Effect of strain and shear stresses on defect structure parameters of Cu - 12 at. % Al single crystals.pdf Введение Двойникование и скольжение являются двумя основными механизмами пластического течения в металлах и сплавах. Хорошо известно, что энергия дефекта упаковки оказывает свое влияние на склонность к образованию двойников [1]. Так, двойникование реализуется в металлических системах, имеющих низкую энергию дефекта упаковки. Двойники обнаруживаются в структуре деформированных сложных промышленных сплавов [2], важную роль данный механизм играет и при деформации активно исследуемых в настоящее время высокоэнтропийных сплавов [3, 4]. В твердых растворах поликристаллических сплавов Cu-Al, обладающих гранецентрированной кубической кристаллической решеткой (ГЦК), наряду с традиционными для этой структуры механизмами дислокационного скольжения, когда на разных стадиях возникают разные типы дислокационных субструктур, также наблюдается механизм двойникования [5-9]. Однако, несмотря на имеющиеся работы, в которых исследовалась дефектная структура сплавов Cu-Al, количественные измерения параметров, возникающих при деформации структур, весьма редки. Основное внимание уделяется описанию качественных превращений, происходящих в дислокационной структуре. Исследования с измерением параметров дислокационных субструктур сплавов Cu-Al проведены на поликристаллах [10, 11]. В отношении монокристаллов такие сведения в научной литературе отсутствуют. Экспериментальные исследования дислокационной структуры дают возможность получить количественные значения параметров, xaрактеризующих дислокационную подсистему и позволяют оценить вклады различных механизмов междислокационного взаимодействия в сопротивление движению сдвигообразующих дислокаций. Количественные измерения величин долей субструктур деформации, в свою очередь, дадут возможность оценить вклады в деформацию, связанные с развитием скольжения и двойникования. В связи с этим ниже приведены исследования эволюции дислокационной субструктуры в мононокристаллах Cu - 12 ат. % Al, деформируемых сжатием вдоль оси [001]. Эволюция дислокационной структуры описывается как качественно, так и количественно с сопоставлением параметров структуры с деформирующим напряжением и деформацией. Материалы и методы исследования Исследования выполнены на монокристаллах Cu - 12 ат. % Al, выращенных методом Бриджмена на установке ОКБ-809З. Гомогенизация сплава проводилась отжигом при 1973 К в течение 50 ч. Исследуемый сплав Cu - 12 ат. % Al является твердым раствором на основе меди. Он обладает гранецентрированной кубической кристаллической решеткой. Для механических испытаний из массивных монокристаллов вырезали образцы размерами 4×4×8 мм, ось сжатия которых совпадает с направлением [001] и боковыми гранями (011). Ориентация кристаллов определялась рентгеновской съемкой методом Лауэ. Отклонение оси сжатия от направления [001] не превышало 2.5. Пластическую деформацию осуществляли одноосным сжатием со скоростью 0.015 мин-1 на испытательной машине типа «Инстрон» при температуре Т = 293 К. Дислокационную структуру изучали на просвечивающем электронном микроскопе ЭМВ-100АК, снабженном гониометром с углом наклона 30, на образцах в виде тонких фольг, изготовленных из деформированных монокристаллов Cu - 12 ат. % Al. Плотность дислокаций измерялась методом секущей [12]. Результаты эксперимента и выводы Стадии деформации и типы дислокационных структур в деформируемом монокристалле Cu - 12 ат. % Al Для монокристалла Cu - 12 ат. % Al получены данные о поведении материала в процессе деформации [13]. Кривая деформации сжатого вдоль оси [001] при комнатной температуре монокристалла Cu - 12 ат. % Al продемонстрирована на рис. 1. На кривой выделяются три стадии, которые характеризуются разными типами дислокационных структур. Стадия I простирается от  = 0 до  = 0.09-0.10 деформации, стадия II - от  = 0.20 до  = 0.40 и стадия III распространяется от  = 0.40 до  = 0.60 (рис. 1). Рис. 1. Кривая деформации монокристалла Cu - 12 ат. % Al при Т = 293 К. Ось сжатия [001] На каждой стадии возникает определенная совокупность элементов дислокационной структуры, определяющая механизмы деформации материала. Причем эти элементы существенно различаются для каждого деформационного интервала. Исследование дислокационной структуры методами электронной трансмиссионной микроскопии выявило различные типы субструктур, формируемых на разных стадиях деформации. Следует отметить, что на всех стадиях деформации присутствует сетчатая дислокационная структура, которая имеет характерные черты на каждой стадии. На стадии I она представляет полигональные дислокационные сетки, которые содержат мультипольные конфигурации дислокаций и хаотически распределенные в плоскостях сколь¬жения дислокации (рис. 2, 1а и 1б). В процессе деформации эта структура эволюционирует в сетчатую структуру с хаотическими сетками (рис. 2, 1в). Рис. 2. Панорамные электронно-микроскопические картины дислокационных структур монокристалла Cu - 12 ат. % Al, ось сжатия [001] при Т = 293 К: 1 - стадия I деформации, ε = 0.09 (а); переходная стадия I-II деформации, ε = 0.18 (б); стадия II деформации, ε = 0.25 (в); 2 - стадия II деформации, ε = 0.31; 3 - стадия III деформации, ε = 0.53 На стадии II, наряду с сетчатой дислокационной структурой, формируется полосовая структура [13], доля которой увеличивается с развитием деформации (рис. 2, 2). К середине стадии II дефектная структура содержит преимущественно полосовую структуру и дислокационные сетки, а к концу этой стадии также появляются области, содержащие микродвойниковые прослойки (рис. 2, 2). Переход к стадии III характеризуется интенсивным накоплением микродвойников, и уже в начале данной стадии системы микродвойников оказываются преимущественным элементом дефектной структуры, а промежутки между микродвойниками - заполненными хаотической сетчатой структурой с высокой плотностью дислокаций (рис. 2, 3). Зависимость параметров дефектной структуры от степени деформации и деформирующих напряжений Рис. 3. Доля субструктур деформации монокристалла Cu - 12 ат. % Al: кр. 1 - мультипольные сетки; кр. 2 - полигональные сетки; кр. 3 - хаотическая; кр. 4 - сетчатая; кр. 5 - микрополосовая; кр. 6 - микродвойниковая; кр. 7 - сетчатая без детализаций; Т = 293 К. Ось сжатия [001] На основании количественного анализа дислокационной структуры, реализующейся при деформации монокристаллов Cu - 12 ат. % Al, определены доли субструктур каждого типа. Полученные результаты представлены на рис. 3. Исследования показали, что в процессе пластической деформации монокристаллов Cu - 12 ат. % Al формируется разнообразная дефектная структура, основными элементами которой являются дислокационные сетки, полосовая структура и системы двойников. Хорошо видно, что переход к стадии III упрочнения ( > 0.40) связан с вовлечением в процесс деформации двойникования. Доля микродвойниковой субструктуры становится близкой к единице. Рассмотрим изменения количественных параметров дислокационной подсистемы дефектной среды при деформации материала. Сетчатая дислокационная субструктура наблюдается при всех исследованных деформациях. Основными параметрами, которыми может быть характеризована эта подсистема, являются средняя плотность дислокаций, расстояние между дислокациями, расстояния между локальными стопорами, образующимися на линиях дислокаций. На рис. 4 приведены зависимости плотности дислокаций от степени деформации и деформирующего сдвигового напряжения. Известная линейная зависимость оказывается справедливой для исследованного кристалла лишь до деформаций, соответствующих началу стадии III. Коэффициент α в этом соотношении оказывается равным . При переходе к стадии III наблюдается резкий излом в зависимости ρ1/2(τ), начиная с этих напряжений, плотность дислокаций возрастает медленно (рис. 4, в). Зависимость плотности дислокаций от степени деформации (рис. 4, а) также существенно различается для разных стадий деформационного упрочнения. На переходной и стадии II она может быть приближенно описана соотношением ρ = ((6.5ε - 0.63)2 + 0.18))1014 м-2. (1) Зависимость такого вида может быть получена в предположении, что в отсутствие процессов аннигиляции дислокаций интенсивность генерации дислокаций определяется процессами скольжения в зонах сдвига, размеры которых определяются междислокационными взаимодействиями [14]. В случае сплава Cu - 12 ат. % Al можно полагать, что процессы аннигиляции дислокаций подавлены в силу большой расщепленности дислокаций, и это соотношение определяет интенсивность накопления дислокаций. Учитывая соотношение , легко показать, что зависимость , описывающая кривую упрочнения, будет иметь вид МПа. (2) На рис. 4, в пунктиром показана кривая упрочнения, полученная по этой формуле. С начала стадии III функциональная зависимость плотности дислокаций от степени деформации существенно отличается от установленной для переходной стадии и стадии II (рис. 4, а). Это связано с вовлечением в процесс деформации принципиально нового механизма - механизма микродвойникования. Переход к стадии III в данном случае не может объясняться увеличением интенсивности аннигиляции дислокаций. Рис. 4. Зависимость плотности дислокаций от деформации (аппроксимация по формуле (1)) (а); от деформирующего напряжения (б); кривая деформации монокристалла Cu - 12 ат. % Al (аппроксимация по формуле (2)) (в); Т = 293 К. Ось сжатия [001] Таким образом, процессы пластической деформации в исследуемом сплаве на начальных стадиях, на которых формируются преимущественно сетчатые структуры, могут быть связаны со скольжением дислокаций в зонах сдвига и накоплениях в них дислокаций вследствие взаимодействий скользящих дислокаций с дислокациями леса [14]. Однако наряду с плотностью дислокаций, другими параметрами, характеризующими дислокационную подсистему, являются плотности и функции распределений локальных стопоров на линии дислокаций, а также расстояния между ближайшими дислокациями. Такими локальными стопорами могут быть междислокационные реакции (рис. 5, а) и нереагирующие пересечения дислокаций (рис. 5, б). Полученные экспериментальные картины распределения дислокаций, стопоров позволили определить расстояния между дислокациями, нереагирующими пересечениями дислокаций, междислокационными реакциями и стопорами произвольного типа. Зависимости расстояний между различными элементами дислокационной структуры от степени деформации показаны на рис. 6. На приведенных графиках видно, что средние расстояния между соседними дислокациями монотонно убывают с увеличением степени деформации, наиболее интенсивно изменяясь на стадиях I, и мало зависят от деформации на стадии III. Рис. 5. Междислокационные реакции (а); нереагирующие пересечения дислокаций (б) Рис. 6. Зависимости: а - расстояний между нереагирующими пересечениями дислокаций (кр. 1), междислокационными реакциями (кр. 2), стопорами произвольного типа (кр. 3) и дислокациями (кр. 4) от степени деформации (на вставке - зависимость коэффициента вариации от деформации для распределения дефектов различного типа); б - плотности реакций (кр. 1) и нереагирующих пересечений (кр. 2) вдоль линии дислокаций от плотности дислокаций Распределение дислокаций по расстояниям при всех деформациях одномодальное. Наблюдается возрастание однородности распределения дислокаций по мере увеличения деформации, которое проявляется как уменьшение коэффициента вариации , где  - стандартное отклонение, - среднее значение расстояний (см. вставку на рис. 6, а). Следует заметить, что однородность распределения дислокаций в дислокационной подсистеме возрастает независимо от возникновения деформационных дефектов другого типа (полосовой структуры и микродвойников). Синхронно с изменением расстояний между дислокациями уменьшаются и расстояния между локальными стопорами вдоль линии дислокации. Степень однородности распределения локальных стопоров также возрастает при увеличении степени деформации, о чем свидетельствует то, что коэффициент вариации, как и в случае расстояния между дислокациями, уменьшается приблизительно вдвое для всех видов локальных стопоров (рис. 6). Таким образом, дислокационная подсистема дефектной среды, представленная в данном сплаве сетчатыми дислокационными структурами, имеет тенденцию эволюции от менее однородной структуры к более однородной, несмотря на возникновение в процессе деформации принципиально новых дефектов. Синхронное изменение расстояний между локальными стопорами и дислокациями свидетельствуют о том, что процесс образования локальных стопоров полностью контролируется мexaнизмами взаимного пересечения дислокаций. Об этом же однозначно свидетельствует линейная связь между плотностью локальных стопоров на линии дислокации и корнем из плотности дислокаций (рис. 6, б). Линейная связь расстояний между дислокациями и междислокационными реакциями позволяет оценить долю реагирующих дислокаций из соотношения [14]: λ = ξβrl, где ξ - доля дислокаций «леса», которую для ориентации [100] можно принять равной 0.18; βr - доля реаrирующих дислокаций; l - расстояние между дислокациями; λ - расстояние между междислокационными реакциями. В соответствии с полученными данными доля реаrирующих дислокаций βr ≈ 0.34. Теоретические оценки значений вероятности образования реакций в чистых металлах с ГЦК-структурой [15] дают значения βr = 0.15-0.25, что находится в удовлетворительном согласии с полученными нами экспериментальными величинами. Заключение Формирование стадий деформационного упрочнения в монокристаллах сплава Cu - 12 ат. % Al однозначно связано с субструктурными превращениями в этом сплаве, происходящими в процессе деформации. На стадии I, переходной I-II и стадии II формируется сетчатая дислокационная структура, содержащая различные составляющие. Сопротивление деформированию на этих стадиях определяется характером междислокационного взаимодействия внутри сетчатых структур. Переход к стадии II возникает вследствие формирования и развития сетчатых структур во вторичных системах скольжения. Основываясь на измерениях плотности локальных стопоров и расстояний между дислокациями, можно сделать вывод о том, что процесс образования точечных препятствий вдоль дислокационной линии полностью контролируется механизмами взаимного пересечения дислокаций. Для монокристаллов чистых ГЦК-металлов с высокой энергией дефекта упаковки переход к стадии III традиционно связывается с активизацией процессов аннигиляции и трансформации сетчатых относительно однородных структур в субструктуры с разориентациями: ячеистую разориентированную субструктуру, микрополосовую, фрагментированную [16, 17]. У металлов и сплавов с низкой энергией дефекта упаковки, в силу высокой расщепленности дислокаций, такие процессы, как поперечное скольжение винтовых дислокаций, переползание краевых дислокаций под действием точечных дефектов, генерация неравновесных точечных дефектов, определяющие перестроение однородных дислокационных структур в фрагментированные, значительно подавлены [14]. Однако при определенных условиях, когда движение частичных двойникующих дислокаций сквозь дислокационный лес, сформированный сетчатыми структурами, оказывается меньше, чем сопротивление движению полных дислокаций ( ), открывается новый канал деформации - двойникование. Это приводит к уменьшению коэффициента деформационного упрочнения, а также к переходу к стадии III с меньшим упрочнением, чем упрочнение на стадии II. Двойникование приводит к существенному снижению скорости накопления дислокаций, что проявляется появлением резкого излома на зависимости ρ1/2(τ). Таким образом, установлено, что особенностью монокристаллов Cu - 12 ат. % Al является то, что переход к стадии III упрочнения вызван вовлечением в процесс деформации двойникования. Свойственно ли это монокристаллам большинства сплавов, склонных к двойникованию, или это особенность сплава Cu - 12 ат. % Al - вопрос открытый и является предметом дальнейших исследований.

Скачать электронную версию публикации