за наличия градиентов деформации. Величина ρG определяет неоднородность пластической деформации и ее градиенты, обусловленные наличием прочных барьеров для движения дислокаций. В поликристаллах - это прежде всего границы зерен (ГЗ). В многофазных материалах такими барьерами являются частицы вторых фаз. Другой компонентой дислокационного ансамбля являются статистически запасенные дислокации (СЗД). Эти дислокации тормозятся относительно слабыми барьерами - другими дислокациями. Таким образом, общая средняя скалярная плотность дислокаций < > может быть представлена в виде суммы [1]: = ρG + ρS, (1) где ρG - плотности геометрически необходимых дислокаций; ρS - плотности статистически запасенных дислокаций. Для измерения плотности ГНД необходимо определять градиент непрерывной разориентации , который в локальных областях кристалла вызывает кривизну кристаллической решетки χ [2]: (2) где ∆l - расстояние в кристалле, на котором разориентация соответствует ∆φ; φ - угол наклона кристаллографических плоскостей с одинаковой ориентацией. Кривизна кристаллической решетки χ в общем случае является тензорной величиной [2-4]. Кривизна кристаллической решетки χ связана с ρG соотношением [2] (3) где b - вектор Бюргерса. Для измерения градиента разориентации в настоящее время применяется либо метод EBSD (метод дифракции обратно рассеянных электронов) [5-8], либо используются параметры изгибных деформационных экстинкционных контуров, наблюдаемых на электронно-микроскопических изображениях структуры деформированных материалов [2, 4, 9]. Используется также метод рентгеновской дифракции [10, 11], но значительно реже. При установлении природы упрочнения металлических материалов [12] необходимо также выявить, какую роль играют ГНД и СЗД в этом явлении [13]. Поэтому важно установить закономерности эволюции ГНД и СЗД при деформации. Экспериментальных работ по определению ρG теперь уже достаточно много. Однако полная картина накопления ρG и ρS с деформацией практически отсутствует. Отметим некоторые работы, выполненные в этом направлении. Авторы [14] изучали накопление ГНД и СЗД в процессе сжатия при комнатной температуре поликристаллического никеля с размером зерен 30 мкм. Было установлено: 1) ρG изменяется линейно с увеличением степени деформации ε от 0.05 до 0.46; 2) ρS увеличивается с большей скоростью с ростом ε, чем ρG; 3) в начале пластической деформации ρG превышает ρS, но уже при ε > 0.09 картина изменяется на противоположную. Результаты работы [14] являются важными и интересными. Отметим, однако, что общая плотность дислокаций определялась не прямым методом (например, с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ)), а использовалось соотношение Тейлора, т.е. зависимость σ ~ ρ1/2. Значения ρ были необходимы для определения ρS с использованием соотношения (1). Накопление ГНД и СЗД в работе изучено лишь для одного размера зерен. Авторы [15] изучали микроструктуру меди, деформированной в широкой области скоростей деформации (от статических до динамических) при комнатной температуре и температуре жидкого азота. Некоторые сведения были получены для плотности ГНД. Сообщается, что при более «жестких» условиях деформации (динамические скорости, низкая температура) плотность ГНД выше. Уменьшение размера зерна увеличивает плотность ГНД. Однако количественные данные, подтверждающие это заключение, в статье отсутствуют. Нет сведений и о размерах зерен. Сложные эксперименты были выполнены в [16]. Сплавы Cu-Al с содержанием Al 2.2, 4.5 и 6.9 вес. % подвергались поверхностному трению при температуре жидкого азота с целью изучения влияния энергии дефекта упаковки (γДУ) на градиентную структуру слоев по мере удаления от поверхности. Было установлено, что сплавы с разной γДУ различаются морфологией и размером зерен, плотностью и распределением ГНД. Размер зерен изменялся от нано- в поверхностном слое до микрозернистой структуры (около 2 мкм) уже в центральных слоях. Было обнаружено, что ρG уменьшается с увеличением содержания Al (уменьшением γДУ). Некоторые сведения о накоплении ГНД при деформации получены на двухфазных ОЦК-сталях, содержащих феррит и мартенситные частицы [17, 18]. Доля мартенсита составляла 24 и 38 об. % в исследуемых двух сталях в работе [17] и 21 об. % в стали, изученной в [18]. Деформация сталей осуществлялась растяжением со скоростью 10-3 с-1 при комнатной температуре. Было установлено, что ρG уменьшается с ростом размера зерен феррита. В [17] средний размер ферритных зерен был 1.2 и 1.4 мкм, в [18] - несколько больше, около 9 мкм. Наиболее высокая плотность ГНД обнаруживается на границах фаз феррит - мартенсит. В интервале деформации 0-11.2 % ρG растет [18]. При этом в начале пластической деформации этот рост происходит наиболее интенсивно, затем замедляется и выходит на насыщение. Была сделана попытка связать ρG со стадиями деформации. Исследования накопления ГНД проводились в сплавах с ГПУ-кристалличеcкой решеткой. Авторы [19] изучали поликристаллический сплав Ti-5Al-2.5Cr-0.5Fe-4.5Mo-1Sn-2Zr-3Zn. Сплав был двухфазный со средним размером зерен в α-фазе 3 мкм. Образцы деформировали сжатием со скоростью 3000 с-1 при комнатной температуре. Изучалась структура адиабатических полос сдвига (АПС). Установлено, что высокая плотность ГНД наблюдается в α-фазе на ГЗ и границах субзерен, а также в вершинах трещин в АПС. Развитие пластической деформации сопровождается накоплением дислокаций и их перераспределением. При развитой пластической деформации формируются разориентированные границы [20], т.е. возникает градиент разориентировки, свидетельствующий о наличии градиента деформации. Возникновение границ дислокационных ячеек, фрагментов, геометрически необходимых границ приводит к возникновению ГНД [10, 21, 22]. Этот вопрос изучен очень мало. Обзор имеющихся в литературе экспериментальных данных свидетельствует о том, что размер зерен поликристалла оказывает существенное влияние на величину ρG. Однако количественные закономерности практически отсутствуют. Ограничен круг материалов, в которых такие исследования проводились. Авторы настоящей статьи также занимаются изучением закономерностей накопления ГНД и СЗД при деформации различных поликристаллических материалов (см., например, [23-25]). В данной работе представлены результаты дальнейшего развития этих исследований. Целью данного исследования было установление закономерностей накопления ГНД и СЗД при деформации поликристаллических ГЦК-твердых растворов на основе меди с разным размером зерен. Материалы и методы исследования В качестве материалов исследования были выбраны поликристаллические ГЦК-твердые растворы Cu-Mn с содержанием Mn 4 и 19 ат. %. Изучались сплавы с разным средним размером зерен < d >: 20, 120 и 240 мкм. Образцы сплавов подвергались растяжению вплоть до разрушения на машине Instron со скорость 10-2 с-1 при температуре 293 К. Из образцов, деформированных до различных степеней деформации εист, методом электроискровой резки вырезали пластинки толщиной 0.1 мкм. Из них электрополировкой получали фольги для просмотра в электронных микроскопах, снабженных гониометром с наклоном и прецессией, при ускоряющем напряжении 125 кВ. По микрофотографиям изучалась дислокационная структура и проводились необходимые измерения. Известным методом секущей измерялась средняя скалярная плотность дислокаций . Планиметрическим методом [26] определялись объемные доли (Pv) дислокационных субструктур (ДСС), наблюдаемых при различных степенях деформации образцов сплавов. Определение Pv проводилось в одинаковых кристаллографических сечениях плоскости фольги и идентификацией соответствующего типа дислокационных субструктур в разных плоскостях. С использованием параметров изгибных экстинкционных контуров, наблюдаемых на электронно-микроскопических изображениях структуры деформированных сплавов, определялся градиент непрерывной разориентировки в локальных областях кристалла [2]. Градиент непрерывной разориентировки можно определить по смещению изгибного экстинкционного контура при наклоне образца в электронном микроскопе. Изгибный экстинкционный контур локализован на участке с одинаковой ориентировкой отражающих плоскостей. Интенсивность в контуре уменьшается от центра к краям по мере удаления от точного брэгговского отражения. Ширина контура ∆l в величинах разориентировок ∆φ для металлов Ni, Cu, Fe и сплавов на их основе составляет 1° [24]. Таким образом, градиент разориентировки можно определить также из измерений ширины ∆l экстинкционного контура в локальных участках. Оба способа использовались в настоящей работе. После измерения определялась величина ρG [4, 23] с использованием формул (2) и (3). Затем вычислялась величина ρS с использованием формулы (1) и соответствующих экспериментальных данных по и ρG. Результаты исследования и их обсуждение На рис. 1 представлены зависимости напряжения течения σ и коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации εист для сплавов Cu + 4 ат. % Mn и Cu + 19 ат. % Mn для размера зерна < d > = 120 мкм. Рис. 1. Зависимости напряжения течения σ (кр. 1, 2) и коэффициента деформационного упрочнения θ (кр. 1', 2') от степени деформации (εист): кр. 1, 1' - Cu + 4 ат. % Mn; кр. 2, 2' - Cu + 19 ат. % Mn. Пунктирными линиями и римскими цифрами указаны стадии деформации. Размер зерна < d > = 120 мкм Как видно, наблюдаются четыре стадии деформационного упрочнения: переходная стадия π и стадии II, III, IV. На четных стадиях II и IV коэффициент деформационного упрочнения θ почти постоянен. Наиболее высокое его значение наблюдается на стадии II. На стадии III θ убывает с деформацией. Аналогичные зависимости наблюдаются и для других размеров зерен. При этом чем меньше размер зерна, тем больше σ и θ. В процессе пластической деформации происходит накопление дислокаций и изменение их распределения, формируются дислокационные субструктуры. В сплаве с небольшим содержанием Mn последовательность превращений субструктур с деформацией оказывается следующей: хаотическое распределение дислокаций → клубковая субструктура → неразориентированная ячеистая ДСС → разориентированная ячеистая ДСС и микрополосовая. Классификация ДСС приведена авторами в [27, 28]. В сплаве с большим содержанием Mn последовательность превращений ДСС оказывается несколько иной: хаотическое распределение дислокаций и дислокационные скопления → однородная сетчатая и ячеисто-сетчатая без разориентировок → ячеисто-сетчатая ДСС с разориентировками → микрополосовая ДСС. Отметим, что ячеистая ДСС в этом сплаве не формируется, что связано с увеличением твердорастворного упрочнения с увеличением содержания Mn [28]. Начиная со стадии III, в сплавах наблюдаются оборванные субграницы. На рис. 2 представлены диаграммы объемных долей ДСС (Pv) для различных степеней деформации εист для сплавов Cu + 4 ат. % Mn и Cu + 19 ат. % Mn с размером зерна 120 мкм. Видно, что в этих сплавах стадия III связана с формированием и увеличением доли разориентированных ДСС. Рис. 2. Зависимости объемных долей Рv различных типов дислокационных субструктур и коэффициента деформационного упрочнения θ в сплавах Cu + 4 ат. % Mn (а) и Cu + 19 ат.% Mn (б) от степени деформации εист при разных температурах испытания: 1 - дислокационный хаос и клубки; 2 - неразориентированная ячеистая субструктура; 3 - разориентированная ячеистая субструктура; 4 - микрополосовая субструктура; 5 - однородная сетчатая субструктура; 6 - неоднородная сетчатая субструктура; 7 - ячеисто-сетчатая с разориентировками. Пунктирными линиями и римскими цифрами указаны стадии пластической деформации, размер зерна < d > = = 120 мкм Уже при небольших степенях пластической деформации (εист ≥ 0.05) на электронно-микро¬скопических изображениях структуры сплавов возникают экстинкционные деформационные контуры. Сначала они появляются вблизи ГЗ (рис. 3, а). С развитием деформации их количество растет, усложняется их форма. С появлением разориентированных деформационных границ (границ разориентированных ячеек, микрополос, оборванных субграниц) экстинкционные контуры возникают вблизи границ ДСС (рис. 3, б). Это свидетельствует о накоплении ГНД, связанном не только с границами зерен, но и с возникновением и развитием деформационных границ. Возникают градиенты деформации, обусловленные формированием деформационных границ и субграниц. На рис. 4 представлены зависимости , ρG и ρS от степени деформации для трех размеров зерен для сплава Cu + 4 ат. % Mn. Пунктирными линиями указаны стадии пластической деформации. Анализ представленных зависимостей показывает, что увеличение степени деформации приводит к росту как ρS, так и ρG. Наиболее интенсивное увеличение ρG происходит на стадии III - стадии формирования разориентированных ДСС. На стадии IV рост ρG замедляется. При этом картина экстинкционных контуров усложняется, что свидетельствует об увеличении числа компонент тензора кривизны кристаллической решетки, отличных от нуля [28]. Рис. 3. Электронно-микроскопические изображения экстинкционных деформационных контуров (К), формирующихся вдоль границы зерна (а) и вдоль субграниц разориентированных дислокационных ячеек (б). Стрелкой указана граница зерна. Сплав Сu + 4 ат. % Mn Рис. 4. Зависимости средней скалярной плотности дислокаций < ρ >, плотности статистически запасенных ρS и геометрически необходимых ρG дислокаций от степени деформации для разных размеров зерен (< d >, мкм): а - 20; б - 240. Сплав Cu + 4 ат. % Mn Уменьшение размера зерна сопровождается увеличением как ρS, так и ρG. Отметим также, что при всех степенях пластической деформации величина ρS больше ρG. Аналогичные закономерности наблюдаются для сплава Cu + 19 ат. % Mn. Доля ρG в общей плотности дислокаций растет с увеличением εист (рис. 5). Рис. 5. Зависимости ρG/ρ от степени деформации при разных размерах зерен < d >, мкм: 20, 120, 240. Сплавы: Cu + 4 ат. % Mn (а) и Cu + 19 ат. % Mn (б) Уменьшение размера зерна увеличивает долю ρG в общей плотности дислокаций. При этом величина ρG вблизи ГЗ вплоть до разрушения сплавов оказывается больше, чем внутри зерен (рис. 6). Это различие четко проявляется при небольшом размере зерен (рис. 6, а, в). С увеличением размера зерна различие практически исчезает (рис. 6, г). Заметим, что в соответствии с теорией Эшби [1] зависимости ρG от степени деформации должны быть линейными. Как следует из данной работы, зависимости ρG от степени деформации не являются линейными. Это подтверждается и результатами, полученными в [14]. Можно полагать, что отклонение от линейной зависимости ρG = f(εист) связано с тем, что в теории Эшби [1] не Рис. 6. Зависимости плотности геометрически необходимых дислокаций ρG у границы зерна (кр. 1) и вдали от границы зерна (кр. 2) от степени деформации εист для сплавов Cu + 4 ат. % Mn (а, б) и Cu + 19 ат. % Mn (в, г) с размером зерна 20 мкм (а, в) и 240 мкм (б, г) учитывается накопление ГНД при пластической деформации, связанное с образованием деформационных границ. Между тем в исследуемых сплавах уже на стадии II начинают формироваться деформационные границы (рис. 7). Особенно интенсивно этот процесс развивается на стадии III. На стадии IV плотность деформационных субграниц изменяется слабо. Рис. 7. Зависимости плотности деформационных границ (М) от степени деформации εист для разных размеров зерен (

Скачать электронную версию публикации