Effect of high-temperature thermomechanical treatment on the microstructure, mechanical properties and fracture features.pdf Введение Интерес к ферритно-мартенситным сталям с содержанием хрома 9-12 % связан с необходимостью разработки конструкционных материалов, планируемых к использованию в ядерных реакторах нового поколения. Исследование их механических свойств при повышенных температурах (650-720 °С), возможностей увеличения длительной прочности при рабочих температурах - одни из наиболее важных задач для сталей указанного класса. Повышение механических свойств конструкционных сталей возможно с использованием различных термических и термомеханических обработок. Для ферритно-мартенситных сталей преимущественно применяется традиционная термическая обработка (ТТО), включающая в себя нормализацию и отпуск. В работах [1-4] показано, что использование ВТМО с пластической деформацией в аустенитной области является одним из способов модификации гетерофазной микроструктуры, который обеспечивает повышение механических свойств ферритно-мартенситных сталей. При отрицательных температурах в ферритно-мартенситных сталях наблюдается вязко-хрупкий переход [5], который при облучении в процессе эксплуатации может сдвигаться в область положительных температур. Поскольку в ходе технологических процессов замены отработавших оболочек тепловыделяющих элементов реактора возможность их хрупкого разрушения должна быть исключена, необходимо изучение низкотемпературных механических свойств указанных мате- риалов. Ферритно-мартенситная сталь ЭП-823 с содержанием хрома 12 % выбрана одним из штатных конструкционных материалов строящегося реактора на быстрых нейтронах БРЕСТ-ОД-300. Влияние режимов обработки на особенности микроструктуры и механические свойства указанной стали в настоящее время мало исследованы. Характер разрушения стали ЭП-823 после ВТМО в условиях низкотемпературных и высокотемпературных испытаний ранее не изучался, между тем такие данные необходимы для аттестации структурно-фазовых состояний и механических свойств материала, влияния этих состояний на особенности разрушения вблизи рабочих температур и вблизи интервала температур вязко-хрупкого перехода. В настоящей работе исследовано влияние ВТМО на особенности гетерофазной микроструктуры, механические свойства на растяжение и особенности разрушения при низких (-70  -40 °С), 20 °С и повышенных (650-720 °С) температурах ферритно-мартенситной стали ЭП-823. Методика эксперимента Элементный состав ферритно-мартенситной стали ЭП-823 представлен в табл. 1. Исследования проводили на образцах после ВТМО в сравнении с ТТО. ВТМО проводилась следующим образом: нагрев до 1100 °С, выдержка 1 ч с последующей пластической деформацией прокаткой (стан находился при комнатной температуре) до величины ε ≈ 50 % за один проход и закалкой в воду. После ВТМО проводился отпуск при Т = 720 °С в течение 1 ч. ТТО проводилась по режиму: закалка от Т = 1100 °С, 1 ч на воздух (нормализация) и отпуск при Т = 720 °С, 3 ч. Таблица 1 Элементный состав стали ЭП-823 (вес. %, основа Fe) C Cr Mn Mo Nb V W Ni N Si Ce Ti B Al 0.14 11.56 0.58 0.74 0.40 0.34 0.68 0.68 0.03 1.09 0.10 0.01 0.006 0.02 Механические испытания на растяжение при Т = -70  -40 °С проводили в смеси жидкого азота и этилового спирта, при комнатной температуре - на воздухе, при температурах Т = 650- 720 °С - в вакууме ≈ 2.7•10-3 Па на испытательной машине типа «Поляни» со скоростью деформации ≈ 210-3 с-1. Образцы для испытаний были подготовлены в форме двойных лопаток с размерами рабочей части 13×2×1 мм. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг проводили на просвечивающем электронном микроскопе Philips CM12 при ускоряющем напряжении 120 кВ. Тонкие фольги готовили методом электролитической полировки в растворе хромового ангидрида (CrO3) в ортофосфорной кислоте (H3PO4). Исследование морфологии поверхности разрушения проводилось методом сканирующей электронной микроскопии на микроскопе Quanta 200 3D. Результаты и их обсуждение В табл. 2 приведены значения пределов текучести, прочности и относительного удлинения до разрушения. Из сравнения данных, представленных в этой таблице, следует, что в значительной части изученного интервала температур наблюдается повышение прочностных свойств стали после ВТМО относительно ТТО. Наибольший эффект в увеличении пределов текучести и прочности стали достигается при Т = -70 °С. При низких температурах предел текучести стали после ВТМО выше соответствующих значений после ТТО примерно на 14-27 %, при высоких температурах изменения незначительны (до 4 %). Предел прочности после ВТМО превышает соответствующие значения после ТТО при низких температурах примерно на 6-19 %. Во всем изученном интервале температур значения относительного удлинения при растяжении после ВТМО находятся в интервале 11.8-14.3 %, что выше соответствующих значений после ТТО практически при всех температурах (табл. 2). После обоих исследуемых режимов обработки при повышении температуры значения пределов текучести и прочности уменьшаются (табл. 2). Таблица 2 Механические свойства стали ЭП-823 после ВТМО и ТТО Температура испытаний, °С Режим обработки ВТМО ТТО σ0.1, МПа σв, МПа δ, % σ0.1, МПа σв, МПа δ, % -70 1005.9 1073.3 12.9 810 965 8.4 -60 928.7 1026.9 12.7 810 960 11.6 -50 899 1025.9 14.3 709 860 10.1 -40 887.4 1005.9 12.8 776 950 11.2 +20 793.1 898.3 11.8 701 850 7.6 +650 352 408 12.4 338 387 11.1 +700 281 308 12 275 311 12.3 +720 265 288 11.8 262 292 10.9 Исследование особенностей микроструктуры стали ЭП-823 методами просвечивающей электронной микроскопии после ВТМО в сравнении с ТТО [5] показало качественное подобие структурных состояний. Наблюдаются ламели мартенсита и ферритные зерна (рис. 1, а), в которых располагаются грубодисперсные частицы М23С6 и наноразмерные частицы типа МХ (где М - V, Nb, Mo и др., Х - C, N) (рис. 1, в). Основные различия в микроструктуре после двух обработок заключаются в уменьшении в результате ВТМО плотности частиц М23С6 (рис. 1, б), повышении плотности дислокаций, увеличении объемной доли и дисперсности частиц типа MX (рис. 1, в). Плотность дислокаций в областях феррита составляет ≈ 3-6∙1010 см-2 (что в несколько раз выше, по сравнению с ТТО), в областях мартенсита ≈ 1011 см-2. О качественном различии в объемных долях наноразмерных частиц можно судить по сравнению темнопольных изображений (рис. 1, в) после ВТМО и соответствующих изображений из работы [5] после ТТО. Количественные оценки затруднены в связи с их малыми (до 10 нм) размерами и возможностью наблюдения этих частиц исключительно в тонких участках фольг. В режиме ВТМО наноразмерные частицы образуются в аустенитной фазе в процессе пластической деформации и последующего охлаждения из аустенитной области [6]. При ТТО такие частицы формируются в условиях отпуска. Более низкая плотность грубодисперсных частиц М23С6 связана с уменьшением содержания углерода в твердом растворе при образовании наноразмерных частиц MX в процессе ВТМО [7]. Рис. 1. Микроструктура стали ЭП-823 после ВТМО: а - светлопольное изображение мартенситных ламелей и соответствующая микродифракционная картина; б - светлопольное изображение частиц М23С6 в феррите и соответствующая микродифракционная картина; в - темнопольное изображение в совмещенных рефлексах [110]α-Fe + [200]MX; г - соответ¬ствующая микродифракционная картина (выделены рефлексы, в которых получено изобра¬жение в) Указанные выше особенности микроструктуры после ВТМО, а именно увеличенные плотность дислокаций и объемная доля дисперсных частиц типа МХ, приводят к повышению механических свойств стали за счет увеличения эффективности совместного дисперсного и субструктурного упрочнения. При повышенных температурах испытаний (650-720 °С) усиливаются термоактивируемые процессы преодоления дислокациями наноразмерных частиц, а также дислокационных скоплений и вклад от этих механизмов упрочнения снижается. При этом предел текучести после ВТМО незначительно выше, чем после ТТО (табл. 2). В процессе фрактографических исследований стали после ВТМО обнаружено, что во всем изученном интервале температур при разрушении образуется шейка (рис. 2, а-г). При низких температурах (-70  -40 °С) разрушение происходит преимущественно сколом, доля вязкой составляющей в изломах минимальна. Кроме того, наблюдаются микротрещины, параллельные плоскости прокатки и проходящие через значительную часть сечения образца (рис. 2, д, е). Увеличение температуры испытаний приводит к уменьшению доли хрупкой составляющей в изломах. При комнатной температуре увеличивается доля вязкого чашечного излома, уменьшается длина и количество микротрещин (рис. 2, ж). При высоких температурах испытаний (650-720 °С) наблюдается вязкий чашечный излом, микротрещины отсутствуют. Увеличение температуры растяжения приводит к росту размеров чашек и сужения в области шейки. Аналогичные особенности характера разрушения в зависимости от температуры испытаний на растяжение наблюдались в работе [5] при фрактографическом исследовании образцов стали ЭП-823 после ТТО. Необходимо отметить, что после ВТМО, в отличие от ТТО, наблюдается значительное количество микротрещин, параллельных плоскости прокатки. Таким образом, вид изломов образцов стали ЭП-823 в изученном температурном интервале практически не зависит от режима обработки. Рис. 2. Фрактограммы образцов стали ЭП-823 после ВТМО: а - г - изображение в области шейки: а - -70 °С; б - -40 °С; в - 20 °С; г - 650 °С; д - з - изображение изломов: д - -70 °С; е - -40 °С; ж - 20 °С; з - 650 °С В исследованной низкотемпературной области (-70  -40 °С) в процессе испытаний на растяжение стали ЭП-823 после ВТМО наблюдаются высокие значения относительного удлинения 12.7-14.3 %. Однако при этих температурах в изломах преобладает (> 50 %) хрупкая составляющая. Испытания на растяжение при отрицательных температурах не позволяют определить интервал температур вязко-хрупкого перехода, при этом качественное изменение вида излома от вязкого чашечного к преимущественно хрупкому разрушению при снижении температуры испытаний может свидетельствовать о таком переходе. Для ферритно-мартенситных сталей (с 12 % хрома) характерно значительное уменьшение пластичности [5] при снижении температуры вблизи области вязко-хрупкого перехода, которая согласно данным ударных испытаний находится в интервале -80  +30 °С [7, 8]. Повышенные значения относительного удлинения стали ЭП-823 при низких температурах (см. табл. 2) могут быть связаны с увеличенным содержанием в ней таких легирующих элементов, как Ni, Si, Nb и Mo (см. табл. 1). Так, в [9] показано, что Ni повышает ударную вязкость (снижает температуру вязко-хрупкого перехода) хромистых сталей. Наличие Si в составе стали уменьшает диффузионную подвижность углерода, увеличивает его термодинамическую активность и количество структурно-свободного феррита. Mo также может увеличивать количество феррита, поскольку является стабилизатором α-фазы. Повышенное содержание феррита как мягкой фазы способствует повышению пластичности стали. Более высокие значения относительного удлинения стали ЭП-823 после ВТМО (по сравнению с ТТО) при изученных отрицательных температурах могут быть связаны с эффективным уменьшением размеров зерен в результате пластической деформации и снижением содержания углерода в твердом растворе. Согласно [6], в результате пластической деформации бывшие аустенитные зерна вытягиваются в направлении прокатки, при этом их поперечный размер уменьшается примерно до 10 мкм, что в несколько раз меньше размеров равноосных зерен после ТТО. Повышенное содержание карбидообразующих элементов (V, Nb) в стали и более эффективное выделение мелкодисперсных карбидов типа МХ в процессе ВТМО приводят к обеднению твердого раствора по углероду. Это может способствовать снижению интенсивности закрепления дислокаций атмосферами Коттрелла, которое наиболее эффективно проявляется при отрицательных температурах, что приводит к облегчению их подвижности [10] и соответственно к повышению пластичности материала. Заключение Показано, что ВТМО приводит к повышению механических свойств ферритно-мартенситной стали ЭП-823 при отрицательных температурах (-70  -40 °С), при комнатной температуре и при высоких температурах (650-720 °С). Наибольшее упрочнение достигается при отрицательных температурах, при этом предел текучести повышается на 100-200 МПа относительно соответствующих значений после ТТО. При высоких температурах эффекты упрочнения менее значительны. При сопоставлении результатов электронно-микроскопических исследований и механических испытаний установлено, что гетерофазная микроструктура с высокой дисперсностью наноразмерных частиц типа МХ и повышенной плотностью дислокаций обеспечивает увеличение прочностных свойств стали после ВТМО, по сравнению с ТТО. ВТМО не вносит существенных изменений в вид изломов при различных температурах относительно ТТО. В изученном температурном интервале разрушение происходит с образованием шейки. При повышенных температурах наблюдается вязкий ямочный излом. При комнатной температуре помимо вязкого излома наблюдаются элементы хрупкого разрушения и микротрещины. При низких температурах в изломах значительно увеличивается доля хрупкого разрушения сколом, возрастают размеры и количество микротрещин. Различия в изломах после ВТМО и ТТО состоят в увеличении количества микротрещин, параллельных плоскости прокатки. Несмотря на значительную долю хрупкого разрушения, в изломах при низких температурах в условиях испытаний на растяжение после ВТМО наблюдаются достаточно высокие (12.7-14.3 %) значения относительного удлинения. Это может быть связано с повышенным содержанием в стали таких легирующих элементов, как Ni, Si, Nb и Mo, уменьшением размера зерна и снижением эффективности закрепления дислокаций атмосферами Коттрелла в результате более интенсивного (по сравнению с ТТО) выделения наноразмерных частиц типа МХ и соответствующего обеднения твердого раствора по углероду. Авторы выражают благодарность д.ф.-м.н. профессору В.М. Чернову (АО «Высокотехнологический НИИ неорганических материалов им. акад. А.А. Бочвара», Москва) за предоставленный материал (образцы стали ЭП-823) и полезные дискуссии.

Скачать электронную версию публикации