Microstructure and mechanical properties of V-Cr-Ta-Zr alloy after combined treatment.pdf Повышение эффективности дисперсного упрочнения является одним из путей увеличения высокотемпературной прочности малоактивируемых ванадиевых сплавов, разрабатываемых в качестве перспективных конструкционных материалов для энергетических установок новых поколений [1-6]. В этой связи по-прежнему актуальны вопросы оптимизации методов термомеханической (ТМО) и химико-термической (ХТО) обработок, обеспечивающих модификацию гетерофазной и зеренной структуры. В работе проведено исследование влияния комбинированной обработки на особенности микроструктуры и значения кратковременной прочности и пластичности сплава V-Cr-Ta-Zr при разных температурах. Использован сплав системы V-6.99Cr-1.8Ta-0.46Zr-0.17O-0.03N-0.14C (ат.%) (далее V-Cr-Ta-Zr) производства АО «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов им. акад. А.А. Бочвара». Комбинированная обработка сплава заключается в чередовании циклов из ТМО-II [7] и ХТО методом диффузионного легирования кислородом [8]. Концентрация вводимого кислорода (CO) зависит от продолжительности термообработки на воздухе и определялась путем взвешивания образцов после различных этапов ХТО на электронных лабораторных весах GH-200 фирмы «A&DCOLTD» с точностью 10-4 г. Перед растяжением проведен часовой стабилизирующий отжиг образцов в вакууме при температуре 1000 °C. Исследования методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) проведены с использованием сканирующего электронно-ионного микроскопа FEI Quanta 200 3D при ускоряющем напряжении 30 кВ. Образцы готовили путем механической шлифовки и последующей электролитической полировки в 20%-м растворе серной кислоты в метаноле при напряжении 15 В. Картины дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD), отражающие характер угловой ориентации зеренной структуры, получены в режиме с гексагональной постановкой точек. Кикучи-картины, формируемые обратно рассеянными электронами, автоматически индицировались программой «TSL OIM data collection». Дальнейшая обработка полученного массива данных проведена с использованием программного обеспечения «TSL OIM analysis». Механические испытания образцов в форме двойных лопаток с размерами рабочей части 13 2 1 мм осуществляли методом активного растяжения в вакууме (~ 3 10-3 Па) при температурах (Tр) 20 и 800 °С со скоростью 2 10-3 с-1. После первого этапа комбинированной обработки, включающего один цикл ТМО-II и последующую ХТО, концентрация кислорода (CO) достигает 0.43 ат.%. Как видно (рис. 1, а), зерна имеют анизотропную форму: вытянуты в направлении прокатки (НП), а их размеры плавно увеличиваются по мере удаления от поверхности окисления. Зерна вблизи поверхности (0 мкм) характеризуются шириной от 5 до 20 мкм, достигая в длину от 40 до 100 мкм. На расстоянии 300 мкм от поверхности, при почти неизменной длине, ширина зерен увеличивается до 15-40 мкм. Таким образом, меняется коэффициент неравноосности зерен (в среднем от 1:10 до 1:5). Плавное изменение зеренной структуры наблюдается до 400 мкм. На больших расстояниях микроструктура представлена значительно более крупными зернами с меньшим коэффициентом неравноосности (не более 1:3) и фактически соответствует состоянию после ТМО-II [7]. Концентрация кислорода после финального этапа комбинированной обработки достигает ≈ 0.99 ат.%. Зеренная структура в области на расстоянии до 200 мкм от поверхности представлена микрополосовым состоянием (рис. 1, б). При длине более 100 мкм полосы характеризуются шириной менее 10 мкм. По мере удаления от поверхности наблюдается плавное увеличение ширины зерен с сохранением микрополосового состояния. Внутри всех зерен после отжига при 1000 °C наблюдается градиентная окраска, что свидетельствует Рис. 1. Карта ориентации зеренной структуры сплава V-Cr-Ta-Zr после комбинированной обработки при СО ≈ 0.43 ат.% (а) и СО ≈ 0.99 ат.% (б). Температура стабилизирующего отжига 1000 °С. СЭМ, EBSD о наличии разориентировок непрерывного типа. Таким образом, зарождаясь на первом этапе комбинированной обработки, градиентная зеренная структура после финального этапа трансформируется в градиентную микрополосовую с высоким уровнем термической стабильности. Представленное в таблице сопоставление значений кратковременной прочности и пластичности показывает, что, несмотря на меньшую концентрацию кислорода при 20 °C, уровень свойств идентичен тому, что наблюдается после ХТО, проводимой на базе ТМО-I [8]. В случае 800 °C градиентное микрополосовое состояние обеспечивает более чем 30%-е повышение предела текучести на фоне 30%-го снижения пластичности. Предел текучести (σ0.1) и относительное удлинение (δ) сплава V-Cr-Ta-Zr после различных режимов обработки в зависимости от температуры растяжения (Tр). Температура стабилизации 1000 °C Режим обработки Тр = 20 °C Тр = 800 °C σ0.1, МПа δ, % σ0.1, МПа δ, % Комбинированная (CO ≈ 0.99 ат.%) 605-637 14-18 418-440 7-9 ТМО-I + ХТО (CO ≈ 1.20 ат.%) [8] 603-640 15-19 313-336 10-14 В результате ТМО-II в сплаве формируется гетерофазное структурное состояние, характеризуемое высокой плотностью дефектов кристаллического строения и формированием мелкодисперсных частиц на основе фаз внедрения [7]. Последующее легирование кислородом в условиях ХТО позволяет выделить в материале мелкодисперсные частицы на основе ZrO2 и реализовать эффективное совместное дисперсное и субструктурное упрочнение. Деформационная стимуляция между циклами диффузионного легирования кислородом обеспечивает поддержание постоянной высокой плотности дефектов, увеличивающих диффузию кислорода в материал, и играет важнейшую роль для формирования градиентного структурно-фазового состояния. Основными факторами формирования градиентной микрополосовой структуры от поверхности в глубину образца являются при этом более интенсивная деформационная проработка приповерхностных областей и более высокая плотность частиц вторых фаз в приповерхностной области как следствие диффузионного характера введения и перераспределения кислорода в материале. Структурные исследования проведены с использованием оборудования ТРЦКП ТГУ.

Скачать электронную версию публикации