Исследование структуры и механических свойств медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn, полученного методом электронно-лучевого аддитивного производства | Изв. вузов. Физика. 2021. № 2. DOI: 10.17223/00213411/64/2/130

Исследование структуры и механических свойств медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn, полученного методом электронно-лучевого аддитивного производства

Для получения медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn использовалась проволочная технология электронно-лучевого аддитивного производства. Методами оптической металлографии и растровой электронной микроскопии выполнены исследования структуры. На основе метода энергодисперсионного спектрального анализа изучался состав образцов. Для определения механических свойств сплава выполнены исследования его прочности при растяжении и микротвердости. Установлено, что структура напечатанного материала состоит из дендритных зерен κ-фазы и прослоек γ-фазы. Напечатанный материал характеризуется изотропными свойствами по прочности, но анизотропными по пластичности при испытаниях на статическое растяжение. Значения твердости также указывают на анизотропию механических свойств, что, главным образом, связано с двухфазной структурой и неравномерностью их содержания в объеме напечатанного медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn.

Study of the structure and mechanical properties of the copper alloy of the Cu-Al-Si-Mn system obtained by electron beam.pdf Введение Алюминиевые и кремниевые бронзы широко применяются в различных отраслях промышленности благодаря их износостойкости и способности противостоять воздействию коррозионно-активных сред. Легирование медного сплава алюминием приводит к повышению его прочности и коррозионной стойкости, а добавка кремния, помимо коррозионной стойкости, повышает обрабатываемость. Марганец в небольших количествах мало влияет на свойства сплава, но при содержании выше 5 вес. % значительно повышает его прочность. Кремниево-алюминиевая бронза сочетает в себе самосмазывающие и противозадирные свойства кремния с высокими механическими свойствами алюминиевой бронзы. Благодаря такой комбинации эта бронза применяется в аэрокосмической, нефтегазовой, автомобильной, электротехнической, морской и других промышленных отраслях. Из нее преимущественно изготавливают детали авиационных шасси, втулки подшипников, направляющие, клапаны, детали насосов, кулачки, компоненты устьевого оборудования и др. Традиционные технологии получения алюминиевых бронз имеют существенно ограниченные возможности по формированию изделий со сложной пространственной формой без привлечения дополнительных методов формообразования, таких, как резание. Это приводит к увеличению стоимости производства изделий. Применение современных аддитивных технологий 3D-печати призвано устранить этот недостаток и значительно повысить ресурсоэффективность производства. Вакуумная проволочная электронно-лучевая технология 3D-печати является перспективным методом изготовления изделий из материалов, склонных к окислению в присутствии атмосферы [1], в частности к такого рода материалам также относятся медь и алюминий. Одной из проблем при печати материалов с высокой теплопроводностью является формирование ванны расплава. В работе [2] показано, что при печати алюминиевой бронзы методом электродуговой печати [3, 4] происходит отслоение напечатанного материала от медной подложки и значительное искривление формы тонкостенного изделия. Причиной таких явлений может служить повышенный уровень тепловложения при формировании первых слоев. Перегрев материала приводит к формированию пористости на границе подложка - изделие и высоких напряжений. В результате после охлаждения изделия происходит разрушение по дефектному пограничному слою. Для устранения этой проблемы можно использовать подложку из сплава с низкой теплопроводностью, что значительно снизит требуемое тепловложение при формировании первых слоев и соответствующие термические напряжения. Процесс аддитивного производства осуществляется локальным плавлением участка формируемого изделия и проволоки. При формировании новых слоев предшествующие подвергаются повторному частичному проплавлению и циклическому нагреву [5]. При 3D-печати в вакуумной камере по мере увеличения высоты изделия значительно изменяются условия теплоотвода от ванны расплава и, следовательно, изменяются условия затвердевания материала. Из-за этого структура материала неоднородна по высоте изделия, что может привести к анизотропии его механических свойств. Кроме механических свойств, изменение условий печати и структурного состояния также влияет и на другие эксплуатационные характеристики напечатанного материала, например, на его коррозионную стойкость [6]. Помимо сложностей, связанных с локальным формированием ванны расплава, в условиях высокого вакуума существует ряд проблем 3D-печати изделий из сложнолегированных многокомпонентных сплавов, в том числе из разнородных материалов. Одним из вариантов решения этой проблемы является применение мультипроволочной технологии аддитивного производства [7]. Цель настоящей работы - экспериментальное исследование структуры и механических свойств медного сплава Cu-Al-Si-Mn, полученного с использованием филаментов из медного и алюминиевого сплавов электронно-лучевой проволочной аддитивной технологии и напечатанного на подложке из коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т. Материалы и методика исследований Для получения образцов медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn применялась установка электронно-лучевого аддитивного производства в вакууме. В качестве филамента использовалась проволока из бронзы (БрКМц3-1) и силумина (АК5). Диаметр проволоки из сплава БрКМц3-1 составлял 1 мм, а для сплава АК5 - 1,2 мм. Образцы выращивали на подложке из стали 12Х18Н10Т. Скорость подачи проволоки составляла 360 мм/мин для сплава БрКМц3-1 и 30 мм/мин для сплава АК5. Развертка электронного пучка осуществлялась по спирали от центра к максимальному диаметру 4.3 мм. Частота развертки 1000 Гц. Значение тока в процессе печати составляло 35 мА, ускоряющее напряжение 30 кВ. Рис. 1. Схема процесса проволочного электронно-лучевого аддитивного производства сплава системы Cu-Al-Si-Mn: 1, 2 и 3 - области вырезки образцов для испытаний на растяжение; 4 - области вырезки образцов для структурных исследований; 5 - напечатанный материал; 6 - подложка из стали 12Х18Н10Т; 7 - направление траектории перемещения изделия в процессе печати; 8 - направление подачи сплава АК5; 9 - направление подачи сплава БрКМц3-1; 10 - электронный пучок Для металлографического анализа образцы подготавливали шлифованием на наждачной бумаге разной зернистости с последующей полировкой на алмазной пасте. Химическое травление проводили в реактиве состава 10 г FeCl3, 25 мл HCl и 100 мл H2O. Микроструктура полученных образцов была исследована с использованием оптического (ОМ) и растрового электронного микроскопа (РЭМ), оснащенного приставкой для энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). Идентификация фаз выполнялась посредством рентгеноструктурного анализа (РСА) с использованием излучения CoKα. Для определения механических свойств проводились испытания в условиях статического растяжения, а также определялась микротвердость. Для проведения механических испытаний и структурных исследований образцы вырезались из напечатанной стенки согласно приведенной на рис. 1 схеме. Результаты эксперимента и их обсуждение По сравнению с бинарными системами Cu- Al и Cu-Si тройная система Cu-Al-Si является малоизученной. С учетом заданных параметров аддитивного производства в напечатанном материале может содержаться порядка 10% алюминия и 4% кремния. Из данных металлографии видно, что структура материала неоднородная и, предположительно, состоит как минимум из трех фаз. Вблизи подложки (рис. 2, а) сформировалась крупная дендритная структура с тонкими (1-5 мкм) междендритными прослойками. Толщина дендритных зерен составляет 10-25 мкм, а их длина достигает 300 мкм. В верхних слоях (рис. 2, б) толщина междендритных прослоек увеличивается до 5-15 мкм. В то же время в верхних слоях в междендритном пространстве наблюдаются два типа структур. Первый представлен серыми прослойками с тонкой черной границей, второй - такими же серыми прослойками, но без резкой границы с дендритами. Рис. 2. Металлографические изображения микроструктуры, сформированной вблизи подложки (а) и в верхних слоях (б) напечатанного материала Cu-Al-Si-Mn На рис. 3 приведены изображения микроструктуры, сформировавшейся вблизи подложки и в верхних слоях напечатанного материала, которые были сняты в режиме детектирования обратнорассеяных электронов и энергодисперсионного спектрального анализа. Из анализа полученных изображений следует, что контраст между микроструктурой дендритных зерен и междендритного пространства проявляется менее отчетливо в нижних слоях материала. В верхних слоях доля междендритного пространства увеличивается. В результате энергодисперсионного анализа установлен состав химических элементов в области формирования дендритов и в междендритном пространстве (табл. 1). Рис. 3. РЭМ-изображения микроструктуры, сформированной вблизи подложки (а) и в верхних слоях (б) напечатанного материала Таблица 1 Фазовый состав и результаты энергодисперсионного анализа Фаза Cu, aт. % Al, aт. % Si, aт. % Mn, aт. % α 87.6 9 3 0.4 κ 84.5 10.5 4.5 0.5 γ 82.6 7.2 9 1.2 В результате выполненного рентгеноструктурного исследования получены дифрактограммы для фрагментов материала, вырезанных из нижних и верхних слоев напечатанной стенки (рис. 4). Основной является α-фаза ГЦК-меди. Отмечены также несколько существенных пиков, которые не удалось идентифицировать с использованием известных баз Crystal Open Data (COD) и Powder Diffraction File (PDF). Для идентификации остальных фаз использовались литературные данные и результаты ЭДС-анализа. Рис. 4. Рентгеновские дифрактограммы для фрагментов материала, вырезанных из нижних и верхних слоев напечатанной стенки Из обзора работ в области структурно-фазового анализа сплавов системы Cu-Al-Si следует, что в них даже при небольших содержаниях алюминия и кремния может находиться большое количество разных фаз [8]. Рассмотренные данные указывают на тот факт, что в исследуемой системе одной из основных является α-фаза твердого раствора меди с кубической гранецентрированной решеткой (ГЦК) [9]. Для формирования β-фазы требуется как минимум 5 вес. % Al при наличии 2 вес. % Si [10]. Однако β-фаза является высокотемпературной и может быть получена только путем закалки материала от температуры ~ 650-800 °С. Данная фаза характеризуется игольчатой мартенситной структурой и её присутствия в образцах не было выявлено ни путем оптической, ни путем электронной микроскопии. Для формирования γ-фазы содержание меди в двойном сплаве Cu-Si должно быть в диапазоне 82.5-85.7 ат. % Cu [11], тогда как в тройной системе Cu-Al-Si при содержании кремния ~ 10 ат. % она формируется вместе с α-фазой [12]. Можно также утверждать, что ε-фаза отсутствует, так как при изучении микроструктуры и ЭДС-анализе не было выявлено ни зерен, ни частиц типичной морфологии с высоким содержанием кремния (более 15 ат. %). κ-фаза характеризуется повышенным содержанием алюминия (около 11 ат. %) и почти вдвое меньшим количеством кремния (около 6 ат. %). Другие фазы, такие как τ и η, не могут сформироваться в рассматриваемом материале ввиду низкого содержания кремния и алюминия. На основании выполненного анализа можно считать, что дендритные зерна относятся к α-фазе. Прослойки материала в междендритном пространстве представлены двумя фазами, которые по составу и морфологии могут быть отнесены к κ-фазе, содержащей больше алюминия и меньше кремния (соотношение Al/Si > 1), и к γ-фазе, содержащей меньше алюминия и больше кремния (соотношение Al/Si < 1). Повышенное содержание интерметаллидов κ- и γ-фаз в верхних слоях обусловлено высокой скоростью кристаллизации и отсутствием большего количества циклов повторного нагрева материала в ходе печати вышележащих слоев. При этом слои, сформированные вблизи подложки, являются наиболее теплонагруженными, так как подвергались наибольшему количеству циклов повторного нагрева. В результате в нижней части растворение кремния и алюминия в меди произошло более равномерно, чем в верхней. В ходе выполненных испытаний при статическом растяжении получены значения условного предела текучести, предела прочности и относительного удлинения, которые приведены в табл. 2. Наибольшая прочность и наименьшая пластичность выявлены у образца, вырезанного вдоль направления роста дендритных зерен. Немного меньшее значение предела прочности, но значительно большая пластичность получены в образце, вырезанном ортогонально направлению роста дендритов в верхних слоях напечатанного материала. На основе полученных результатов можно признать напечатанный сплав достаточно изотропным по прочности, но все же в нем остается анизотропия пластичности. Таблица 2 Механические свойства напечатанного материала Области вырезки образца Условный предел текучести, МПа Предел прочности, МПа Относительное удлинение, % 1 129 418 46 2 131 415 59 3 136 413 48 Распределение чисел микротвердости по высоте напечатанного изделия имеет неравномерный характер (рис. 5). За подложкой, чья твердость составляет ~ 2.2 ГПа, следует переходный слой толщиной ~ 1.5 мм, в котором твердость снижается примерно до 1.7 ГПа. Рис. 5. Зависимость значений твердости по высоте напечатанного изделия с захватом подложки Медианное значение твердости в напечатанном медном сплаве составляет 1.41 ГПа при минимальном значении 0.92 ГПа и максимальном - 1.81 ГПа. Наибольший разброс значений наблюдается в верхних слоях. Неравномерность твердости обусловлена неоднородностью двухфазной структуры материала, а большой диапазон значений в верхних слоях связан с увеличением доли γ-фазы. Из анализа оптических изображений поверхности следует, что более твердой является γ-фаза, так как при локальном вдавливании индентора в области её формирования размер отпечатка меньше, чем при вдавливании в области с преобладающей κ-фазой. Заключение С использованием метода мультипроволочного электронно-лучевого аддитивного производства получены тонкостенные образцы медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn, напечатанные на подложке из коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т. Проведены структурные и механические испытания. На основе металлографических исследований, растровой электронной микроскопии и энергодисперсионного анализа установлено, что структура напечатанного материала состоит из дендритных зерен α-фазы, а также интерметаллидов κ- и γ-фаз, которые находятся в междендритном пространстве. В результате механических испытаний показано, что условный предел текучести и предел прочности при растяжении не зависят от направления вырезки образца относительно направления роста дендритных зерен. Однако относительное удлинение до разрушения демонстрирует явную зависимость как от направления вырезки (вдоль или поперек направления роста зерен), так и от области вырезки (верхний или нижний участок напечатанной стенки) лопаток. Анизотропия пластичности главным образом связана с двухфазной структурой и неравномерностью содержания прослоек γ-фазы в объеме напечатанного медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn. Структурная неоднородность также привела к неравномерному изменению твердости материала в широком диапазоне от 0.92 до 1.81 ГПа. Полученные результаты указывают на высокую перспективность метода мультипроволочного электронно-лучевого аддитивного производства для получения тонкостенных изделий из медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn. В качестве дальнейшего направления работы следует исследовать возможность улучшения однородности структуры путем управления режимами электронно-лучевого аддитивного производства или применения гомогенизирующего отжига. Исследования методом растровой электронной микроскопии выполнены с использованием оборудования центра коллективного пользования «Аналитический центр геохимии природных систем» Национального исследовательского Томского государственного университета.

Ключевые слова

аддитивная технология, медный сплав, микроструктура, механические свойства

Авторы

ФИООрганизацияДополнительноE-mail
Хорошко Екатерина СергеевнаИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНаспирантка, мл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНeskhoroshko@gmail.com
Филиппов Андрей ВладимировичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНаспирант, ст. науч. сотр. ИФПМ СО РАНafv@ispms.ru
Шамарин Николай НиколаевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНмл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНshamarin.nik@gmail.com
Москвичев Евгений НиколаевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНмл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНem_tsu@mail.ru
Утяганова Вероника РифовнаИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНаспирантка, мл. науч. сотр. ИФПМ СО РАНfilaret_2012@mail.ru
Тарасов Сергей ЮльевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНд.т.н., ведущ. науч. сотр. ИФПМ СО РАНtsy@ispms.tsc.ru
Савченко Николай ЛеонидовичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНд.т.н., ведущ. науч. сотр. ИФПМ СО РАНsavnick@ispms.tsc.ru
Колубаев Евгений АлександровичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНд.т.н., директор ИФПМ СО РАНeak@ispms.tsc.ru
Рубцов Валерий ЕвгеньевичИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНк.ф.-м.н., зав. лабораторией ИФПМ СО РАНrvy@ispms.tsc.ru
Лычагин Дмитрий ВасильевичНациональный исследовательский Томский государственный университетд.ф.-м.н., зав. лабораторией НИ ТГУlychagindv@mail.ru
Всего: 10

Ссылки

Murr L.E. // Additive Manufacturing - 2015. - V. 5. - P. 40-53.
Wang Y., Chen X., Konovalov S., et al. // Appl. Surf. Sc. - 2019. - V. 487. - P. 1366-1375.
Liu K., Chen X., Shen Q., et al. // Mater. Characterization - 2020. - V. 159. - P. 110011.
Liu K., Chen X., Zhang Y., et al. // Mater. Res. Express. - 2019. - V. 6.- P. 126567.
Tarasov S.Y., Filippov A.V., Savchenko N.L., et al. // Int. J. Adv. Manufactur. Technol. - 2018. - V. 99. - P. 2353-2363.
Tarasov S.Y., Filippov A.V., Shamarin N.N., et al. // J. Alloys Compounds. - 2019. - V. 803. - P. 364-370.
Osipovich K.S., Astafurova E.G., Chumaevskii A.V., et al. // J. Mater. Sci. - 2020. - V. 55. - P. 9258-9272.
Ponweiser N. and Richter K.W. // J. Alloys Compounds. - 2012. - V. 512. - P. 252- 263.
Brezina P. // Int. Metals Rev. - 1982. - V. 27. - No. 2. - P. 77-121.
Lloyd B.A. and Pyemont J.W. // Metals Technol. - 1974. - V. 1. - Iss. 1. - P. 534-537.
Olesinski R.W. and Abbaschian G.J. // Bull. Alloy Phase Diagrams. - 1986. - V. 7. - No. 2. - P. 170-178.
Ponweiser N. and Richter K.W. // J. Alloys Compounds. - 2012. - V. 530. - P. 194-195.
 Исследование структуры и механических свойств медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn, полученного методом электронно-лучевого аддитивного производства | Изв. вузов. Физика. 2021. № 2. DOI: 10.17223/00213411/64/2/130

Исследование структуры и механических свойств медного сплава системы Cu-Al-Si-Mn, полученного методом электронно-лучевого аддитивного производства | Изв. вузов. Физика. 2021. № 2. DOI: 10.17223/00213411/64/2/130