Influence of the electric arc discharge burning on the size of the microdroplets in the nitride coating.pdf Введение В современном мире для нанесения различных тонкопленочных покрытий в плазменных технологиях наиболее часто применяется вакуумная дуга [1]. Повышение износостойкости материалов и изделий, инструмента и компонентов устройств является одной из наиболее актуальных проблем промышленного производства. Существует множество способов упрочнения поверхности путем нанесения покрытий на поверхность изделий. Каждый из данных методов имеет свои преимущества и недостатки. Пучково-плазменные методы инженерии поверхности, обладая экологичностью и недостижимым для других способов результатом, позволяют наиболее эффективно решать эти проблемы. Испарение материала с поверхности катода-мишени в электродуговом методе напыления проходит в так называемом катодном пятне. Катодное пятно представляет собой небольшую светящуюся область. Размеры катодного пятна составляют приблизительно 50-100 мкм, а плотность тока в них составляет до 109 А/м2 [2]. Катодное пятно перемещается скачками, а время его существования составляет около 10-5 с. Высокое энерговыделение в области горения катодного пятна позволяет испарять материал в высокоионизованном, вплоть до 100%, состоянии, в чем и заключается основное преимущество электродугового метода напыления [3, 4]. Но главным и существенным недостатком вакуумной дуги является присутствие микрокапель. В составе плазменного потока, генерируемого катодным пятном (КП) вакуумно-дугового разряда, присутствуют ионы разной кратности заряда, нейтральные частицы (пар), а также микрокапли. Микрокапли представляют собой затвердевший материал катода с размерами в диапазоне от 30 нм до 30 мкм [5]. На данный момент механизм формирования микрокапель при взрывном испарении материала катода хорошо изучен [2, 6]. Покрытия, осажденные при наличии в плазменном потоке микрокапель, характеризуются неоднородностью структуры, высокой пористостью и шероховатостью поверхности. Микрокапли служат концентраторами напряжений и местами зарождения трещин. Снижение их размера и количества позволяет увеличить срок службы режущего инструмента, увеличить производственную мощность и сократить расходы предприятий. Помимо этого, покрытия с минимальным количеством и размером микрокапель могут быть перспективны в качестве материалов для формирования ультракоротких импульсов терагерцового излучения, формируемых при лазерном облучении [7]. В современных установках применяются различные методы снижения количества микрокапель в покрытии: улучшение схемы охлаждения катода, применение механических и магнитных сепараторов, обеспечение более высокой скорости перемещения катодных пятен [8-11]. Одним из эффективных способов снижения микрокапель может быть использование повышенной концентрации плазмы, формируемой в газо-металлических пучково-плазменных образованиях [12, 13]. Данная работа направлена на определение степени влияния импульсно-периодического режима горения электродугового разряда и дополнительной газовой плазмы в области осаждения покрытия на количество и характеристики микрокапельной фракции в покрытии, а также сравнение с результатами напыления покрытия в плазме стационарного электродугового разряда. Материалы и методы исследования Процессы осаждения покрытий электродуговым плазменно-ассистированным методом проводились на установке «КВАДРО», входящей в состав Комплекса уникальных электрофизических установок «УНИКУУМ» (http://www.hcei.tsc.ru/ru/cat/unu/unikuum/unikuum.html). Вакуумная камера установки из нержавеющей стали имеет внутренние размеры 650 650 650 мм. Система высоковакуумной откачки выполнена на базе турбомолекулярного насоса ТМН-500. Установка имеет систему планетарного вращения деталей, систему напуска двух газов (Ar и N2). Анодом для электродугового испарителя и источника газовой плазмы, формирующих газо-металлическую плазму, являлись внутренние стенки вакуумной камеры из нержавеющей стали. Очистка, нагрев и дополнительная активация газовой компоненты плазмы производились с использованием разработанного в ИСЭ СО РАН плазменного источника с накаленным и полым катодом «ПИНК» [14]. Источник газовой плазмы формировал плазму с градиентом концентрации, направленным к стенкам камеры, при этом область максимальной концентрации находилась вблизи выходной апертуры цилиндрического полого катода источника. В качестве образцов использовалась инструментальная сталь Х12МФ, предварительно отполированная и очищенная от загрязнений с помощью ацетона. В качестве материала катода применялись катоды из титана марки ВТ1-0 диаметром 80 и 100 мм. Напыление осуществлялось по двум схемам. Традиционная схема напыления представлена на рис. 1, а. Образец диаметром 20 мм размещался на подложкодержателе, установленном на сателлите стола. Образец изначально нагревался и очищался в аргоновой плазме до температуры около 350 °С. Затем осуществлялось напыление покрытия системы TiN толщиной около 2 мкм. Величина отрицательного потенциала смещения на подложку составляла 175 В. Рис. 1. Схемы экспериментальных установок для реализации процессов катодно-дугового плазменно-ассистированного напыления: а - традиционная схема напыления; б - схема напыления с повышенной концентрацией газовой плазмы в области напыления Второй вариант схемы (рис. 1, б) отличается тем, что источник газовой плазмы «ПИНК» был установлен на верхнем фланце камеры. Максимальная плотность потока газовых ионов на образец была характерна для области вблизи выходной апертуры полого катода источника «ПИНК», а минимальная - на максимальном удалении от нее. Поток металлической плазмы, создаваемый электродуговым испарителем, также имел направленный характер с максимумом плотности потока металлической плазмы вблизи оси цилиндрического катода испарителя. Таким образом, при катодно-дуговом напылении подложка находится на пересечении осей генераторов газовой и металлической плазмы для увеличения концентрации плазмы в области напыления покрытия на подложку. Режимы напыления покрытий для обоих вариантов схем напыления по температуре, рабочему давлению, действующему значению тока электродугового разряда практически одинаковые. В качестве импульсного источника питания электродугового разряда использовался специализированный блок, способный генерировать ток в импульсно-периодическом режиме с возможностью независимой регулировки амплитуды следующих друг за другом импульсов тока дугового разряда частотой 100 Гц. При напылении покрытия системы TiN амплитуды импульсов тока составляли 55 и 95 А. Длительность импульса большей амплитуды составляла 4.25 мс. При величине амплитуды тока разряда менее 55 А разряд становился нестабильным. Действующее значение тока в импульсном режиме горения разряда составляло 68 А, в стационарном - 70 А. Осциллограмма тока импульсно-периодического разряда представлена на рис. 2. Рис. 2. Осциллограмма тока импульсно-периодического разряда В работе исследовалось влияние повышенного значения концентрации газо-металлической плазмы, достигаемого за счет использования особой схемы расположения источника газовой плазмы «ПИНК», импульсно-периодического режима горения электродугового разряда и комплекса этих факторов на размер и количество микрокапель в покрытии системы TiN. Покрытия напылялись в 8 режимах (таблица), в которых изменялись диаметр катода (80 и 100 мм), режим горения электродугового разряда (постоянный и импульсно-периодический) и схема эксперимента. Номер эксперимента Диаметр катода, мм Режим горения разряда/величина тока (действующее), А Схема эксперимента 1 80 Постоянный, 70 А Рис. 1, а 2 80 Импульсный, 68 А (95/55) Рис. 1, а 3 80 Постоянный, 70 А Рис. 1, б 4 80 Импульсный, 68 А (95/55) Рис. 1, б 5 100 Постоянный, 70 А Рис. 1, а 6 100 Импульсный, 68 А (95/55) Рис. 1, а 7 100 Постоянный, 70 А Рис. 1, б 8 100 Импульсный, 68 А (95/55) Рис. 1, б Методика расчета количества капель Рис. 3. Изображение поверхности с выделенными программой объектами (микро¬кап¬лями) с характерным размером 1-3 мкм Методика расчета капель включала поиск, определение границ капель на подложке и подсчет количества капель на изображении области поверхности подложки. Увеличение скорости и точности вычисления микрокапель обеспечивалось применением специализированной программы расчета микрокапель, разработанной на базе языка программирования Python. В качестве исходных данных в программе выставляется минимальный и максимальный диаметр капель, после чего программа производит поиск и подсчет количества капель, входящих в требуемый диапазон. В ходе проведения программных вычислений капли были разбиты на три категории: малые (от 1 до 3 мкм), средние (от 3 до 5 мкм) и большие (от 5 до 10 мкм). Ни в одном из исследуемых режимов не были обнаружены капли размером более 10 мкм. Результат обработки одного из изображений представлен на рис. 3. Для повышения точности подсчета количества микрокапель распределение капель по размерам усреднялось после обработки пяти областей площадью около 15.000 мкм2 поверхности образца. Результаты исследований и их обсуждение Результаты обработки изображений поверхности свидетельствуют о значительном влиянии исследуемых факторов на количество микрокапель в покрытии. На рис. 4 представлены изображения поверхности образцов для разных условий напыления (эксперименты № 1 и 4). Количество и размер микрокапель в покрытии, полученном в эксперименте № 4, значительно меньше, чем для эксперимента № 1. Рис. 4. Внешний вид покрытия системы TiN, напыленный в соответствии с экспериментом № 1 (а), экспериментом № 4 (б) Анализируя полученные результаты, представленные на гистограммах на рис. 5, можно отметить, что наибольшее количество капель присутствует в эксперименте № 1, т.е. при использовании традиционной схемы напыления с катодом диаметром 80 мм в стационарном режиме горения электродугового разряда. Наименьшее количество капель присутствует в покрытиях, осажденных в импульсно-периодическом режиме горения электродугового разряда в схеме напыления с повышенной концентрацией газовой плазмы в области напыления (эксперименты № 4 и 8). Рис. 5. Гистограмма распределения микрокапель, х - размер микрокапель (мкм) По-видимому, использование импульсно-периодического режима горения дугового разряда с катодным пятном позволяет снизить количество микрокапель в покрытии за счет уменьшения времени, в течение которого катодное пятно воздействует на локальную область поверхности катода. Увеличение тока в импульсе заставляет катодное пятно двигаться быстрее при сохранении того же действующего значения тока разряда, т.е. той же температуры поверхности катода. Оценки по аппроксимированному графику скорости движения катодного пятна показывают, что при 70 А скорость катодного пятна составляет 50 м/с, а при токе разряда 95 А - около 60 м/с. Увеличение диаметра катода, с 80 до 100 мм, сопровождающееся увеличением водоохлаждаемой площади катода, должно приводить к снижению температуры поверхности катода. Литературные данные [15] свидетельствует о снижении скорости движения катодного пятна в зависимости от температуры катода, что и наблюдается при сравнении экспериментов № 1 и 5. Согласно построенным распределениям (рис. 5), количество микрокапель любого размера в покрытиях, полученных в импульсно-периодическом режиме, меньше примерно на 50% по сравнению со стационарным режимом горения электродугового разряда. Результаты исследований с повышенной концентрацией плазмы в области напыляемой подложки, находящейся на пересечении осей генераторов газовой и металлической плазмы, показали, что количество микрокапель в покрытии при таких условиях напыления уменьшилось на 35%. Это свидетельствует о значительном влиянии данного фактора на размер и количество микрокапель. Рассмотрим возможное влияние электронов и ионов дополнительной газовой плазмы на микрокапли, испаряемые из расплавленной ванны, формируемой катодным пятном. Расстояние, которое проходит микрокапля от поверхности катода до подложки, составляет около 30 см. Микрокапли в результате взаимодействия с плазменными электронами должны приобретать отрицательный потенциал, а значит, испытывают при движении к подложке интенсивное взаимодействие с заряженными частицами (кулоновские взаимодействия). Как известно, длина свободного пробега зависит от концентрации частиц в среде ni и от сечения столкновения частиц, участвующих во взаимодействии σie. Например, при увеличении концентрации заряженных частиц в 2 раза длина свободного пробега должна уменьшается также в 2 раза, а следовательно, и количество взаимодействий микрокапель с электронами/ионами увеличивается. Несколько десятков кулоновских взаимодействий, даже если среди этих столкновений будет лишь часть столкновений с ионами, будут способствовать, по меньшей мере, изменению траектории движения микрокапли, и вероятность достижения подложки снижается. Необходимо также отметить, что отрицательный потенциал микрокапли должен способствовать дополнительному нагреву за счет взаимодействия с металлическими и газовыми ионами, что также будет способствовать делению или испарению микрокапель. Одновременное использование двух подходов, включающих использование импульсно-периодического режима горения электродугового разряда и повышенного значения концентрации плазмы за счет использования дополнительного источника газовых ионов, позволяет снизить количество микрокапель на подложке примерно на 67%. Заключение Использование импульсно-периодического режима горения дугового разряда с катодным пятном позволяет снизить количество микрокапель примерно на 50% по сравнению со стационарным режимом горения дуги при том же действующем значении тока разряда. Генерация газовой плазмы в области напыляемой подложки при токах газового разряда, сравнимых с током дугового разряда с катодным пятном, позволяет снизить количество микрокапель на подложке примерно на 35% по сравнению со стационарным режимом горения дуги при том же действующем значении тока разряда. Одновременное использование двух этих подходов позволяет снизить количество микрокапель на подложке примерно на 67%. Оценки показывают, что вероятной причиной снижения микрокапель на подложке при использовании газовой плазмы повышенной плотности является влияние процессов взаимодействия с электронами и ионами газо-металлической плазмы и отклонение микрокапель от первоначальной траектории движения за счет большого количества кулоновских взаимодействий в плазме повышенной плотности.

Скачать электронную версию публикации