Influence of ultrafine-grained state on evolution of microstructure in different stages of plastic deformation and therm.pdf Введение На протяжении последних десятилетий значительные усилия исследователей в различных странах были направлены на изучение микроструктуры и свойств наноструктурных (НС) и ульт-рамелкозернистых (УМЗ) материалов 1. Было показано, что существенное отличие физико-механических свойств УМЗ- и НС-материалов от обычных крупнокристаллических (КК) материа-лов связано с особенностями их микроструктуры, в первую очередь, с большой объемной долей неравновесных границ зерен, высокой концентрацией точечных и линейных дефектов на границах и вблизи границ зерен, а также с высокой плотностью дислокаций. Большое количество работ вы-полнено по исследованию микроструктуры и физико-механических свойств материалов медицин-ского назначения, прежде всего, «чистого» титана ВТ1-0 в УМЗ-состоянии, полученных методом интенсивной пластической деформации (ИПД) 1. Было установлено, что перевод указанных сплавов в УМЗ-состояние методом ИПД позволяет значительно повысить их физико-механические свойства до уровня среднелегированных титановых сплавов. Для успешного практического использования УМЗ-материалов необходимо понимание про-цессов пластической деформации и разрушения, происходящих при различных видах нагружения. Особую роль здесь играет явление локализации деформации, поскольку оно определяет процессы деградации и разрушения реальных изделий во время эксплуатации [2, 3]. Процессы локализации пластической деформации титана ВТ1-0 в КК- и УМЗ-состояниях были изучены ранее [1-5]. Тем не менее, несмотря на большое количество публикаций в этой области, интенсивные исследования все еще продолжаются [6, 7]. В последнее время метод инфракрасной (ИК) термографии активно используют для исследо-вания процессов теплообразования при деформировании, что позволяет получить информацию о закономерностях накопления и диссипации энергии и стадийности при пластической деформа-ции [8]. Ранее в работе [9] нами была изучена стадийность деформационных кривых при квазистати-ческом растяжении образцов титана ВТ1-0 и сплава Zr-1Nb в КК- и УМЗ-состояниях с использо-ванием температурных кривых, полученных методом ИК-термографии. Полученные эксперимен-тальные результаты продемонстрировали существенное влияние УМЗ-состояния в исследуемых сплавах на развитие процессов пластической деформации на различных стадиях и разрушения. Очевидно, что сформированная при ИПД УМЗ-структура оказывает влияние на эволюцию микро-структуры титана на различных стадиях пластической деформации, которая в настоящее время изучена недостаточно, и требует детального анализа. Кроме того, УМЗ-структура оказывает влияние не только на деформационные характеристики материалов, но и на их теплофизические свойства, а именно, температуропроводность, теплопро-водность и теплоемкость. Однако данным вопросам в современной литературе уделялось мало внимания. Цель настоящей работы - изучение влияния УМЗ-состояния на эволюцию микроструктуры на различных стадиях пластической деформации при квазистатическом растяжении титана ВТ1-0 и его тепловые свойства. Методика эксперимента УМЗ-состояние в титане ВТ1-0 было сформировано комбинированным методом ИПД, кото-рый включал свободное аbс-прессование и многоходовую прокатку в ручьевых валках с после-дующим дорекристаллизационным отжигом [10]. Для формирования КК-состояния в титане ВТ1-0 был применен рекристаллизационный отжиг образцов в УМЗ-состоянии. Микроструктура образцов указанного материала была исследована ранее в работах [10]. УМЗ-структура в титане ВТ1-0 представлена субзернами α-Ti (ГПУ-решетка). Средний размер элемен-тов структуры в исследуемых УМЗ-сплавах составил 0.2 мкм. Микроструктура титана ВТ-0 в КК-состоянии состоит из зерен -Ti, средний размер которых составил 15 мкм. Механические испытания на одноосное растяжение плоских образцов с постоянной скоро-стью деформации 0.01 с-1 выполняли на испытательной машине Instron VHS 40/50-20. Измери-тельная тепловизионная система FLIR SC 7700M была использована для измерения температурно-го поля на поверхности образцов, их размеров и формы (образование шейки) в процессе деформи-рования, что позволило получить истинные деформационные кривые true(true), оценить коэффи-циент деформационного упрочнения  (true) = dtrue/dtrue и выделить стадии пластической дефор-мации. Методика расчета перечисленных параметров подробно описана в [9]. Микроструктуру образцов после деформирования исследовали с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ, микроскоп JEOL JEM 2100, «JEOL», Япония). Измерение термературопроводности сплавов Zr-1Nb и Ti-45Nb в КК- и УМЗ-состояниях бы-ло проведено методом лазерной «вспышки» (метод Паркера [11]) на приборе LFA 457 MicroFlash («NETZSCH», Германия) при комнатной температуре. Фронтальную поверхность образцов облу-чали лазерным импульсом, температуру тыльной поверхности образцов измеряли с помощью бы-стродействующего ИК-термометра. Значения теплоемкости сплавов были рассчитаны на основе экспериментальных данных, по-лученных в результате дифференциального термического анализа (ДТА) исследуемых сплавов и эталонного материала с известной теплоемкостью (сапфира). ДТА проводился на приборе Netzsch STA 449 C Jupiter. Удельная теплоемкость определялась по следующей формуле [12]: (1) где Ср обр - удельная теплоемкость исследуемого образца; Ср эт - удельная теплоемкость эталонного образца; mэт - масса эталонного образца; mобр - масса исследуемого образца; ДТАобр - сигнал диф-ференциальной термопары (ДТ), зарегистрированный при нагреве образца; ДТАсист - сигнал ДТ, зарегистрированный при нагреве пустой системы; ДТАэт - сигнал ДТ, зарегистрированный при на-греве эталонного образца. Результаты эксперимента и их обсуждение На рис. 1 приведены истинные деформационные true (true) и соответствующие зависимости коэффициента деформационного упрочнения  (true) для образцов сплава ВТ1-0 в КК- (а) и УМЗ-состояниях (б). Деформационные кривые для образцов сплава ВТ1-0 как для КК-состояния, так и для УМЗ-состояния имеют общие закономерности. Прежде всего, на кривых true = f (true) и  = f (true) для титана в КК-состоянии можно выделить несколько стадий деформации: переходную стадию (П), стадию III, стадию IV, стадию V, согласно классификации, используемой в 13. Несмотря на то, что на стадии П наблюдается уменьшение , она не является параболической. Основным механизмом пластической деформации титана ВТ1-0, как и всех технических КК-сплавов с ГПУ-решеткой, для данной стадии (до true  0.002) является дислокационное скольжение по сопряженным плоскостям [13]. Стадия II с постоянным  в данном случае подавляется и за ней сразу следует стадия III до true  0.08, на который  уменьшается, а зависимость  = f () носит параболический характер. Па-раболическая стадия III связана, по-видимому, с поперечным скольжением в базисные плоскости титана, что согласуется с данными других авторов 14. Рис. 1. Истинные деформационные кривые true(true) (1) и соответствующие зависимости коэффициента деформационного упрочнения  (true) (2) для образцов сплава титана ВТ1-0 в КК- (а) и УМЗ-состояниях (б) На рис. 2 приведена микроструктура КК-титана ВТ1-0 на параболической стадии пластиче-ской деформации (стадия III, рис. 1, а) при квазистатическом растяжении. На ПЭМ-изображениях наблюдаются дислокационные скопления, которые представлены сеткой дислокаций (рис. 2, а, б). Такую дислокационную структуру можно характеризовать как неразориентированную структуру сетчатого типа. Одновременно с сетчатым строением в микроструктуре присутствует полосовая структура, которая состоит из совокупности квазипараллельных границ разной протяженности, образующихся преимущественно вблизи границ зерен и в дальнейшем распространяющихся в глубь зерна (рис. 2, в, г). Такие полосы имеют размеры в поперечном сечении 0.2-0.5 мкм и про-тяженность до 1 мкм и больше. Рис. 2. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в) и темнопольные (б, г) изображения микроструктуры образцов КК-титана при деформации на стадии III: дислокационная сетка (а, б) и полосовая структура (в, г) Особенностью микроструктуры на данной стадии пластической деформации титана в КК-состоянии является выраженная неоднородность дефектной структуры, которая формируется в ре-зультате несовместности деформации соседних зерен с различными упругими свойствами [13, 14]. Следующая стадия IV (0.08  true  0.18) является линейной, для нее характерен очень низкий коэффициент , близкий к нулю. Для участка соответствующей линейной стадии пластической деформации (стадия IV, рис. 1, а) характерна полосовая структура (рис. 3, а, б). Формирование по-лос локализованной деформации, определяется высоким уровнем деформирующих напряжений и их эффективной релаксации в результате локальной переориентации решетки около границ зерен [15]. В процессе дальнейшей деформации внутренний объем полосы разбивается на микроучастки с нанометровыми размерами, формируя сетчато-ячеистую субструктуру (рис. 3, в). Как правило, в таких объемах кристаллическая решетка разориентирована относительно матрицы и отделена от нее границами разориентации [13]. Внутри полос наблюдаются изотропные фрагменты, которые преимущественно формируются из субграниц. Рис. 3. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в) и темнополь¬ное (б) изображения микроструктуры образцов КК-титана при деформации на ста-дии IV: полосовая структура (а, б), полосы локализованной деформации и сетчато-ячеистая субструктура (в) Наконец, переход к стадии V (0.18  true  0.25) сопровождается перегибом на кривой true(true) и небольшим возрастанием . На данной стадии происходят существенные структурные изменения, приводящие к фрагментации материала. На стадии V с повышающим коэффициентом деформационного упрочнения полосовая субструктура сохраняется (рис. 4, а, б). На ПЭМ-изобра¬же¬ниях наблюдается высокая плотность изгибных контуров различной формы, присутствует большое количество отдельных не сформировавшихся или не полностью разрушившихся обор-ванных границ (рис. 4, в, г). Между субграницами полосовой субструктуры наблюдается высокая плотность дислокаций, образующих сетчатую и ячеисто-сетчатую структуру с многомерными Рис. 4. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в, д) и темно-польные (б, г) изображения микроструктуры образцов КК-титана при деформации на стадии V: полосовая структура (а, б), ячеисто-сетчатая структура с многомер-ными дискретными и непрерывными разориентировками (в-д) дискретными и непрерывными разориентировками (рис. 4, д). Образование фрагментированной субструктуры является результатом накопления дислокационного заряда в полосовой дислокаци-онной субструктуре в условиях высокой плотности дислокаций и сильной неоднородности сколь-жения [13]. Несколько иная картина наблюдается при пластической деформации титана с УМЗ-струк¬турой. Принципиально новым является выделение новой стадии на деформационной кривой перед разрушением образца. Кроме того, изменяется продолжительность стадий на деформационной кривой. На кривых true = f(true) и  = f(true) для титана в УМЗ-состоянии можно выделить следую-щие стадии деформации (рис. 1, б): переходную стадию (П) c возрастающим , параболическую стадию III с уменьшающимся , линейную стадию IV с почти постоянным , параболическую ста-дию V с уменьшающимся  и стадию VII с отрицательным . Стадии II и VI линейного упрочне-ния подавляются. Рис. 5. Светлопольное с соответствующей микроди-фракцией (а) и темнопольное (б) изображения образ-цов УМЗ-титана ВТ1-0 в состоянии при деформации на параболической стадии III: фрагментированная микроструктура Ранее в работе [9] было показано, что важной отличительной особенностью деформационного поведения титана с УМЗ-структурой является постоянство температуры на стадии III (0.002  true  0.06), что свидетельствует о способности сплава более эффективно задействовать структурный канал поглощения энергии при деформировании по сравнению с КК-состоянием. На параболической стадии пластической деформации (стадия III) характер УМЗ-структуры, сформи-рованный в результате ИПД, сохраняется (рис. 5). Основными структурными элементами являют-ся зерна, субзерна, фрагменты. В структуре наблюдается большое количество изгибных экстинк-ционных контуров разнообразной формы, что свидетельствует о сложной картине полей деформаций и напряжений, особенно около границ субзерен (рис. 5, а, б). Микродифракционная картина содержит большое количество рефлексов, расположенных вдоль окружностей, что свидетельствует о преимущественно большеугловых разориентировках границ (рис. 5, а, вставка). При переходе на стадию IV (true  0.06) коэффициент деформационного упрочнения  имеет практически постоянное значение. При достижении деформации на линейной стадии (IV стадия, рис. 1, б) УМЗ-структура характе-ризуется высокой плотностью дислокаций и их ансамблей. В структуре также присутствует боль-шое число экстинкционных контуров различной толщины и формы (рис. 6, а), которые исходят из тройных стыков. Это свидетельствует о том, что источником внутренних напряжений являются тройные стыки, а именно сконцентрированные в них стыковые дисклинации. В локальных местах начинают формироваться области, содержащие утолщенные субграницы, которые формируют об-ласти с разориентированной ячеистой микроструктурой размерами 0.3-0.6 мкм (рис. 6, б, в). Рис. 6. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в) и темно-польное (б) изображения микроструктуры образцов УМЗ-титана в состоянии при деформации на линейной стадии IV: области с разориентированной ячеи-стой микроструктурой. Стрелками показаны контуры экстинкции На участках кривой  = f (true), характерных для стадии V (0.1  true  0.115), наблюдается паде-ние , что сопровождается резким повышением значений деформации. Протяженность стадий V для образцов титана ВТ1-0 в УМЗ-состоянии уменьшается примерно в 2 раза по сравнению с КК-состо¬янием. На стадии V с падающим коэффициентом деформационного упрочнения в структуре преоб-ладают УМЗ-субзерна и фрагменты, большинство из которых вытянуты вдоль оси деформации и имеют неравноосную форму (рис. 7, а, б). Отличительной особенностью эволюции микроструктуры на данной стадии является формирование крупных анизотропных фрагментов (рис. 7, в, г) с разме-рами в поперечном сечении 0.5-0.6 мкм и длиной 0.8 мкм. Внутри анизотропные фрагменты содер-жат области с низкой плотностью дислокаций и несовершенными субграницами. В работе [16] обра-зование таких субграниц в ГПУ-металлах рассматривается в рамках дисклинационного подхода, их возникновение связывается с активизацией ротационного механизма пластической деформации, ко-торый обеспечивает формирование более крупномасштабной структурной неоднородности. Рис. 7. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в) и темнопольные (б, г) изображения микроструктуры образцов УМЗ-титана при деформации на стадии V с падающим коэффициентом деформа-ционного упрочнения: неравноосные структурные элементы (а, б) и анизотропные фрагменты (в, г) Далее появляется новая стадия VII (0.115  true  0.125) с отрицательным коэффициентом де-формационного упрочнения. На стадии VII перед разрушением образца коэффициент  становится отрицательным и составляет -10 ГПа, что свидетельствует о некотором локальном разупрочнении материала перед его разрушением. К концу стадии VII деформации с отрицательным коэффициен-том деформационного упрочнения в микроструктуре преимущественно выявляются полосы. Размер образующихся полос в поперечном сечении составляет 0.3-0.5 мкм, а длина достигает 1 мкм (рис. 8, а, б). Формирование полос осуществляется путем коллективной перестройки дислокаций с образованием границ разориентации, параллельных границе субзерна. Тройные стыки зерен также смогут служить источниками их зарождения как значительные концентраторы напряжений. Образо-вание полос локализации деформации является результатом релаксации внутренних напряжений, возникающих около границ фрагментов и субзерен. Следует отметить, что наряду с полосовой суб-структурой, наблюдаются локальные крупные объемные области с многомерными границами разо-риентации (рис. 8, в). Указанные области представлены субструктурой с дислокационными стенка-ми, сформированными за счет локализации плотности дислокаций. На темнопольных изображениях в указанных областях выявляются анизотропные фрагменты с размерами 0.3-0.5 мкм (рис. 8, г). Рис. 8. Светлопольные с соответствующими микродифракциями (а, в) и темнопольные (б, г) изображения микроструктуры образцов УМЗ- титана при деформации на стадии VII с отрицательным коэффициентом деформационного упрочнения: полосовая структура (а, б) и объемные области с многомерными границами разориентации (в, г) На рис. 9 приведены зависимости температуропроводности a(T) и удельной теплоемкости Сp(T) от температуры для титана ВТ1-0 в КК- (кривые 1) и УМЗ-состояниях (кривые 2). Сопостав-ление зависимостей позволяет утверждать, что с увеличением температуры образцов в КК-состоянии в процессе их нагрева в диапазоне 25-800 °C температуропроводность падает от 7.8 до 6.1 мм2/c. При переводе титана в УМЗ-состояние температуропроводность снижается примерно на 10% и составляет 7.0 мм2/c при 25 °C. По мере роста температуры нагрева образцов титана степень влияния УМЗ-структуры на зависимость a(T) уменьшается и при 500 °C температуропроводность становится равной 6.2 и 6.0 мм2/c соответственно для КК- и УМЗ-состояний (рис. 9, а). Рис. 9. Зависимости температуропроводности (a) и теплоемкости (б) от температуры для титана ВТ1-0 в КК- (кр. 1) и УМЗ-состояниях (кр. 2) Подобные закономерности характерны и для удельной теплоемкости титана в КК- и УМЗ-состояниях (рис. 9, б). Сравнение величин теплоемкости исследуемого сплава при 25 °C показало, что при переводе титана из КК- в УМЗ-состояние его удельная теплоемкость снижается примерно на 7% и составляет соответственно 0.55 и 0.51 кДж(кг∙К) для КК- и УМЗ-состояний. С увеличени-ем температуры нагрева образцов в диапазоне 25-800 °C величина удельной теплоемкости для ти-тана растет от 0.55 до 0.67 кДж(кг∙К) и от 0.51 до 0.63 кДж(кг∙К) соответственно для КК- и УМЗ-состояний сплава. Ранее были изучены теплофизические свойства сплава на основе циркония и ниобия (Zr-1Nb) в КК- и УМЗ-состояниях [17]. Было показано, что температуропроводность и теплоемкость при переводе сплава Zr1-Nb в УМЗ-состояние снижаются на 10-20% по сравнению с КК-состоянием. Подобные данные были получены и другими авторами для чистых металлов - ниобия, титана и циркония и сплава Zr-2.5Nb [18]. По-видимому, снижение теплофизических характеристик в УМЗ-металлах является общей закономерностью, поскольку для УМЗ-структуры характерна вы-сокая объемная доля неравновесных границ зерен, высокая концентрация точечных на границах и вблизи границ зерен, а также высокая плотность дислокаций, что приводит к значительному росту эффекта рассеяния фононов на высокодефектных межзеренных границах. В свою очередь, изменение теплофизических характеристик УМЗ-металлов влияет на оценку количества теплоты, выделившейся при пластической деформации, а также на закономерности диссипации и накопления энергии при деформировании, что было показано в работах [19] на при-мере одноосного растяжения сплавов Zr-1Nb и Ti-45Nb в КК- и УМЗ-состояниях. Для титана ВТ1-0 установление подобных закономерностей и анализ влияния на них УМЗ-структуры и теп-лофизических свойств будет являться предметом дальнейших исследований авторов. Таким образом, формирование УМЗ-структуры в титане ВТ1-0 оказывает значительное влия-ние на теплофизические свойства исследуемого сплава, которые, в свою очередь, приводят к из-менению теплового и деформационного поведения и эволюции микроструктуры на различных стадиях пластической деформации. Отличительной особенностью структурных превращений на стадии предразрушения титана ВТ1-0 в УМЗ-состоянии является формирование крупных областей с разориентированной ячеисто-сетчатой дислокционной субструктурой, а в КК-состоянии - фраг-ментация на более мелкие полосовые субструктуры. Заключение Показано, что формирование УМЗ-структуры в титане ВТ1-0 методом, сочетающим abc-прессование и последующую прокатку, приводит к снижению теплоемкости и температуропро-водности на 7-10%, а при деформировании эти структуры оказывают влияние на тепловое и де-формационное поведение. Развитие процесса пластической деформации при одноосном растяжении в КК-титане сопро-вождается формированием широкого спектра дислокационных субструктур, таких как дислокаци-онные скопления, полосовая и ячеисто-сетчатая структуры, а также фрагментированная субструк-тура. Процесс пластической деформации в УМЗ-титане сопровождается преобразованием исходной субзеренной структуры путем формирования полос локализованной деформации и коалесценции субграниц, что приводит к релаксации напряжений и разупрочнению материала. Наряду с полосо-вой субструктурой формируются локальные крупные объемные области с многомерными грани-цами разориентации, что указывает на локальное разупрочнение материала перед разрушением. Авторы выражают благодарность профессору В.П. Вавилову (ТПУ) и профессору В.А. Скрип-няку (ТГУ) за организацию, участие и обсуждение экспериментов, А.И. Толмачеву (ИФПМ СО РАН) за подготовку образцов сплава в УМЗ-состоянии.

Скачать электронную версию публикации