Investigation of the structural heterogeneity of the aluminum melt by the method of acoustic emission.pdf Введение По сравнению с исследованием металлов и сплавов в твердом состоянии менее изучены строение и свойства жидких металлов. Это связано с ограниченностью методов, которые позволяют однозначно судить о структурных изменениях, происходящих в расплаве при его перегреве выше температуры ликвидуса. К нестоящему времени известны работы по исследованию жидкого металла рентгеновским методом [1] и по измерению вязкости, в том числе и алюминия [2, 3]. Необходимо отметить также работы [4-6], в которых дается теоретическое обоснование генерации волн в расплаве. Отсутствие систематического изучения структурной связи твердого и жидкого состояния является серьезным препятствием в разработке технологических основ получения металлов с заданными свойствами. Исследование жидкого состояния металла позволит ответить на вопросы о появлении структурной неоднородности в расплаве с температурой, которая ведет к изменению физических свойств металла. В этом плане предлагаемый метод получения информации о состоянии расплава на основании анализа сигналов акустической эмиссии (АЭ), возникающих в нем при изменении температуры, может способствовать ответу на интересующие металлургов вопросы. Настоящая работа основана на трудах отечественных ученых: С.Я. Френкеля [7, 8], который ввел в науку представление о сходстве структур и атомов в жидкостях и кристаллическом состоянии, и экспериментальной работе В.И. Данилова [9]. Эта идея нашла свое подтверждение в работах [10-14] и сегодня, жидкость рассматривают как динамический аналог поликристалла с двумя структурными составляющими: кластерами и межкластерной средой неупорядоченных атомов. Расположение частиц в кластерах и их тепловое движение подобно таковым в твердых телах. Кластеры находятся в окружении неупорядоченных атомов, между ними, однако, нет строго выраженной границы раздела. В ядре кластера расположение атомов подобно кристаллу, а на периферии существует постоянный обмен с хаотической атомной средой. Главная задача исследования состояла в обосновании на основании анализа сигналов АЭ кластерной структуры расплава, второй задачей было изучение амплитудно-частотного спектра сигналов АЭ Al при нагревании и охлаждении расплава в непрерывном режиме в диапазоне температур 665-860 °С. 1. Экспериментальная часть Для решения поставленной задачи на установке (рис. 1) была проведена серия экспериментов. На всех этапах эксперимента записывался акустический спектр АЭ в частотном диапазоне 20- 200 кГц. При нагревании или охлаждении температуры контрольные значения на температурной оси были взяты через 20 °С во всем температурном интервале 665-860 °С. Рис. 1. Экспериментальная установка для исследования акустической эмиссии, сопровождающей нагревание и охлаждение металлов: 1 - печь; 2 - тигель с расплавом; 3 - пьезоэлектрический датчик; 4 - температурный контроллер; 5 - регистратор температуры; 6 - усилитель; 7 - осциллограф; 8 - ПК; 9 - тепловой экран В работе использован датчик на основе пьезокерамики ЦТС резонансного типа с коэффициентом усиления K = 104. Для анализа акустического спектра использовали программы ISVI [15, 16]. Экспериментальный материал сначала анализировался в аналоговой форме, затем проводился фурье-анализ каждого сигнала (рис. 2, а) и его спектр (рис. 2, б). Рис. 2. Сигнал акустической эмиссии (а) и его спектр (б) при температуре Al 740 °C По результатам фурье-анализа всех сигналов на основании аналитических зависимостей (1) и (2) в [12, 13] определялся коэффициент Фурье Сs, который по физическому смыслу соответствовал сумме амплитуд сигналов определенной частоты: , (1) , (2) где T0 - период сигнала, взятый за единицу; τ - время; ws - эквидистантные значения, рассчитанные для комплексного фурье-коэффициента для точек S = 0, 1, 2, ..., (N-1). По результатам анализа построены графики зависимости Сs от частоты для всех температур при нагревании и охлаждении расплава Al (рис. 3, где кривая 1 соответствует охлаждению, а кривая 2 - нагреванию расплава), откуда следует присутствие сигналов АЭ в частотном диапазоне 20-132 кГц Рис. 3. Графики зависимости коэффициента Сs от частоты F На рис. 4 приведена зависимость коэффициента Сs от частоты F (а) и энергии и числа сигналов (E) от частоты F (б) при охлаждении расплава от температуры 860 °С. Каждый максимум Сs являлся наибольшим из амплитуд сигналов в частотном диапазоне 7-8 кГц. На рис. 4, б представлена зависимость энергии и числа сигналов E для каждого максимума Сs от частоты F (энергия сигналов Е оценивалась по сумме амплитуд в частотном диапазоне с максимумом Cs). Рис. 4. Зависимость коэффициента Сs от частоты F (а) и энергии и числа сигналов (E) от частоты (б) при охлаждении расплава от температуры 860 °С Энергетический отклик сигналов рассчитывался как относительная энергия Ео.е. интегрированием амплитуд Cs в диапазоне 7-8 кГц. Для каждой температуры расплава определялась суммарная энергия сигналов АЭ Eo.e. по всем частотам рис. 5. Энергия измерялась в дБ/0 (см. рис. 2, б). Рис. 5. Зависимость Ео.е. от температуры расплава T (а) и Сs от F для температур 780 и 800 °С (б) По результатам анализа частотного спектра сигналов АЭ при охлаждении расплава построена диаграмма рис. 6. Рис. 6. Процентное отношение числа сигналов выделенных частот для каждой температуры расплава: 1 - 840 °С; 2 - 820 °С; 3 - 800 °С; 4 - 780 °С; 5 - 760 °С; 6 - 720 °С; 7 - 740 °С; 8 - 700 °С; 9 - 680 °С; 10 - 665 °С 2. Обсуждение результатов На рис. 4 представлена зависимость Сs от F при охлаждении расплава от температуры 860 °С. На основании этой зависимости можно утверждать, что максимумы Сs на оси частот повторяются с интервалом 7-8 кГц. Амплитуда Сs уменьшается от 40 до 100 кГц, а затем возрастает до максимального значения при 126 кГц. По-видимому, периодичность максимумов на оси частот связана со структурными изменениями в расплаве, происходящими при понижении его температуры. Такая точка зрения согласуется с утверждением, что структура расплава наследует элементы структуры кристаллического предшественника, которая подтверждается результатами ряда экспериментальных работ [9-14]. Так, в [9] утверждается, что даже при высоких температурах в расплаве сохраняется «память» о первоначальном кристаллическом строении. В работах [12-14] предполагается, что в расплаве алюминия сохраняются «сетки» атомов, повторяющие грань кристаллической решетки Al. В них представлены качественные соображения о механизмах формирования и разрушения кластеров при изменении температуры расплава. В рамках этой модели считается, что поверхность кластера состоит из ступенек, высота которых пропорциональна межплоскостным расстояниям кристаллической решетки алюминия. Расчет частот F, соответствующих максимальным значениям Сs, проведен на основании соотношения, полученного в работе [12]. Для соответствия экспериментальных данных расчетным принято, что число межплоскостных расстояний изменяется от 1 до 6. Ниже приводится таблица с экспериментальными и теоретическими значениями частот F, полученными в условиях снижения температуры расплава от 860 °С: , (3) где V = 3.1 мм/мин - величина скорости фронта индуцированной волны; n - число межплоскостных расстояний; а = 4.05∙10-7 мм - параметр кристаллической решетки Al. n 1 2 3 4 5 6 7 F, кГц теоретические 127 63 42 32 25 21 18 F, кГц экспериментальные 126 60 40 30 24 20 Нет данных Сравнение расчетных и экспериментальных результатов из таблицы показало близость частот, определенных экспериментально и теоретически для больших значений Сs. Анализ графика рис. 5, а показывает, что энергия сигналов Ео.е. АЭ при повышении температуры на 40 °С выше ликвидуса минимальна. Предполагаем, что в этом случае энергия, потраченная на разрушение межатомных связей, мала. Это проявляется в небольших Ео.е. на рис. 5, а в температурном интервале 680-720 °С. С увеличением подводимого тепла разрушаются области, сохранившие структуру твердого тела, что приводит к резкому увеличению относительной энергии АЭ кластеров Ео.е., в температурном интервале 720-780 °С на рис. 5, а наблюдается увеличение Ео.е.. При дальнейшем повышении температуры уменьшается на порядок не только Ео.е., но также изменяется характер спектра рис. 5, б. Это проявляется в отсутствии периодичности в спектре АЭ. Считаем, что с этим связано разрушение кластеров. На графике рис. 5, а при охлаждении расплава в температурном диапазоне 710-740 °С наблюдался небольшой гистерезис. Предполагаем, что увеличение Со.е. при охлаждении в сравнении с нагреванием в этом температурном интервале связано с большей энергией при охлаждении расплава в сравнении с нагреванием требуемой на формирование конечной устойчивой кристаллической структуры. Из анализа диаграммы рис. 6 видно, что наименьшее количество сигналов наблюдалось при наименьшей 665 °С и наибольшей 840 °С из температур. Для расплава при температуре 665 °С это объясняется тем, что при незначительном перегреве расплава на 7 °С выше ликвидуса относительного объема расплава, занятого кластерами, слишком мало, чтобы ожидать появления большого количества сигналов. Из диаграммы рис. 6 следует, что с увеличением температуры расплава растет относительное количество сигналов АЭ и, значит, кластеров. При температуре 840 °С сокращается относительная доля сигналов в результате перехода большинства кластеров в разупорядоченную жидкую фазу. Выводы 1. Уменьшение или увеличение температуры расплава Al приводит к генерации сигналов акустической эмиссии. Предполагаем, что она связана соответственно с формированием или разупорядочением кластеров в расплаве. 2. Экспериментально обосновывается утверждение, что расплав представляет собой частично упорядоченную жидкость, наследующую структуру кристаллического предшественника. Акустические сигналы, возникающие при изменении температуры расплава, являются отражением происходящих в нем структурных преобразований.

Скачать электронную версию публикации