Fracture mechanisms of low activation 12% chromium ferritic-martensitic steel EK-181 in the temperature range from -196 .pdf Введение Малоактивируемые 12%-е хромистые ферритно-мартенситные стали являются перспективными конструкционными материалами для активных зон и внутрикорпусных устройств ядерных и термоядерных энергетических реакторов нового поколения [1-3]. Основные проблемы таких сталей, во-первых, недостаточная жаропрочность при Т ≥ 650 ºС; во-вторых, склонность к низкотемпературному охрупчиванию [1]. Для повышения высокотемпературной прочности российской малоактивируемой 12%-й хромистой ферритно-мартенситной стали ЭК-181 (RUSFER-EK-181, Fe-12Cr-1.1W-0.25V-0.08Ta- 0.006B-0.15C-0.04N) в [4, 5] предложена высокотемпературная термомеханическая обработка (ВТМО) с пластической деформацией в аустенитной области. Показано [5], что ВТМО обеспечивает существенное (примерно на 20%) увеличение предела текучести стали в широком интервале температур от -196 до 700 ºС по сравнению с традиционной термической обработкой (ТТО) при сохранении достаточного уровня пластичности. Более высокие значения прочности стали после ВТМО связаны с повышением эффективности совместного дисперсного (образование наноразмерных частиц карбонитрида ванадия) и субструктурного (повышение плотности дислокаций) упрочнения [4]. Поскольку стали ферритно-мартенситного класса испытывают вязко-хрупкий переход при понижении температуры и температура такого перехода под действием радиационного облучения может сдвигаться в область положительных температур на величину до нескольких сотен градусов, исследование особенностей их разрушения при разных температурах является важной задачей. Результаты такого рода исследований необходимы для понимания физических процессов развития пластической деформации и разрушения, в том числе в условиях модификации структурно-фазового состояния стали. В настоящей работе для выявления закономерностей и механизмов разрушения проведено фрактографическое исследование изломов образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181 после статических испытаний на растяжение в интервале от -196 до 800 °С, в том числе в области проявления эффекта хладноломкости (температура ее вязко-хрупкого перехода Тхв ≈ -85  +35 ºС [6]), в зависимости от режима обработки (ТТО, ВТМО). Методика эксперимента Элементный состав стали ЭК-181 представлен в таблице. Традиционный режим термической обработки состоит из нормализации при T = 1100 °C (выдержка в течение 1 ч) и отпуска при T = = 720 °C (в течение 3 ч). ВТМО заключается в нагреве до Т = 1100 ºС (выдержка 1 ч), горячей пластической деформации прокаткой в аустенитной фазе до величины ε ≈ 50% за один проход (прокатный стан находился при комнатной температуре; температура образца на выходе из стана была не ниже ≈ 650 °С), закалке в воду, отпуске при 720 ºС в течение 1 ч. Элементный состав стали ЭК-181 (вес. %, основа Fe) C Cr Mn Mo Nb V W Ni N Ta Ce Ti B Zr 0.16 11.17 0.74 0.01 0.01 0.25 1.13 0.03 0.04 0.08 0.15 0.05 0.006 0.05 Исследования поверхностей излома проводили методом сканирующей электронной микроскопии с использованием микроскопа Quanta 200 3D на образцах, разрушенных при активном растяжении в интервале температур от -196 до 800 °С. Механические испытания на растяжение проводили со скоростью деформации ≈ 2×10-3с-1 на испытательной машине типа «Поляни». При исследовании в области отрицательных температур образцы деформировали в смеси жидкого азота и этилового спирта, в области положительных температур - в вакууме ≈ 3∙10-3 Пa [5]. Образцы имели форму двойных лопаток с размером рабочей части 13.0×2.0×1.0 мм. Результаты и их обсуждение В [5] при исследовании температурной зависимости кратковременных механических свойств стали ЭК-181 после ТТО и ВТМО в интервале от -196 до 700 ºС установлено, что характеристики прочности (предел текучести (0.1)) и пластичности (относительное удлинение до разрушения (δ)) с температурой изменяются немонотонно (рис. 1). Как видно из рис. 1, наклон кривых 0.1-Т и δ-Т на их различных участках значительно изменяется. Рис. 1. Температурная зависимость механических свойств стали ЭК-181 после ТТО и ВТМО в интервале температур от -196 до 800 °С: a - предел текучести; б - относительное удлинение до разрушения [5] В интервале температур от -20 до 450 °С относительно слабая температурная зависимость предела текучести определяется высокой эффективностью дисперсного упрочнения наноразмерными (диаметром ≤ 10 нм) частицами фазы V(C, N) по механизму типа механизма Орована. Характер такой зависимости коррелирует в этом температурном интервале с особенностями изменения модуля Юнга с температурой. Заметное снижение 0,1 при одновременном увеличении пластичности с ростом температуры выше 450 °С (рис. 1) связано со снижением напряжения Орована вследствие термически активируемых процессов преодоления наноразмерных частиц скользящими дислокациями. В переходной области от -50 до -80 ºС наблюдается разброс значений предела текучести и относительного удлинения до разрушения. Наиболее сильная температурная зависимость характеристик прочности, обнаруженная в области температур от -196 до -80 °С, обусловлена сильной зависимостью от температуры движения дислокаций в кристаллическом рельефе ОЦК-решетки (напряжение Пайерлса, твердые растворы примесей внедрения) [5, 7]. Сравнительные исследования фрактографии поверхностей разрушения образцов на растяжение показали (рис. 2), что после рассматриваемых обработок характер разрушения стали ЭК-181 качественно аналогичен. Разрушение в области примерно от -95 до 800 ºС характеризуется значительной макролокализацией деформации, сопровождаемой формированием шейки и развитым рельефом поверхности разрушения (рис. 2). Отметим, что с ростом температуры величина относительного сужения в шейке (ψ) значительно увеличивается (от ψ ≈ 35% при Т = -95 ºС до ψ ≈ 50% при Т = 20 ºС и до ψ ≈ 90% при Т = 800 °С). Рис. 2. Изображения изломов образцов стали ЭК-181 после ТТО (а-г) и ВТМО (д-м) в интервале от -196 до 800 °С В температурном интервале от -95 до 500 ºС наблюдаются две выраженные зоны разрушения - зона распространения трещины и зона среза. Площадь зоны среза максимальна при комнатной температуре испытаний. К заметному уменьшению ее размеров приводит как повышение (до 500 ºС), так и снижение (до -95 ºС) температуры (рис. 2). При Т = -196 ºС образования шейки не происходит (ψ составляет всего 1-2%), зона распространения трещины занимает всю площадь излома. Излом представляет собой практически «ровную» поверхность (без макроскопических деталей), перпендикулярную направлению растяжения, что свидетельствует о хрупком распространении трещины. При этой температуре происходит значительный (более чем в 1.5 раза) рост предела текучести стали, по сравнению с комнатной температурой, а величина относительного удлинения до разрушения снижается до ≈ 2% (рис. 1) [5]. В интервале температур от -196 до 20 ºС наблюдаются некоторые различия между образцами, обработанными по разным режимам. Как видно из рис. 2, д-ж, ВТМО приводит к формированию трещин, преимущественно параллельных плоскости прокатки, в то время как после ТТО их направление более хаотично (рис. 2, a-в). При повышении температуры деформации до ≥ 300 ºС различия в характере разрушения после исследуемых обработок практически исчезают (рис. 2, г, л). Детальные исследования влияния температуры испытаний (в интервале от -196 до 800 °С, рис. 3, 4) на вид изломов стали после ТТО и ВТМО выявили следующие характерные особенности и механизмы ее разрушения. 1. В диапазоне от 20 до -70 ºС образцы разрушаются по механизму смешанного разрушения: одновременно по механизмам транскристаллитного ямочного излома и транскристал¬литного квазискола (рис. 3, г-з и 4, в-е). В пользу реализации механизма квазискола свидетельствует наличие волокнистого излома на границах фасеток хрупкого разрушения, радиальных борозд, а также формирование шейки и «губ среза», указывающих на то, что разрушению предшествует некоторая пластическая деформация материала. Присутствуют также элементы интеркристаллитного разрушения (каньоны, сформированные на границах зерен бывшего аустенита). При комнатной температуре испытаний: - наблюдается преимущественно вязкий ямочный (чашечный) излом (рис. 3, з и 4, е). В радиальной зоне разрушения ямки имеют равноосную форму. Размеры подавляющего большинства таких ямок не превышают 1-2 мкм (такие размеры сохраняются примерно до 500 °С). Обнаруживаются также немногочисленные более крупные (размерами до 10 мкм) ямки. Предполагается, что зарождение микропор происходит в основном на поверхностях раздела между матрицей и частицами вторых фаз, преимущественно по границам бывших аустенитных зерен; - коалесценция крупных ямок приводит к образованию каньонов по границам зерен (рис. 3, з и 4, е), что свидетельствует об интеркристаллитном вязком разрушении [8]. Однако оно не играет существенной роли, поскольку поры, образовавшиеся на зернограничных частицах, растут изолировано и только в отдельных случаях образуют продолговатые трещины, размер которых существенно меньше критического [8, 9]; - доля участков хрупкого разрушения (фасеток квазискола) не превышает 10-20%. С понижением температуры их количество увеличивается (рис. 3, а-з и 4, а-е). Рис. 3. Фрактограммы образцов стали ЭК-181 после ТТО, разрушенных в интервале от -196 до 720 °С 2. В области температур от -80 до примерно -95 °С обнаруживается преимущественно хруп¬кий характер разрушения с многочисленными фасетками квазискола и значительным снижением доли вязкого ямочного излома (рис. 3, б, в и 4, б). Увеличивается количество каньонов, а их зарождение происходит, в том числе, по границам пакетов мартенсита. То есть возрастает доля интеркристаллитного разрушения. 3. При Т = -196 ºС элементы вязкого излома не обнаружены (рис. 3, а и 4, а). Разрушение при этой температуре осуществляется по механизму транскристаллитного квазискола. 4. В интервале от 350 до 800 ºС разрушение происходит по механизму транскристаллитного ямочного разрушения, осуществляемого путем зарождения, роста и слияния микропор. Фасеток квазискола и каньонов при указанных температурах не обнаружено (рис. 3, и-м и 4, ж-м). С ростом температуры выше 500 °С в условиях значительного снижения характеристик прочности и повышения пластичности (см. рис. 1) увеличиваются размеры чашек вязкого разрушения, а также количество крупных ямок (рис. 3, к-м и 4, з-м). В достаточно узком интервале от 500 до 650 °С размеры большинства ямок увеличи¬ваются на порядок, достигая значений около 10 мкм и более (максимальный диаметр ≈ 20 мкм). При этом области с относительно мелкими ямками (единицы микрометров) сохраняются примерно до 720 °С. Дальнейшее повышение температуры приводит к их исчезновению. Рис. 4. Фрактограммы образцов стали ЭК-181 после ВТМО, разрушенных в интервале от -196 до 800 °С Отметим, что снижение на несколько процентов величины относительного удлинения стали до разрушения после ВТМО по сравнению с ТТО в интервале положительных температур при фрактографическом исследовании оказывается структурно нечувствительным. Заключение Выявлены закономерности и механизмы разрушения жаропрочной малоактивируемой 12%-й хромистой ферритно-мартенситной стали ЭК-181 при испытаниях на одноосное растяжение в интервале от -196 до 800 °С в состояниях после традиционной термической обработки и перспективной высокотемпературной термомеханической обработки. В исследуемом интервале температур особенности разрушения стали ЭК-181 слабо зависят от режима обработки и связаны, по-видимому, с особенностями температурной зависимости ее предела текучести. В области от -196 до 20 ºС различия между образцами после ТТО и ВТМО заключаются в разной ориентации вторичных микротрещин - после ВТМО они преимущественно параллельны плоскости прокатки, после ТТО их направление более хаотично. С ростом температуры до 300 ºС и выше различия в характере разрушения после исследуемых обработок практически исчезают. При снижении температуры от 20 до -80 ºС механизм разрушения стали ЭК-181 изменяется от смешанного (по механизмам транскристаллитного ямочного излома и транскристаллитного квазискола) до хрупкого разрушения квазисколом. Дальнейшее понижение температуры до Т = = -196 ºС приводит к реализации преимущественно хрупкого характера разрушения по механизму транскристаллитного квазискола. При указанных температурах (20  -196 °С) присутствуют отдельные элементы интеркристаллитного разрушения (каньоны по границам зерен бывшего аустенита и пакетов мартенсита), доля которых увеличивается с понижением температуры. В области температур от 350 до 800 ºС разрушение происходит по механизму вязкого транскристаллитного ямочного разрушения, осуществляемого путем зарождения, роста и слияния микропор. Фасеток квазискола и каньонов при указанных температурах не обнаружено. При температурах 500 °С и выше с ростом пластичности стали наблюдается существенное увеличение размеров чашек вязкого разрушения.

Скачать электронную версию публикации