Properties of a low pressure magnetron discharge under the beam initiation of accelerated ions of emission processes on .pdf Введение Аномальный тлеющий разряд находит применение в магнетронных распылительных системах планарного типа, широко используемых для выращивания покрытий полифункционального назначения [1, 2]. Разряд зажигается в скрещенных электрическом и магнитном полях, причем магнитное поле удерживает плазму разряда вблизи катода-мишени, что способствует повышению плотности плазмы и, как следствие, росту ионного тока на катод. Для разряда характерны [3, 4], во-первых, постоянная площадь на катоде, в которую втекает ток, во-вторых, возрастание тока разряда с повышением напряжения горения. Обычно разряд устойчиво зажигается и стационарно горит в диапазоне давлений рабочего газа 0.2-6 Па [4]. Однако при этих давлениях не выполняется соотношение l 10 см. Однако при низких давлениях напряжение зажигания сильно зависит от давления [4], и разряд зажигается при относительно высоких напряжениях > 10 кВ. Поэтому при низких давлениях часто возникает ситуация, когда напряжение зажигания разряда превышает напряжение источника питания. Длина свободного пробега электронов e оказывается много больше расстояния d между катодом и анодом магнетрона. Известно, что для снижения напряжения зажигания разряда можно инжектировать в область заряда электроны, что способствует ионизации газа и частичному распылению материала электродов [5]. Инжектировать в газ низкого давления электроны можно с потоком проникающей газоразрядной плазмы [6]. Однако размещение на периферии магнетрона электродов вспомогательного разряда высокого давления затруднено конструктивно. Альтернативой проникающей плазме может служить пучок ионов от дополнительного плазменного источника, инжектируемый вдоль оси анодного электрода магнетрона, причем роль ионного пучка может быть весьма существенной. Применение ионного пучка предполагает развитие процессов ионизации газа быстрыми ионами, приводящей к появлению первичных электронов, ионно-электронной эмиссии и сопутствующих электронной эмиссии процессов ионного физического распыления катода магнетрона, пеннинговской ионизации газа, которая приводит к снижению напряжения зажигания разряда. В этих условиях достигается совмещение процессов распыления ионным пучком [7] и магнетронного распыления [1, 2, 4, 8]. При этом наряду с распылением катода становится возможным распыление ионным пучком анода магнетрона, обусловливающее новые, не свойственные обычным конструкциям планарных магнетронов функциональные возможности. Управление параметрами ионного пучка и мощностью магнетронного разряда упрощает регулирование долевого соотношения распыляемых компонентов и выращивание композитных покрытий. Такой подход впервые был рассмотрен в [9] и получил развитие в [10]. Ниже представлены результаты исследования влияния продольной инжекции быстрых ионов в магнетрон на характеристики зажигания аномального тлеющего разряда низкого давления, < 0.1 Па, в условиях бомбардировки катода и анодов магнетрона ионным пучком и расширение функциональных возможностей магнетрона. Методика эксперимента На основе принципа инжекции ионного пучка в планарный магнетрон разработано газоразрядное устройство. Конструкция экспериментального газоразрядного устройства схематически показана на рис. 1. Рис. 1. Планарный магнетрон с инжекцией ионного пучка: 1 - катод (мишень); 2 - кольцевой анод; 3 - центральный анод (мишень); 4 - плазма аномального тлеющего разряда; 5 - кольцевой магнит; 6 - инжектируемый пучок ионов; 7 - высоковольтный выпрямитель; 8 и 9 - частицы, распыляемые с катода и центрального анода Устройство содержит медный катод 1 диаметром 50 мм, кольцевой анод 2 с апертурой 45 мм и центральный анод 3 диаметром 12 мм, установленые соответственно по периметру и на оси устройства. Аноды выполнены из нержавеющей стали. Расстояние d между катодом и анодами составляет 5 мм. Центральный анод 3 выполняет функцию мишени. Плазма 4 аномального тлеющего разряда удерживается вблизи катода 1 магнитным полем кольцевого магнита 5. Индукция магнитного поля в апертуре анода составляет 0.03 Тл. На периферии магнетрона вдоль оси анода 2 на расстоянии 100 мм устанавливается разрядная камера плазменного источника ионов на основе отражательного разряда с полым катодом [9, 11, 12]. Пучок ионов 6 продольно ускоряется из катодной плазмы разрядной камеры ионного источника электрическим полем, проникает в апертуру анода 2 и падает на катод 1 и анод 3. Диаметр ионного пучка в плоскости катода - 30 мм. Разряд инициируется подачей напряжения от высоковольтного выпрямителя 7 с выходным напряжением 0-3 кВ и при инжекции ускоренных ионов 6. Из распыляемых с катода 8 и анода 9 частиц выращивается композитное покрытие. Часть инжектируемых ионов 6 падает на анод 3 и выбивает примесные частицы 9, которые в требуемом долевом соотношении наполняют покрытие в процессе наращивания магнетронным распылением до требуемой толщины. Другая часть потока ионов выполняет функцию, связанную с инициированием (зажиганием) аномального тлеющего разряда низкого давления. Плазмообразующий газ аргон раздельно натекает в магнетрон через отверстие на боковой стенке анода 2 и в катодную полость [8] разрядной камеры ионного источника. Результаты и их обсуждение Зажигание аномального тлеющего разряда в магнитном поле и заданном давлении газа происходит подачей выпрямленного напряжения между катодом (мишенью) и электрически соединенными кольцевым и центральным анодами. Основными эксплуатационными параметрами магнетрона являются напряжение на электродах, ток разряда, плотность ионного тока на мишени, мощность разряда, радиальная составляющая индукции магнитного поля и давление газа [2]. На рис. 2 представлены вольт-амперные характеристики разряда на постоянном токе в диапазоне давлений аргона 210-1-10 Па стабильного зажигания и устойчивого горения. Несмотря на то, что с увеличением давления напряжение горения разряда падает незначительно, благодаря высокой крутизне зависимостей Iр(Uр) разрядный ток увеличивается существенно с ростом давления (в экспериментах использовалась медная мишень) для одинаковых значений напряжений горения. Рис. 2. Вольт-амперные характеристики: кр. 1 - 6.610-1; кр. 2 - 2.2; кр. 3 - 6.6 Па (медная мишень) Одним из факторов, определяющих эффективность распыления катода (мишени), является мощность разряда. Причем от мощности разряда линейно зависит скорость роста покрытий. На рис. 3 (кривая 1) представлена зависимость мощности разряда Р от давления газа р при постоянной мощности источника питания. С понижением давления газа мощность разряда растет. При давлении ~ 510-1 Па характер зависимости меняется с растущего на падающий. Появление максимума на зависимости Р(р) свидетельствует о существовании давления газа, при котором в разряде выделяется предельная мощность. Кроме того, существует критическое давление ~ 1.5 Па, ниже которого проявляется сильная зависимость напряжения зажигания от давления (рис. 3, кривая 2). Видно, что с понижением давления напряжение зажигания быстро растет и достигает величины номинального выпрямленного напряжения, обеспечиваемого источником питания, после чего разряд не зажигается. Для давлений газа, превышающих критическое, напряжение зажигания слабо зависит от давления, при этом пробой газового промежутка происходит при сравнительно низких напряжениях. Экспериментально выяснялось действие тех внешних факторов, которые могли бы вызвать зажигание разряда в магнетроне. Рис. 3. Зависимости мощности разряда (кр. 1) и напряжения зажигания (кр. 2) от давления газа При давлении аргона < 0.2 Па и подаче на электроды магнетрона электрического напряжения от выпрямителя 7 разряд не зажигался, хотя напряжение постепенно повышалось до предельной величины 3 кВ, обеспечиваемой выпрямителем 7. В условиях нахождения электродов магнетрона под напряжением 3 кВ выставлялось ускоряющее напряжение Ui до 10 кВ на периферии между эмиттерным катодом и ускоряющим электродом ионного источника [8] (разряд в разрядной камере ионного источника при этом не возбуждался). Действие двух высоких электрических напряжений не вызывало пробой наполненного газом промежутка между электродами магнетрона. Проверялась возможность зажечь разряд плазмой разряда, стационарно горящего на периферии магнетрона в разрядной камере ионного источника. При Ui = 0 эксперименты показали, что ввиду малого поперечного сечения эмиссионного канала [11] горение разряда в камере ионного источника и изменение в широком диапазоне тока разряда до 2 А не влияло на зажигание разряда в магнетроне, инициирование разряда в магнетроне плазмой ионного источника затруднено. С помощью направленной высоковольтной эмиссии пучка ионов удалось зажечь в магнетроне разряд низкого давления. Таким образом, можно рассмотреть условия зажигания разряда низкого давления в магнетроне только с позиции инжекции ионного пучка в магнетрон. Рассмотрим особенности зажигания разряда низкого давления в магнетроне при инжекции ионного пучка. Известно, что ионный ток не зависит от ускоряющего напряжения Ui. Рост ускоряющего напряжения приводит к перемещению эмиссионной поверхности плазмы. Снижаются потери ионов на стенке эмиссионного канала, изменяется радиус и кривизна поверхности эмитирующей плазмы и наблюдается слабое возрастание тока ионного пучка (рис. 4, кривая 1) с ростом ускоряющего напряжения Ui. При этом напряжение зажигания (рис. 4, кривая 1) резко снижается от 1.5 до 0.67 кВ в области ускоряющих напряжений 3.5-6 кВ. Давление аргона составляет 8•10-2 Па, ток разряда - 50 мА, ток пучка ионов - 0.5  Ii  0.7 мА. Тенденция к насыщению наблюдается при Ui > 6 кВ и Ii > 0.6 мА. При ускоряющем напряжении Ui < 3.5 кВ разряд при бомбардировке ионами катода не зажигался во всем диапазоне напряжений до 1.5 кВ, подаваемых на электроды магнетрона, при этом ток пучка ионов Ii < 0.5 мА. На рис. 4 (кривая 2) представлена зависимость напряжения зажигания от тока ионного пучка при ускоряющем напряжении 8 кВ с ростом тока разряда в ионном источнике. Поскольку ток ионного пучка однозначно зависит от тока разряда и при постоянном ускоряющем напряжении монотонно увеличивается до 1.75 мА в диапазоне роста тока разряда до 100 мА, наблюдается немонотонное изменение напряжения зажигания с увеличением тока ионного пучка. С повышением тока ионного пучка от 0.15 до 1.2 мА напряжение зажигания уменьшается от 0.9 до 0.42 кВ с последующей его стабилизацией в области повышения тока пучка ионов от 1.2 до 1.75 мА. Пороговый характер зависимости напряжения зажигания от тока ионного пучка (рис. 4, кривая 2) свидетельствует о существовании нижнего предельного значения напряжения зажигания, в нашем случае ~ 0.42 кВ, меньше которого разряд не зажигается. Предельное напряжение зажигания в области малых ионных токов Ii < 0.15 мА ограничивалось значением 0.9 кВ. Это обусловлено тем, что устойчивый разряд с полым катодом [8] при малых токах затруднен. Инициируемый ускоренным ионным пучком разряд в магнетроне устойчиво горел после гашения разряда в разрядной камере ионного источника. Рис. 4. Зависимости напряжения зажигания от тока ионного пучка: кр. 1 - ток разряда в ионном источнике 50 мА, ускоряющее напряжение Ui растет от 0 до 10 кВ, давление аргона 8•10-2 Па; кр. 2 - ускоряющее ионы напряжение 8 кВ, ток разряда в ионном источнике растет от 0 до 100 мА, давление аргона 8•10-2 Па Бомбардировка ускоренными ионами катода магнетрона влияет на пробой разрядного промежутка магнетрона. Пробойное напряжение, при котором зажигается аномальный тлеющий разряд, сильно зависит от энергии ионов Ei, падающих на катод магнетрона (для однозарядных ионов Ei = eUi, где e - заряд электрона) (рис. 4, кривая 1) и тока ионного пучка (рис. 4, кривая 2). Чем больше скорость ионов и ионный ток, тем ниже напряжение зажигания. Очевидно, что в результате взаимодействия с газом и катодом магнетрона ионы пучка могут затрачивать свою энергию на ионизацию газа. Кроме того, в ионизации могут участвовать вторичные электроны и распыленные атомы, выбитые с катода магнетрона ионным пучком. Инициирование процесса электрического пробоя начинается с появления затравочных γ-электронов [3] в результате ионно-электронной эмиссии. Вероятен также процесс пеннинговской ионизации. Так, при распылении медного катода ускоренными ионами атомы меди (потенциал ионизации меди UiCu = 7.724 В [13]), соударяясь с атомами аргона, возбужденными ионным пучком на метастабильный уровень 4s3P1 (потенциал возбуждения аргона UaAr = 11.5 В [14]), могут быть ионизованы, поскольку выполняется условие UiCu < UaAr. Поэтому потенциал зажигания разряда будет определяться не ионизацией атомов аргона (потенциал ионизации аргона UiAr = 15.759 В), а возбуждением их на метастабильный уровень. При этом предполагается, что метастабильные атомы аргона в подавляющем большинстве «разряжаются», сталкиваясь с атомами меди. Проанализируем, в какой мере и какие электроны в рассмотренных условиях могут вносить основной вклад в электрический пробой разрядного промежутка. Число электронов Ne, испускаемых медным катодом, определяется соотношением: Ne ~  Ii / e, где  - коэффициент ионно-электронной эмиссии; Ii - ток ионного пучка; е - заряд электрона. В области энергий 3.5-10 кэВ при  ~ 0.35-0.58 [15] Ne ~ 1015. При соударении быстрых ионов пучка с атомами газа может иметь место ударная ионизация. Доля ионов N / Ni, которые пройдут путь L = 100 мм от ионного источника до катода магнетрона в газе, не испытав при этом ни одного столкновения, определяется выражением N / Ni ~ exp(-L / λi), где i - длина свободного пробега ионов. Несмотря на то, что в рассматриваемых условиях доля ионов, не претерпевших столкновений, мала, N / Ni < 10-2, из всех (Ni - N)-столкновений к ионизации приведет только часть из них: (Ni - N)i, где i - вероятность ионизации. Расчет показывает, что при скоростях ионов > 105 м/с вероятность i низка и сечение возбуждения атомов аргона мало. По-видимому, доминирующим фактором, порождающим первичные электроны, является кинетическая ионно-электронная эмиссия, возбуждаемая с катода магнетрона ускоренными ионами. При этом появление затравочных электронов является необходимым, но недостаточным условием пробоя при пониженном давлении e >> d. При давлении р < 0.1 Па выполняется соотношение рd < 10-3 Па•м, электроны пролетают короткий пробивной промежуток магнетрона без столкновений и не способны «спровоцировать» [14] возникновение электронной лавины. Поэтому особенностью электрического пробоя при пониженном давлении является то, что пробой может развиться только благодаря выделению электродами паров металлов в пробивной промежуток [16] в присутствии потока электронов. Очевидно, что по мере распыления ионным пучком медного катода пробивной промежуток заполняется парами меди. Это происходит более интенсивно с увеличением энергии и тока распыляющих ионов [17], что способствует газовому усилению. Давление паров меди растет с увеличением тока ионов и их энергии, что обусловливает низкие напряжения зажигания разряда (рис. 4, кривые 1 и 2). Испытание планарного магнетрона с ионным источником показало высокую надежность разработанного устройства и стабильность параметров. Наряду с расширенными возможностями инициирования аномального тлеющего разряда низкого давления, новый подход позволяет упростить управление элементным и химическим составами наращиваемых реактивным магнетронным распылением покрытий, в частности сверхтвердых композитных покрытий TiN-Cu [18-20]. Применяя катод магнетрона из Ti и центральный анод из Cu и плазмообразующую смесь газов Ar и N2 (в плазме разряда молекулярный азот диссоциирует на химически активный атомарный N2↔2N), можем направленно вести синтез TiN в парах Cu и выращивать композитные нитридные покрытия состава TiN-Cu с нанокристаллической структурой. Благодаря тому, что в процессе реакции Ti и N в парах Cu медь вытесняется на границу между зернами TiN и блокирует рост столбчатой структуры кристаллитов TiN, происходит наноструктурирование композитных покрытий TiN-Cu. Это свидетельствует, с одной стороны, что N не образует соединений с Cu (с азотом медь непосредственно не соединяется, поэтому невозможно получить нитрид меди Cu3N). С другой стороны, фазовая диаграмма системы Ti-Cu показывает, что при малых содержаниях меди интерметаллиды TiCu, Ti2Cu, Ti2Cu3, TiCu3 стабильно не образуются, но они образуются при высоких содержаниях меди и температурах ~ 1073-1173 K. Тонкое регулирование долевого наполнения наращиваемого покрытия примесью Cu, вносимой распылением дополнительной мишени (центрального анода) ионным пучком, позволяет направленно воздействовать на внутреннее строение и фазовый состав TiN-Cu-покрытий. Заключение Экспериментально показана возможность снижения давления зажигания аномального тлеющего разряда низкого давления воздействием на катод планарного магнетрона ускоренными ионами, инжектируемыми вдоль оси анодного электрода. Доминирующими процессами зажигания аномального тлеющего разряда низкого давления р < 8•10-2 Па в магнетроне являются ионно-электронная эмиссия и распыление катода магнетрона ионным пучком. Продольная инжекция ионного пучка в магнетрон, сочетающая достоинства нового принципа построения газоразрядной техники выращивания покрытий в вакууме путем распыления мишеней плазменными ионами аномального тлеющего разряда и ионным пучком, существенно расширяет функциональные возможности магнетрона и позволяет принципиально улучшить его физико-технические характеристики.

Скачать электронную версию публикации