Operation influence on structural and phase condition of 0.12C-1Cr-1Mo-1V-Fe steel.pdf Введение Проблема обеспечения надежности материала различных конструкций сохраняет свою актуальность многие годы. В последнее время она становится все острее в результате снижения ресурса конструкций из-за деградации материала в процессе эксплуатации, приводящей к необходимости упрочнения и разработке рекомендаций по продлению срока службы при его длительном использовании. Эта проблема вызывает все больший интерес многих исследователей. Для ее решения необходимо изучение закономерностей накопления повреждений и выявление преимущественных механизмов разрушения, поскольку необратимые изменения структуры материала при его длительной эксплуатации могут приводить к интенсификации всех процессов зарождения и накопления дефектов. Кроме того, изменение структуры материала увеличивает риск преждевременного разрушения, поэтому возникает необходимость оценки вероятности разрушения и установления взаимосвязи статистических характеристик материала с механизмами разрушения. Обеспечение безопасности конструкций предполагает сохранение механических свойств материала в течение всего периода эксплуатации. Однако действующее напряжение [1-6], коррозионная среда [1, 7], циклические нагрузки [2, 8], остаточные напряжения [9], температура [10-13], дефекты, возникшие в процессе эксплуатации [14], приводят к изменению таких свойств. Имеющиеся в литературе данные касаются, в основном, изменения механических свойств в результате эксплуатации. На изменение параметров тонкой структуры, накопление дефектов и внутренних напряжений, оказывающих существенное влияние на упрочнение и трещинообразование материала в процессе его эксплуатации, в литературе практически не обращается внимание. В связи с этим цель настоящей работы - исследование влияния структурно-фазового состояния и внутренних напряжений в стали 12ХН1МФ после различной продолжительности эксплуатации. Основное внимание уделено количественным изменениям фазового состава и тонкой структуры стали. Материал и методы исследования Исследование проведено на образцах стали 12Х1МФ (химический состав, согласно ГОСТу 20072-74, представлен в табл. 1), подвергнутых различной продолжительности эксплуатации: 1) на неотработанном образце (образец, не подвергнутый эксплуатации); 2) после длительной эксплуатации без разрушения образца (срок эсплуатации 263 000 ч); 3) после длительной эксплуатации, доведенной до разрушения образца (срок эсплуатации 360 000 ч). Изучение структуры и фазового состава стали проводилось методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии на тонких фольгах с применением электронного микроскопа ЭМ-125 при ускоряющем напряжении 125 кВ. Рабочее увеличение в колонне микроскопа составляло 25 000 крат. В результате исследований для каждого образца была проведена классификация морфологических признаков структуры, определены фазовый состав матрицы стали и список присутствующих фаз, а также места их локализации и рассчитаны следующие параметры тонкой структуры: объемные доли структурных составляющих стали PV; плотность распределения и объемные доли карбидных частиц; скалярная  и избыточная  плотности дислокаций; кривизна-кручение кристаллической решетки ; амплитуда внутренних напряжений . Количественные параметры тонкой структуры определены как в каждой структурной составляющей стали, так и в целом по каждому образцу. Все полученные данные обрабатывали статистически. Таблица 1 Химический состав стали 12Х1МФ (в вес. %) C V Si Cu Mo Mn Ni Cr P S Fe 0.08-1.15 0.15-0.30 0.17-0.37 ≤ 0.20 0.25-0.35 0.40-0.70 ≤ 0.30 0.90-1.20 ≤ 0.025 ≤ 0.025 Остальное Фазовый анализ проводился по изображениям, подтвержденным микродифракционными картинами и темнопольными изображениями, полученными в соответствующих рефлексах. Линейные размеры и скалярная плотность дислокаций определялись методом секущей по стандартным методикам. Избыточная плотность дислокаций  = + - - (+ и - - плотность соответственно положительно и отрицательно заряженных дислокаций) измерялась локально по градиенту разориентировки (или по кривизне-кручению кристаллической решетки ) [15]. Кривизна-кручение кристаллической решетки  идентифицировалась по наличию в материале изгибных экстинкционных контуров и определялась согласно работе [15]. При определении внутренних напряжений  было выявлено два вида напряжений: 1) напряжение сдвига (или «леса» дислокаций) Л - поля напряжений, создаваемые дислокационной структурой [16], и 2) дальнодействующие напряжения д - моментные (или локальные) напряжения, возникающие в тех местах материала, в которых присутствует избыточная плотность дислокаций , т.е. когда  = + - -  0 [16]. Структурно-фазовое состояние стали в неотработанном образце Фазовый состав Проведенные исследования показали, что в неотработанном образце матрица стали представляет собой -фазу - твердый раствор углерода и легирующих элементов в -Fe с ОЦК-кристалли¬ческой решеткой. Морфологическими составляющими -фазы являются пластинчатый перлит и феррит (рис. 1). Пластинчатый перлит, объемная доля (PV) которого составляет 35 %, присутствует в виде зерен (или участков зерен), в которых цементитные пластины оказываются либо частично, либо практически полностью разрушенными (рис. 1, а). Средний размер частиц цементита в перлите составляет 40600 нм, общая объемная доля - 9.2 %. Рис.1. Типы морфологических составляющих в стали 12Х1МФ: а - пластинчатый перлит; б - нефрагментированный феррит; в - фрагментированный феррит Зерна феррита присутствуют в нефрагментированном (рис. 1, б) и фрагментированном виде (рис. 1, в). Как известно, фрагментированная структура - это результат далеко зашедшей перестройки дислокационной структуры [15, 17, 18]. Большинство границ фрагментов представляют собой не дислокационные образования, а разориентированные границы межзеренного типа. Объемная доля нефрагментированного феррита - 30 %, фрагментированного - 35 %. Зерна нефрагментированного феррита представляют собой феррито-карбидную смесь, т.е. внутри зерен на дислокациях находятся мелкие (~ 20 нм) частицы карбида типа М23С6, обладающего ГЦК-кристал¬лической решеткой. Объемная доля этого карбида в нефрагментированном феррите составляет 0.38 %. Во фрагментированном феррите также присутствуют частицы такого карбида, причем как внутри фрагментов, так и на их границах. Частицы, расположенные на дислокациях внутри фрагментов, обладают округлой формой. Их средний размер такой же, как и в нефрагментированном феррите (d = 20 нм), объемная доля - 0.1 %. Частицы, расположенные на границах фрагментов, крупнее. Их средний размер составляет d = 40 нм, объемная доля - 1.49 %, т.е. значительно больше, чем объемная доля карбидов, расположенных внутри фрагментов. Дислокационная структура и внутренние напряжения Дислокационная структура как в перлите, так и в феррите (в нефрагментированном и внутри фрагментов) представлена плотными дислокационными сетками. Средняя величина скалярной плотности дислокаций () в каждой морфологической составляющей структуры, а также в целом по материалу приведена в табл. 2. Видно, что во всех морфологических составляющих матрицы величина  имеет близкое значение и тем не менее наибольшее значение  имеет нефрагментированный феррит, наименьшее - фрагментированный. Таблица 2 Средние количественные параметры тонкой структуры в различных морфологических составляющих матрицы стали 12Х1МФ в неотработанном образце Морфологическая составляющая Средние количественные параметры тонкой структуры PV, % , см-2 ±, см-2 , см-1 Л, МПа д, МПа Перлит 35 2.781010 1.281010 320 335 225 Нефрагментированный феррит 30 2.941010 1.641010 410 340 255 Фрагментированный феррит 35 2.251010 1.781010 445 300 265 В целом по материалу 100 2.641010 1.561010 390 325 250 Особенностью -матрицы в неотработанном образце является наличие значительной кривизны-кручения кристаллической решетки (), о чем свидетельствует присутствие во всех морфологических составляющих материала изгибных экстинкционных контуров [15]. Выполненные измерения показали (табл. 1), что наименьшей величиной  обладает перлитная составляющая матрицы стали. В нефрагментированном и фрагментированном ферритах величины  близки, однако во фрагментированном феррите величина  имеет большее значение. В результате проведенных исследований было установлено, что экстинкционные контуры, присутствующие во всех морфологических составляющих структуры, не связаны с четко выраженными источниками напряжений. Поэтому следует сделать вывод, что измеряемая величина  в неотработанном образце стали 12Х1МФ связана, в основном, с собственной дислокационной структурой. Кроме того, данные по  свидетельствуют о том, что во всех морфологических составляющих  ≥ 0.5 (табл. 2). Наличие величины  означает, что дислокационная структура поляризована (или, по-другому, заряжена) особенно в локальных участках. Поляризация дислокационной структуры привела к формированию внутренних дальнодействующих (моментных) напряжений [15], амплитуда которых также приведена в табл. 2. Необходимо подчеркнуть, что такие напряжения существуют только в локальных местах (создаваемых дислокационным зарядом) и не охватывают весь материал. Из табл. 2 следует, что самыми высокими значениями  и д обладает фрагментированный феррит. Это означает, что дислокационная структура внутри фрагментов сильно поляризована, т.е. большинство присутствующих во фрагментах дислокаций оказываются избыточными. Субструктурный возврат, происходящий при формировании этой структуры, привел к существенной аннигиляции дислокаций разного знака внутри каждого фрагмента, сохранив при этом избыточную плотность дислокаций. По данным  была рассчитана амплитуда внутренних напряжений сдвига (напряжений, создаваемых дислокационной структурой, т.е. дислокациями «леса») Л [15]. Полученные значения также представлены в табл. 2. Таким образом, поля локальных напряжений обусловлены не только собственной дислокационной структурой (Л), но и заряженной дислокационной структурой (д). Как следует из табл. 1, самые низкие количественные параметры  и Л оказались во фрагментированном феррите, самые высокие - в перлите. Тем не менее во фрагментированном феррите, как и во всем материале, выполняются условия:  > ± и с > д. Это означает, что изгиб-кручение (искажение) кристаллической решетки в неотработанном образце стали 12Х1МФ носит чисто пластический характер, который не приводит к образованию микротрещин в материале [15]. Влияние длительной эксплуатации на структурно-фазовое состояние стали Фазовый состав Проведенные исследования показали, что эксплуатация стали не приводит к изменению морфологических составляющих -фазы - независимо от продолжительности и(или) условий эксплуатации в матрице стали в различных количествах присутствуют пластинчатый перлит и нефрагментированный и фрагментированный ферриты. Однако, если в необработанном образце все морфологические составляющие присутствуют примерно в равных долях, то в образцах после эксплуатации их соотношение изменяется: по мере эксплуатации пластинчатый перлит постепенно исчезает (разрушается) и после длительной эксплуатации, доведенной до разрушения, в структуре не обнаруживается (рис. 2, а). Превалирующая доля в матрице стали после эксплуатации - это фрагментированный феррит. Рис. 2. Изменения по мере увеличения продолжительности эксплуатации стали 12Х1МФ: а - объемных долей морфологических составляющих матрицы (PV); б - объемных долей карбидов типа М23С6 (с.к) внутри морфологических составляющих; в - объемных долей карбидов типа М23С6 внутри и на их границах фрагментированного феррита (кр. 1 - нефрагментированный феррит, кр. 2 - фрагментированный феррит, кр. 3 - пластинчатый перлит, кр. 4 - карбиды внутри фрагментов, кр. 5 - карбиды на их границах). А - неотработанный образец, В - образец после длительной эксплуатации без разрушения, С - после длительной эксплуатации, доведенной до разрушения образца Проведенные исследования показали, что по мере эксплуатации стали происходят изменения в карбидной подсистеме размеров карбидных частиц, плотности их распределения и объемной доли, при этом форма частиц остается неизменной. Так, в перлите эксплуатация стали приводит к уменьшению как размеров частиц цементита, так и плотности их распределения, причем уменьшение продольных размеров частиц происходит более интенсивно, чем поперечных. Это свидетельствует о том, что в процессе эксплуатации происходят разрушение частиц цементита путем их дробления скользящими дислокациями [19] и их растворение за счет оттока атомов углерода из карбидной фазы (цементита) на дефекты кристаллической решетки феррита [20]. В нефрагментированной структуре, как отмечалось выше, в неотработанном образце присутствуют карбидные частицы фазы типа М23С6. Эксплуатация приводит к тому, что вначале наблюдается коагуляция карбидных частиц, так как их размеры увеличиваются, а плотность распределения уменьшается. Затем, как и в цементите, за счет оттока атомов углерода происходит их растворение. Об этом свидетельствует уменьшение размеров частиц и плотности их распределения. В результате объемная доля этой фазы вначале увеличивается, а затем уменьшается (рис. 2, б, кривая 1). Во фрагментированной структуре частицы карбидной фазы типа М23С6 в неотработанном образце в основном находятся на границах фрагментов, внутри фрагментов объемная доля этой фазы мала (рис. 2, в). Эксплуатация стали оказывает такое же влияние на изменение объемной доли этой фазы внутри фрагментов, как и в нефрагментированном феррите: вначале объемная доля карбидной фазы увеличивается, затем уменьшается (рис. 2, в, кривая 4). На границах фрагментов эксплуатация приводит к растворению частиц М23С6 - постоянно уменьшаются как размеры частиц, так и плотность их распределения. Объемная доля карбидов также уменьшается (рис. 2, в, кривая 5), и в разрушенном при эксплуатации образце (в точке С на рис. 2, в) объемная доля карбидной фазы внутри и на границах фрагментов одинакова. Суммарная объемная доля карбидов фазы М23С6 во фрагментированной структуре по мере эксплуатации уменьшается (рис. 2, б, кривая 2). Дислокационная структура и внутренние напряжения Дислокационная структура во всем материале, как и в неотработанном образце, представлена плотными дислокационными сетками. Исследования показали, что эксплуатация стали вначале приводит к увеличению, а затем к уменьшению скалярной плотности дислокаций как в каждой морфологической составляющей матрицы, так и в целом по материалу. Значения скалярной и избыточной плотности дислокаций постепенно сближаются и в разрушенном образце практически совпадают (рис. 3, а). Это означает, что все дислокации в материале оказываются избыточными. Рис. 3. Изменения по мере увеличения продолжительности эксплуатации стали 12Х1МФ: а - скалярной () и избыточной () плотности дислокаций; б - амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки (); в - амплитуды внутренних напряжений (Л - напряжений, создаваемых дислокационной структурой; д - локальных напряжений). А - неотработанный образец, В - образец после длительной эксплуатации без разрушения, С - после длительной эксплуатации, доведенной до разрушения образца Эксплуатация на начальном этапе слабо влияет на изменение амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки во всех морфологических составляющих структуры. Однако длительная эксплуатация приводит к резкому увеличению  во фрагментированном феррите, что объясняется появлением упругой составляющей упр. Амплитуда кривизны-кручения кристаллической решетки во фрагментированном феррите становится равной  = пл + упр. А так как объемная доля фрагментированного феррита в образце после длительной эксплуатации, доведенной до его разрушения, составляет основную часть (~ 80 %) матрицы стали, то и в целом по материалу величина  резко возрастает (рис. 3, б) и также становится равной (пл + упр). Причем, как показали выполненные оценки, пл больше упр практически в 2.5 раза. В результате амплитуда внутренних локальных напряжений д, полностью определяемая величиной , становится также равной д = = дпл + дупр и оказывается в 1.8 раза больше внутренних напряжений сдвига Л, определяемых дислокационной структурой (рис. 3, в), что и является причиной разрушения образца. Заключение В результате исследований, проведенных методом просвечивающей электронной микроскопии, установлено, что длительная эксплуатация стали приводит, во-первых, к разрушению пластинчатого перлита и интенсивной фрагментации феррита, во-вторых, к полному разрушению цементита и перераспределению и разрушению карбидов типа М23С6 и, в-третьих, к упругому искажению кристаллической решетки.

Скачать электронную версию публикации