Effect of pulsed electron beam irradiation on the creep of Ti-6Al-4V-H system titanium alloy.pdf Введение Методы обработки поверхности, связанные с использованием электронных пучков, позволяют повышать износостойкость, коррозионную стойкость и динамическую прочность металлических материалов [1, 2]. Однако в процессе воздействия электронных пучков в материале возникают большие градиенты температур и напряжений, что в зависимости от режимов облучения может приводить к накоплению в поверхностном слое материала дефектов, перераспределению примесей и появлению метастабильных фаз [3-5]. При этом присутствие в материале водорода может существенно влиять на фазовый состав и тип дефектов, формирующихся в процессе облучения. Например, присутствие водорода в сплавах на основе титана, циркония, железа и др. снижает температуру аллотропного превращения и способствует формированию метастабильных фаз [6-8]. Известно также, что водород может индуцировать образование в материале дефектов и активно взаимодействовать с уже имеющимися дефектами структуры [9]. Структура поверхности, имеющая высокую плотность дефектов и содержащая метастабильные фазы, может оказаться нестабильной в процессе эксплуатации при повышенных температурах. Неустойчивость модифицированного слоя к воздействию температуры в присутствии водорода будет особенно ярко проявляться при малых скоростях деформации, характерных для ползучести, при которых высока роль диффузии и диффузионно-контролируемых процессов в развитии пластической деформации. Однако до настоящего времени вопрос о влиянии облучения импульсным электронным пучком на закономерности ползучести металлических материалов в литературе практически не рассматривался. Цель данной работы - исследование влияния облучения импульсным электронным пучком на закономерности ползучести титанового сплава системы Ti-6Al-4V-Н. Материал и методы исследования Исследования проводили на примере двухфазного (α+β) титанового сплава Ti-6Al-4V со следующим содержанием основных легирующих элементов: Al - 5.9 мас. % и V - 3.9 мас. %. Содержание водорода в сплаве в состоянии поставки не превышает 0.002 мас. % (далее это сплав ВТ6). Облучение образцов импульсным электронным пучком с плотностью энергии 5 и 12 Дж/см2 проводили в установке «СОЛО» [10] в атмосфере аргона при остаточном давлении 0.02 Па. Образцы облучали тремя импульсами с частотой 0.3 с-1 и длительностью импульса 50 мкс. В процессе облучения электронным пучком с плотностью энергии 12 Дж/см2 происходят высокоскоростное плавление и высокоскоростная кристаллизация поверхностного слоя (режим плавления поверхности). Облучение электронным пучком с плотностью энергии 5 Дж/см2 не приводит к плавлению поверхностного слоя (режим без плавления поверхности). Перед облучением часть образцов была наводорожена до концентрации 0.23±0.01 мас. % (далее это сплав ВТ6-0.23Н). Наводороживание образцов осуществляли путем отжига в среде водорода в высоковакуумной установке типа Сиверста (марка PCIM) при температуре 773 К и давлении 1 атм. Концентрацию водорода в образцах измеряли с помощью газового анализатора RHEN 602 с точностью 0.0001 %. Структуру сплавов до и после облучения исследовали с помощью оптического (AXIOVERT-200MAT) и просвечивающего электронного (JEM-2100) микроскопов. Размеры структурных элементов измеряли на фотографиях микроструктуры методом секущей. Фазовый состав сплавов определяли методом рентгеноструктурного анализа на дифрактометре Shimadzu XRD-7000 в излучении СuKα. При расшифровке дифрактограмм использовали программу PowderCell. Плотность дислокаций и величину микродеформации решетки в α-фазе титана определяли стандартным методом рентгеноструктурного анализа по уширению дифракционных максимумов на их полувысоте с использованием аппроксимации Коши [11, 12]. Для разделения вкладов областей когерентного рассеяния и микродеформации решетки в уширение дифракционных максимумов использовали дифракционные максимумы плоскостей (101) и (103). Испытания на растяжение и ползучесть проводили при температуре 723 К на модернизированной машине ПВ-3012М в вакууме 10-2 Па на плоских образцах в виде двойной лопатки с размерами рабочей части 51.51 мм. Образцы из заготовок вырезали электроискровым способом. Поверхность образцов подвергали шлифовке и электролитической полировке. Испытания на ползучесть сплава проводили при постоянной растягивающей нагрузке в интервале скоростей 10-7- 10-5 с-1. Удлинение образцов измеряли оптическим катетометром КМ-6 с точностью ±5 мкм. Величину эффективной энергии активации ползучести (Qс) определяли стандартным методом температурного скачка при повышении и понижении температуры на 10 К. Вычисление Qc проводили по формуле [13] , (1) где и - скорости установившейся ползучести до и после изменения температуры; R - газовая постоянная; Т1 и Т2 - абсолютные температуры. Результаты и их обсуждение В состоянии поставки (исходное состояние) сплав ВТ6 с содержанием водорода ~ 0.002 мас. % имеет поликристаллическую структуру, состоящую из неравноосных зерен α-фазы титана и прослоек β-фазы титана между ними (рис. 1, а). Рис. 1. Микроструктура сплава ВТ6 до (а) и после (б) облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления поверхности В прослойках β-фазы наблюдаются пластинки и частицы α-фазы. Размеры зерен α-фазы изменяются в пределах 5-15 мкм, а размеры прослоек - в пределах 1-3 мкм. Содержание β-фазы в сплаве не превышает 6 об. % (рис. 2, а, кривая 1). Оптические и электронно-микроскопические исследования структуры показали, что наводороживание до 0.23 мас. % не изменяет средний размер зерен α-фазы сплава ВТ6, но приводит к увеличению объемной доли β-фазы до (14±2) об. % (рис. 2, б, кривая 1). При этом в прослойках β-фазы уменьшается количество выделений α-фазы, а параметр решетки β-фазы увеличивается с 0.3224 до 0.330 нм (рис. 2, б, кривая 1). Последнее свидетельствует об уменьшении в объеме β-фазы содержания ванадия [14]. Рис. 2. Участки дифрактограмм сплавов ВТ6 (а) и ВТ6-0.23Н (б) до и после облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления поверхности: кр. 1 - исходное состояние; кр. 2 - состояние после облучения в режиме без плавления поверхности; кр. 3 - состояние после облучения в режиме плавления поверхности Облучение импульсным электронным пучком в режиме без плавления поверхности не изменяет структуру, фазовый состав и концентрацию водорода в сплавах ВТ6 и ВТ6-0.23Н. В то же время на дифрактограммах поверхностного слоя образцов обоих сплавов после облучения импульсным электронным пучком наблюдается уширение рентгеновских максимумов (рис. 2, а, б, кривые 2), что свидетельствует о росте напряжений в поверхностном слое. Согласно оценке, по уширению на полувысоте рентгеновских максимумов значения микроискажений кристаллической решетки (Δε) α-фазы титана в поверхностном слое сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н после облучения импульсным пучком в режиме без плавления составляют соответственно 2.810-3 и 4.810-3, а плотность дислокаций (ρ) - 2.8•1013 и 1014 м-2. В основном объеме облученных образцов сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н значения Δε и ρ практически не изменяются и составляют: Δε - 10-3 и 1.610-3 и ρ - 4•1012 и 1.7•1013 м-2 соответственно. После облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления поверхности в поверхностном слое образцов сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н шириной 10-12 мкм формируется поликристаллическая структура с равноосными зернами размерами 5-10 мкм. В объеме зерен наблюдается пластинчатая структура (рис. 1, б). Электронно-микроскопические исследования показали, что пластинчатая структура модифицированного слоя состоит из пластин разной дисперсности. В пластинах с поперечным размером 100-300 нм наблюдаются выделения пластинчатой формы шириной 10-20 нм (рис. 3). Расшифровка электронограмм показала, что пластины являются α(α′)- и α′′-фазами титана. Рентгеноструктурные исследования подтверждают изменение фазового состава модифицированного слоя сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н. На дифрактограммах модифицированного слоя образцов обоих сплавов после облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления рентгеновские максимумы β-фазы отсутствуют, а рентгеновские максимумы α-фазы становятся асимметричными (рис. 2, кривые 3). Наблюдаемая асимметрия рентгеновских максимумов является следствием образования α′′-фазы. Кроме изменения фазового состава поверхностного слоя в сплаве ВТ6-0.23Н в результате облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления поверхности уменьшается концентрация водорода примерно с 0.23 до 0.2 мас. %. Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение структуры поверхностного слоя сплава ВТ6 после облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления поверхности: а - светлопольное изображение и соответствующая микродифракция; б - темнопольное изображение в рефлексе 103 α''-фазы В таблице представлены значения прочностных и пластических характеристик сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н в различных состояниях при растяжении при температуре 723 К. Из таблицы видно, что наводороживание образцов до концентрации 0.23 мас. % приводит к повышению значений предела прочности (σВ) сплава ВТ6 при практически неизменных значениях предела текучести (σ0.2) и снижении однородной деформации (εВ) и деформации до разрушения (δ). Облучение импульсным электронным пучком при используемых режимах незначительно влияет на прочностные и пластические характеристики сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н при растяжении. Механические свойства сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н при 723 К до и после облучения импульсным электронным пучком Материал E, Дж/см2 σ0.2, MПa σB, MПa εB, % δ, % ВТ6 0 569 636 8 26 ВТ6-0.23Н 580 707 5 19 ВТ6 5 573 620 8 24 ВТ6-0.23Н 587 689 6 20 ВТ6 12 589 655 9 23 ВТ6-0.23Н 572 680 7 22 На рис. 4 приведены кривые ползучести сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н при температуре 723 К. Видно, что на этих кривых в общем случае имеются две стадии ползучести: установившаяся и ускоренная. Из сопоставления кривых ползучести сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н видно, что наводороживание сплава ВТ6 до концентрации 0.23 мас. % приводит к снижению скорости установившейся ползучести при одновременном уменьшении длительности стадии установившейся ползучести и времени до разрушения (рис. 4, а и б). Такое влияние наводороживания на ползучесть сплава может быть связано, c одной стороны, с упрочнением β-фазы, а с другой - с диффузией водорода. Водород, обладая высокой диффузионной подвижностью в металлах, может перераспределяться в объеме под действием полей упругих напряжений, образуя в наиболее напряженных участках скопления и поры, что приводит к локализации деформации и преждевременному разрушению [15, 16]. Это предположение подтверждают результаты измерения концентрации водорода в различных участках необлученного образца сплава ВТ6-0.23Н после ползучести при темпера¬туре 723 К. Так, вблизи места разрушения этого образца концентрация водорода увеличилась с 0.23 до 0.27 мас. %. Отрицательное влияние на ползучесть сплава ВТ6-0.23Н могут также оказывать вакансии и водород-вакансионные комплексы, которые, как показано в [9, 17], образуются в объеме гидридообразующих сплавов в результате наводороживания. Облучение импульсным электронным пучком практически не изменяет вид кривых ползучести сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н, но может оказывать влияние на скорость и продолжительность стадии установившейся ползучести. Так, облучение сплава ВТ6 в режиме плавления приводит к снижению скорости установившейся ползучести на 20-30 % и увеличению продолжительности стадии установившейся ползучести в 1.3-1.5 раза (рис. 4, а), а в режиме без плавления не влияет на указанные характеристики ползучести. Наблюдаемое снижение скорости ползучести сплава ВТ6 после облучения в режиме плавления связано, по-видимому, с повышением сдвиговой устойчивости поверхностного слоя из-за формирования пластинчатой структуры [18]. Рис. 4. Кривые ползучести при температуре 723 К сплавов ВТ6 (а) и ВТ6-0.23Н (б) в состояниях до облучения (кр. 1 и 1) и после облучения в режиме плавления поверхности (кр. 2 и 2) Облучение сплава ВТ6-0.23Н при обоих режимах приводит к увеличению на 10-20 % скорости установившейся ползучести (рис. 4, б). Это может быть связано с увеличением в процессе облучения в поверхностном слое сплава плотности таких дефектов, как вакансионные и водород-вакансионные комплексы, а также с образованием сложных водород-вакансионных комплексов [19-21], которые могут негативно влиять на сопротивление ползучести сплава. Наблюдаемое повышение скорости установившейся ползучести сплава ВТ6-0.23Н после облучения в режиме плавления может быть обусловлено не только образованием дефектов, но и уменьшением концентрации водорода в β-фазе титана и, как следствие, снижением ее прочностных характеристик. Исследование зависимости скорости установившейся ползучести от приложенного напряжения сплава ВТ6 до и после облучения при температуре 723 К показало, что эти зависимости в двойных логарифмических координатах имеют линейный характер (рис. 5, а). Это свидетельствует о том, что ползучесть сплавов ВТ6 в состояниях до и после облучения в исследуемых условиях описывается известным степенным законом ползучести [19]: , (2) где - скорость ползучести на установившейся стадии; n - показатель чувствительности к напряжению; А - константа; Qc - эффективная энергия активации ползучести; R - универсальная газовая постоянная; T - температура. Рис. 5. Зависимость скорости установившейся ползучести от напряжения сплавов ВТ6 (а) и ВТ6-0.23Н (б) при температуре 723 К Согласно уравнению (2), механизм, контролирующий ползучесть сплава ВТ6, можно определить, исходя из значений показателей n и Qc. Из наклона кривых на рис. 5, а следует, что для сплава ВТ6 в исходном состоянии и после облучения в режиме без плавления значение показателя n равно ~ 7. После облучения импульсным электронным пучком в режиме плавления значение показателя n сплава увеличивается до ~ 8.2. Значения Qc исследуемого сплава ВТ6 в состояниях до и после облучения, определенные методом температурного скачка, составили (279±20) и (302±20) кДж/моль соответственно. Известно [18, 19], что в исследуемых условиях (Т < 0.4Тпл и = 10-6-10-5 с-1) ползучесть титана в крупно- и мелкозернистом состояниях осуществляется движением (скольжением и/или переползанием) дислокаций. При этом значение показателя n = 4.3, а величина Qc близка к энергии активации объемной самодиффузии титана [18, 19]. Полученные значения показателей n и Qc для исследуемого сплава ВТ6 существенно выше значений, соответствующих дислокационной ползучести. По мнению авторов [20, 21], высокие значения показателей n и Qc при ползучести могут свидетельствовать не о смене основного механизма ползучести и контролирующего ее процесса, а о наличии порогового напряжения, ниже которого ползучесть не наблюдается. В соответствии с наличием порогового напряжения зависимость скорости установившейся ползучести от напряжения и температуры для исследуемого сплава ВТ6 необходимо записать в виде , (3) где σ0 - пороговое напряжение; n = 4.3. На рис. 6 представлены зависимости от σ сплава ВТ6 в состояниях до и после облучения при n = 4.3. Экстраполяция этих зависимостей к нулевой скорости ползучести показала, что при исследованных условиях для сплава ВТ6 в состояниях до и после облучения существует пороговое напряжение (σ0), равное ~ 185 и ~ 220 МПа соответственно. Рис. 6. Зависимость величины сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н от напряжения при температуре 723 К Используя уравнения (3) и (4) для расчета Qc, получим ее значения для необлученного и облученного состояний сплава ВТ6: (162±20) и (149±20) кДж/моль соответственно. Эти значения Qc близки между собой и к значению энергии активации объемной самодиффузии титана, которая, согласно литературным данным [18-21], равна 122- 169 кДж/моль. Следовательно, облучение импульсным электронным пучком сплава ВТ6 не изменяет его основной механизм ползучести в исследованных условиях. Наиболее вероятным механизмом ползучести является дислокационная ползучесть. Наблюдаемое снижение скорости ползучести сплава ВТ6 после облучения в режиме плавления связано, по-видимому, с повышением сдвиговой устойчивости поверхностного слоя из-за формирования пластинчатой структуры [22]. Исследование зависимости скорости установившейся ползучести от приложенного напряжения сплава ВТ6-0.23Н до и после обоих использованных режимов облучения показало, что при температуре 723 К эти зависимости в двойных логарифмических координатах не имеют линейного характера (рис. 5, б). Это свидетельствует о нарушении степенного закона при ползучести сплава ВТ6-0.23Н, содержащего водород в твердом растворе. На рис. 5, б видно, что с ростом приложенного напряжения увеличивается показатель n. Такое изменение показателя n связано, по-видимому, со способностью водорода перераспределяться в объеме образца под действием напряжения. Известно [23], что при заданной температуре поток водорода увеличивается с ростом приложенного растягивающего напряжения. Поэтому с ростом приложенного растягивающего напряжения будет увеличиваться скорость образования в наиболее напряженных участках образца скоплений водорода и пор, приводящих к снижению его сопротивления ползучести. Заключение Облучение импульсным электронным пучком в режиме без плавления не изменяет морфологию структуры сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н. В результате облучения в режиме плавления в поверхностном слое шириной 10-12 мкм сплавов ВТ6 и ВТ6-0.23Н формируется пластинчатая α+α''- структура с поперечным размером пластин 10-300 нм. Облучение сплава ВТ6 в режиме плавления способствует снижению скорости установившейся ползучести на 20-30 % и увеличению продолжительности этой стадии в 1.3-1.5 раза. Облучение сплава ВТ6-0.23Н импульсным электронным пучком в режимах без плавления и с плавлением приводит к увеличению скорости установившейся ползучести на 10-20 %. Предполагается, что это может быть связано с образованием в сплаве в процессе облучения вакансионных и водород-вакансионных комплексов, а также частичной дегазацией водорода из сплава. Зависимость скорости ползучести сплава ВТ6 на установившейся стадии от напряжения до и после облучения при температуре 723 К удовлетворительно описывается степенным законом ползучести. При этом основным механизмом ползучести является движение дислокаций, контролируемое объемной самодиффузией титана. Присутствие водорода в сплаве ВТ6-0.23Н в твердом растворе приводит к нарушению степенного закона ползучести.

Скачать электронную версию публикации