Features of the superplastic deformation development in ultrafine-grained ? + ? titanium alloys with a high ?-phase volu.pdf Введение Титановые сплавы широко используются во многих областях машино- и авиастроения благодаря уникальному комплексу физико-механических свойств, зависящих от микроструктуры, которая формируется в процессе деформационно-термического воздействия [1-4]. При этом известно, что характер исходной структуры, а также фазовый состав титановых сплавов могут существенно влиять на особенности развития пластического течения и величину относительного удлинения до разрушения. В частности, при формировании глобулярной мелкозернистой структуры с размером зерна менее 10 мкм в таких материалах реализуется сверхпластическое (СП) течение при температурах, как правило, выше 0.5Тпл и скоростях деформации в интервале 10-5-10-3 с-1 [5-7]. Деформационное поведение при этом определяется не только размером зерен и структурно-фазовым состоянием сплава, но также высокой неравновесностью и, как следствие, повышенной диффузионной проницаемостью границ раздела [8-13]. Уменьшение размера зерен методами интенсивной пластической деформации (ИПД) до размеров менее микрометра приводит к смещению температурно-скоростного интервала развития СП в указанных материалах в область более низких температур и/или более высоких скоростей деформации [8-13]. В ряде работ на примере титановых сплавов с различным содержанием β-фазы было показано, что реализация сверхпластичных свойств существенно зависит от объемной доли β-фазы [7, 13-16]. Это может быть обусловлено в том числе тем, что наличие второй фазы обеспечивает стабильность благоприятной для реализации СП-деформации мелкозернистой структуры, активное развитие зернограничного проскальзывания (ЗГП) и протекание диффузионно-контролируемых фазовых превращений при температурах деформации [7, 17]. Было установлено, что в ультрамелкозернистых (УМЗ) титановых сплавах, полученных методами ИПД, сверхпластичные свойства сплавов переходного класса могут быть достаточно высокими [16, 18, 19]. Так, в работах [16, 18] на примере сплава переходного класса ВТ22 было показано, что удлинение до разрушения может превышать 1500%, что значительно превышает соответствующие значения для мелкозернистых аналогов [7, 16]. Однако причины такого поведения указанных сплавов до конца не изучены. В связи с этим экспериментальные исследования особенностей развития сверхпластической деформации титановых сплавов в зависимости от характеристик их структурно-фазового состояния на примере титановых сплавов с различным достаточно высоким содержанием β-фазы представляются весьма актуальными. В настоящей работе исследования проведены на примере титановых сплавов ВТ22 и ВТ35, в которых сформирована УМЗ-структура с помощью методов ИПД. Материал и методы исследования В качестве исходного материала были выбраны промышленные титановые сплавы ВТ22 (Ti - 4.74Al - 5.57Mo - 5.04V - 0.81Cr - 0.98Fe) и ВТ35 (Ti - 2.7Al - 14.5V - 2.8Sn - 2.8Cr - 1.0Mo - 0.9Zr). Ультрамелкозернистую структуру в сплавах получали методом прессования со сменой оси деформации [20] на прессе ИП-2000 в интервале температур 1073-773 К (ВТ22) и 973-773 К (ВТ35) в заготовках с размерами 40 25 мм (ВТ22) и 25 40 мм (ВТ35). Деформация за одно прессование составляла ~ 0.5. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей базы 5×1.7×0.8 мм проводили в вакууме 10-2 Па на установке ПВ-3012 М со скоростью 6.9 10-3 с-1 в интервале температур 823-973 К. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг проводили с помощью микроскопа JEM-2100 в ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки «Микрон-103» с применением электролита следующего состава: 20% HClО4 80% CH3CO2H. Исследование поверхностной микроструктуры проводили методами растровой электронной микроскопии с помощью микроскопа Quanta 200 3D с вольфрамовым катодом и приставкой для анализа дифракции обратнорассеянных электронов (EBSD) Pegasus. Исследования фазового состава осуществляли с помощью оснащенного монохроматором дифрактометра Shimadzu XRD-6000 с использованием CuKα-излучения. Результаты исследований и их обсуждение Как уже отмечалось выше, в настоящей работе закономерности развития сверхпластической деформации исследовали на примере УМЗ-титановых сплавов ВТ22 и ВТ35. Сплав ВТ22 после обработки с использованием метода всестороннего прессования имеет однородную ультрамелкозернистую зеренно-субзеренную структуру со средним размером элементов 0.17 мкм. При этом, по данным электронно-микроскопических исследований, внутри зерен наблюдается сложный деформационный контраст (рис. 1). Величина микроискажений кристаллической решетки, по данным рентгеноструктурного анализа, составляет ~ 10-3. Сплав представляет собой смесь α- и β-фаз (62 и 38% соответственно). Рис. 1. Микроструктура УМЗ-сплава ВТ22 после всесторонннего прессования: а - светлопольное изображение; б - темнопольное изображение После обработки сплава ВТ35 методом всестороннего прессования в сплаве формируется ультрамелкозернистая структура, которую условно можно разделить на две подструктуры (рис. 2, а). Первая представляет собой области сплава, в которых наблюдается однородная смесь ультрамелкозернистых зерен α- и β-фаз со средним размером элементов 0.12 мкм (рис. 2, б). Вторая - это области, содержащие относительно крупные зерна β-фазы, размеры которых могут быть около микрометра. При этом внутри указанных зерен выпадает большое количество частиц α-фазы, имеющих средний размер около 35 нм (рис. 2, в, г). Объемная доля таких областей в сплаве может достигать 10-20%. Соотношение объемных долей α- и β-фаз в сплаве после всестороннего прессования составляет 34 и 66% соответственно. Рис. 2. Микроструктура сплава ВТ35 после всестороннего прессования: а - изображение травленной поверхности; б - светлопольное изображение УМЗ-области смеси α- и β-фаз; в, г - светлопольное и темнопольное (снятое в рефлексе (100)α) изображения области, в которой наблюдается выпадение частиц α-фазы в β-зерне Таким образом, оба исследуемых сплава после интенсивной пластической деформации представляют собой α-β-сплав с достаточно большим содержанием β-фазы и имеют ультрамелкозернистую структуру со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры менее 0.2 мкм. Для изучения особенностей развития сверхпластической деформации в исследуемых сплавах проводили испытания на растяжение в интервале температур 823-973 К с начальной скоростью деформации 6.9∙10-3 с-1. Указанный интервал температур был выбран с учетом того, чтобы рассматриваемые в работе сплавы при деформации находились в α-β-области. На рис. 3 и 4 приведены кривые течения, а также температурные зависимости удлинения до разрушения и предела прочности сплавов ВТ35 и ВТ22 в УМЗ-состоянии. Проведенные исследования показали, что при увеличении температуры испытаний от 823 до 873 К пластичность обоих сплавов растет (рис. 3 и 4, а). Однако величина относительного удлинения до разрушения сплава ВТ22 существенно превышает соответствующую величину для сплава ВТ35. При дальнейшем повышении температуры испытаний до 973 К изменение величины относительного удлинения до разрушения для рассматриваемых сплавов качественно отличается. Если для образцов сплава ВТ22 указанная величина составляет свыше 1500%, то для образцов ВТ35 остается на том же уровне, что и при 873 К (рис. 4, а). Величина предела прочности сплава ВТ35 во всем температурном интервале остается выше, чем у ВТ22 (рис. 4, б), что, по-видимому, является следствием более сильного легирования сплава ВТ35. Рис. 3. Типичные инженерные кривые зависимости напряжения течения от степени деформации УМЗ-сплавов ВТ22 (а) и ВТ35 (б) при температурах деформации, указанных на рисунках Рис. 4. Температурная зависимость относительного удлинения (а) и предела прочности (б) образцов ВТ22 (1) и ВТ35 (2) (механические свойства для сплава ВТ22 при Т = 973 К получены на образцах с размерами рабочей базы 2×1.7×0.8 мм) Для выяснения возможных причин такого существенного различия деформационного поведения сплавов ВТ35 и ВТ22 в интервале температур 873-973 К в нашей работе были проведены исследования эволюции структурно-фазового состояния после деформации указанных сплавов. Исследования структурно-фазового состояния УМЗ-сплава ВТ35 после деформации на 100% при Тдеф = 873 К показали, что в сплаве формируется микродуплексная α-β-структура (рис. 5, а). Зерна в сплаве имеют равноосную форму. При этом средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры увеличивается до 0.2 мкм (рис. 5, в). Границы зерен переходят в более равновесное, по сравнению с исходным, состояние, о чем свидетельствует их прямолинейный характер и наличие полосчатого контраста (рис. 5, б). Соотношение объемных долей α- и β-фаз в сплаве после указанной деформации составляет 39 и 61% соответственно. После увеличения степени деформации образцов до 150% существенных изменений в структурно-фазовом состоянии сплава ВТ35 не наблюдается. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры также практически не меняется и составляет 0.21 мкм. Характер эволюции структурно-фазового состояния сплава ВТ35 в рассматриваемых условиях свидетельствует о том, что основным механизмом деформации является ЗГП. Таким образом, при деформации сплава ВТ35 в рассматриваемых условиях мы наблюдаем формирование микродуплексной структуры с размером зерен около 0.2 мкм. Основным механизмом деформации при этом является ЗГП. Указанные факторы должны способствовать развитию в сплаве сверхпластической деформации. Однако, как видно из приведенных выше экспериментальных данных, относительное удлинение до разрушения образцов при этом не превышает 250%, что существенно меньше, чем для других α-β-сплавов, испытанных авторами в аналогичных условиях [11, 13]. Можно предполагать, что такая относительно малая величина пластичности сплава ВТ35 в рассматриваемых условиях обусловлена рядом причин. Во-первых, относительно высокой объемной долей β-фазы (выше 60%), что, как правило, приводит к ухудшению сверхпластичных свойств титановых сплавов [7]. Во-вторых, высокой концентрацией легирующих элементов в сплаве ВТ35, что может приводить к затрудненному развитию внутризеренного дислокационного скольжения вследствие выпадения дисперсных частиц. В-третьих, наличие неоднородностей в структуре сплава ВТ35 также приводит к уменьшению величины относительного удлинения до разрушения [7]. Увеличение температуры деформации сплава ВТ35 до 973 К приводит к существенному изменению эволюции его структурно-фазового состояния по сравнению с описанным выше для деформации при 873 К. Прежде всего необходимо отметить резкое увеличение объемной доли β фазы примерно до 95%. Такое изменение фазового состава приводит к качественному изменению характера микроструктуры сплава после деформации на 100% по сравнению с описанной выше (рис. 6). Подавляющее большинство зерен в сплаве после рассматриваемой деформации являются зернами β-фазы. Выделения α-фазы, как правило, наблюдаются в виде частиц по границам зерен β фазы (рис. 6, а). Средний размер зерен β-фазы после деформации при температуре 973 К на 100% составляет 2.45 мкм (рис. 6, б), что на порядок больше, чем в исходном состоянии. Увеличение степени деформации до 150% приводит к дальнейшему росту среднего размера зерен до 2.81 мкм. При этом максимальные размеры зерен могут быть более 7 мкм (рис. 6, в). Таким образом, закономерности эволюции структурно-фазового состояния сплава ВТ35 при температурах деформации 873 и 973 К качественно отличаются. Если после деформации при 873 К мы наблюдаем микродуплексную УМЗ-структуру, стабильную при увеличении степени деформации, то после деформации при 973 К наблюдаются существенный рост размера зерен с ростом степени деформации и переход сплава в β-состояние. Можно предполагать, что исследованные особенности эволюции структурно-фазового состояния сплава ВТ35 в ходе деформации при 973 К приводят к наблюдаемой малой величине относительного удлинения образцов до разрушения. Для проверки указанного предположения представляет интерес провести исследования эволюции структурно-фазового состояния сплава ВТ22 в рассматриваемых условиях. Как уже было показано выше, величина относительного удлинения образцов сплава ВТ22 после деформации при 973 К составляет более 1500%. Проведенные исследования структурно-фазового состояния УМЗ-сплава ВТ22 после деформации при 973 К на 100% показали, что в сплаве наблюдается микродуплексная α-β-структура (рис. 7, а). Зерна в сплаве имеют равноосную форму, несмотря на высокий процент деформации, после которой проводились исследования. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры увеличивается до 0.43 мкм (рис. 7, в). Кроме того, электронно-микроскопические исследования показали, что после деформации в объеме зерен наблюдается низкая плотность дислокаций (рис. 7, б), которая существенно меньше, чем была в исходном состоянии. Границы зерен переходят в равновесное состояние, о чем говорит их прямолинейный характер и наличие полосчатого контраста (рис. 7, б). Все приведенные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что в указанном состоянии сплава ВТ22 основным механизмом деформации является зернограничное проскальзывание. Соотношение объемных долей α- и β-фаз в сплаве после указанной деформации по данным EBSD-анализа составляет 48 и 52% соответственно. Увеличение степени деформации образцов до 200% не оказывает заметного влияния на параметры структуры и фазовый состав исследуемого сплава. Таким образом, исследование эволюции структурно-фазового состояния сплавов ВТ35 и ВТ22 после деформации при 973 К показало их качественное отличие друг от друга. В сплаве ВТ22 при деформации формируется микродуплексная α-β-структура, имеющая стабильный средний размер зерна, по крайней мере, до 200%. При этом основным механизмом деформации рассматриваемого сплава является зернограничное проскальзывание. Очевидно, что указанный характер эволюции структуры сплава ВТ22 обеспечивает достижение степени деформации его образцов более 1500%. Для сплава ВТ35, напротив, наблюдается быстрый рост зерен в процессе деформации при 973 К и фактический переход сплава в β-состояние. α-Фаза присутствует, в основном, в виде отдельных частиц по границам зерен β-фазы. Такая эволюция структурно-фазового состояния сплава ВТ35 при деформации, по-видимому, обусловлена близостью температуры полиморфного превращения (993-1013 К [3]) и достаточно высокой концентрацией β-стабилизирующих легирующих элементов (величина концентрации эквивалента по молибдену составляет 16.7 [3]). Известно также, что развитие ЗГП на однофазных границах существенно затруднено по сравнению с двухфазными [7]. Естественно ожидать, что такой характер структурно-фазового состояния сплава ВТ35 будет препятствовать развитию зернограничного проскальзывания при деформации. Таким образом, можно предполагать, что быстрый рост зерен, переход сплава в практически однофазное состояние и, как следствие, затрудненное развитие ЗГП в рассматриваемых условиях деформации приводят к относительно быстрому разрушению образцов. Заключение Проведены исследования особенностей деформационного поведения УМЗ-сплавов ВТ35 и ВТ22 при растяжении в интервале температур 823-973 К и начальной скорости деформации 6.9 10-3 с-1 . Показано, что для сплава ВТ35 эволюция структурно-фазового состояния при деформации при температурах 873 и 973 К имеет существенно различный характер. Так, после деформации при 873 К в сплаве формируется стабильная микродуплексная α-β-структура. При этом зерна имеют равноосную форму. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры составляет около 0.2 мкм. Основным механизмом деформации сплава ВТ35 в указанных условиях является зернограничное проскальзывание. В то же время после деформации сплава ВТ35 при 973 К происходит существенный рост размера зерен с ростом степени деформации и увеличение объемной доли β-фазы до 95%. Последнее, по-видимому, обусловлено близостью температуры полиморфного превращения. При этом α-фаза наблюдается, в основном, в виде отдельных частиц по границам зерен β-фазы. Установлено, что эволюция структурно-фазового состояния сплава ВТ22 при температуре деформации 973 К качественно подобна эволюции структурно-фазового состояния сплава ВТ35 при 873 К. В сплаве ВТ22 формируется микродуплексная α-β-структура. При этом средний размер зерен в процессе деформации практически не меняется и составляет около 0.45 мкм. На основании сравнительного анализа эволюции структурно-фазового состояния в процессе деформации сплавов ВТ22 и ВТ35 при 973 К предполагается, что относительно низкая пластичность образцов сплава ВТ35 в рассматриваемых условиях обусловлена быстрым ростом зерен, переходом сплава в практически однофазное состояние и, как следствие, затрудненным развитием зернограничного проскальзывания.

Скачать электронную версию публикации