Formation of microstructures and mechanical characteristics in electron beam additive manufacturing of an aluminum bronz.pdf Введение Как литая, так и деформируемая алюминиевая бронза широко используется для изготовления деталей, предназначенных для работы в морских и других агрессивных средах. Постоянно растущее освоение океанических ресурсов требует изготовления широкого спектра изделий для морского оборудования. Некоторые ключевые фрикционные детали в морском оборудовании, такие как гидравлические системы, подшипники, поршневые цилиндры, насосы, клапаны, шестерни, гребные винты и валы, работают в непрерывном прямом контакте с морской водой [1-5]. Благодаря своей превосходной прочности, коррозионной и эрозионной стойкости, герметичности и свариваемости алюминиевая бронза все чаще вытесняет другие сплавы в насосах, клапанах, гребных винтах и т.д. Однако, большинство из этих деталей имеет сложную геометрическую форму, что требует больших затрат на их изготовление и обработку. Поэтому в настоящее время существует большой спрос на новые технологии, позволяющие изготавливать сложные детали с низкими затратами без ущерба для точности размеров, механических свойств и трибологических характеристик. Аддитивное производство (AM) дает решение, удовлетворяющее вышеуказанным требованиям. AM позволяет создавать сложные детали посредством послойного выращивания и обладает множеством преимуществ по сравнению с традиционными технологиями, включая возможность изготовления сложных деталей по индивидуальному заказу, повышенную гибкость производства и производительность [6-13]. Большое количество экспериментальных работ посвящено аддитивному производству никель-алюминиевой бронзы [6-8], в то время как получению алюминиевой бронзы аддитивными методами посвящено значительно меньшее число работ [9, 10]. Авторы работы [9] показали возможность получения крупноячеистых структур с плотными стойками из алюминиевой латуни (с содержанием 21.5 ат.% Al) при различных режимах селективного электронно-лучевого плавления. Полученные стойки имели прочность 486.5 МПа при очень низком значении относительного удлинения 3.2% [9]. Анизотропия прочности и пластичности при испытании стоек в продольном и поперечном направлениях относительно направления печати составляла 1-8%. В работе [10] исследовалась структура и механические свойства алюминиевой бронзы с содержанием 7.5 мас.% Al, полученной методом электронно-лучевого аддитивного производства. Авторы показали, что значительная анизотропия механических свойств (46% для предела прочности и 77% для относительного удлинения) обусловлена направленным характером роста столбчатых дендритов и изменением размеров зерна по высоте послойно выращенного материала. Ведущую роль в формировании структуры алюминиевой бронзы играет концентрация алюминия и легирующих элементов [1, 10, 14-20]. Алюминиевая бронза имеет сложную структуру, состоящую из крупных α-зерен, интерметаллидных κ-фаз, различающихся морфологией, расположением и распределением в микроструктуре, а также оставшейся β -фазы [1, 15, 16]. В бинарной системе Cu-Al при содержании алюминия до 8 вес.% в условиях равновесия имеет место однофазная α-микроструктура [1, 10, 14]. При содержании алюминия выше 8.0-8.5 вес.% при высоких температурах наблюдается β фаза, которая во время медленного охлаждения подвергается эвтектоидному превращению β α + γ [17, 18]. В неравновесных условиях при высоких скоростях охлаждения часть высокотемпературной β-фазы остается и образует β -фазу при комнатной температуре [20]. Кроме того, высокие скорости охлаждения способствуют также образованию γ2-фазы [14]. В связи с тем, что получение алюминиевых бронз аддитивными методами является малоисследованной областью, цель работы - изучение микроструктуры и механических свойств алюминиевой бронзы с содержанием более 9 мас.% Al, полученной при различном тепловложении во время электронно-лучевой аддитивной печати (ЭЛАП). Материалы и методы Стенки алюминиевой бронзы размером 80×10×60 мм (рис. 1, а) были изготовлены на лабораторной установке электронно-лучевой аддитивной технологии Института физики прочности и материаловедения СО РАН [10]. В качестве исходного материала использовалась сварочная проволока из алюминиевой бронзы БрАМц9-2 следующего состава, вес.%: (9.3±1.4) Al, (1.93±0.04) Mn, (0.4±0.02) Zn, (0.3±0.01) Fe, Cu остальное. Для формирования образцов использовалась подложка из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Печать образцов из алюминиевой бронзы проводили в вакуумной камере при ускоряющем напряжении электронного пучка 30 кВ, скорости подачи проволоки 2000 мм/мин и скорости перемещения столика 400 мм/мин. В процессе ЭЛАП вертикального изделия могут образовываться макродефекты. Это происходит из-за недостаточного нагрева или перегрева подаваемой проволоки, что в свою очередь влияет на геометрические размеры формируемого слоя [21]. В случае перегрева происходит растекание материала, образование капель и искажение геометрической формы стенки по ширине. При недостаточном нагреве может происходить неполное расплавление проволоки с образованием несплошностей и пор между последовательно наносимыми слоями. Для того чтобы избежать вышеуказанных дефектов, в настоящей работе варьировались значения тока электронного пучка от 85 до 50 мА по мере выращивания изделия из алюминиевой бронзы. Данный диапазон значений тока электронного пучка был определен на основе предварительных экспериментальных данных. Варьирование значений тока электронного пучка можно представить в виде зависимости значений тепловложения от высоты печати изделия в направлении OZ (рис. 1, а). Величина тепловложения рассчитывалась по формуле [22, 23]: E = (60 × U × I)/(1000 × v), (1) где U и I - напряжение, кВ, и ток, мА, электронного луча; v - скорость печати, мм/мин. Образцы для исследования макро- и микроструктуры вырезали в двух направлениях: вдоль (плоскость ZOY, позиция 2 на рис. 1, б) и перпендикулярно направлению печати (плоскость ZOX, позиция 1 на рис. 1, б). Для анализа макро- и микроструктуры образцы шлифовали, полировали и травили стандартными методами. Структурные характеристики композита исследовали с помощью оптической микроскопии (OM, Altami Met 1S), растровой электронной микроскопии (РЭМ, Thermo Fisher Scientific Apreo S LoVac) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ, JEOL-2100). Измерения микротвердости проводили на микротвердомере Duramin 5 при нагрузке индентора 50 г c шагом индентирования 500 мкм по сечениям в плоскостях ZOX и ZOY (позиции 1 и 2 на рис. 1, б). Фазовый состав был изучен с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-7 («Буревестник», Россия) с излучением CoKα, λ = 1.7902 Å. Химический состав образцов определяли с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра Niton XL3t 980 GOLDD. Испытания на одноосное растяжение проводили на универсальной испытательной машине УТС-110М. Для испытаний на растяжение вырезали лопатки во взаимно перпендикулярных направлениях по схеме, представленной на рис. 1, б (позиции 4.1-4.3, 5.1, 5.2). Во всех случаях лопатки для растяжения имели длину рабочей части 12 мм с сечением 1.5×2.7 мм2. Скорость движения захвата при испытаниях на статическое растяжение составила 1 мм/мин. Рис. 1. Зависимость значений тепловложения от высоты изделия из алюминиевой бронзы БрАМц9-2 и внешний вид изделия, полученного ЭЛАП (а), а также схема вырезки образцов (б): 1, 2 - образцы для исследования макроструктуры в сечениях параллельно (2) и перпендикулярно (1) направлению печати; 3 - образцы для исследований методами РЭМ и ПЭМ; образцы для испытаний на растяжение в вертикальном 5.1, 5.2 и горизонтальном 4.1-4.3 направлениях относительно направления печати; 6 - стальная подложка Результаты и их обсуждение На рис. 2 представлены макро- и микроструктура алюминиевой бронзы БрАМц9-2 в сечениях, вырезанных перпендикулярно (рис. 2, а) и параллельно (рис. 2, е) направлению печати по оси ОY. На макроизображениях выделяются несколько структурных зон по мере формирования образца во время ЭЛАП (рис. 2). Вблизи подложки формируется интерметаллидный слой, состоящий преимущественно из равноосных зерен алюминиевой бронзы (рис. 2, б, в, ж, з). В теле и по границам этих α-зерен располагаются глобулярные частицы стали, объемная доля которых в слое уменьшается по мере печати образца вдоль оси ОZ. Толщина такого слоя не превышает 4.5 мм. После интерметаллидного слоя в нижней части образца наблюдается формирование дендритных столбчатых зерен α-Сu (рис. 2, г, и), размер и форма которых зависят как от величины тепловложения, так и от направления печати (рис. 3). В направлении печати изделия (по оси ОY) в нижней части образца, при высоких значениях тепловложения (0.34-0.25 кДж/мм), формируются узкие столбчатые дендритные зерна α-Сu, длина которых по всей высоте образца изменяется от (1.12 0.13) мм до (30 0.9) мм (рис. 2, и). Средняя ширина дендритного зерна составляет (0.36 0.16) мм (рис. 3). По мере уменьшения значений тепловложения от 0.25 до 0.23 кДж/мм в средней и верхней частях изделия наблюдается увеличение ширины дендритного зерна α-Сu до (1.43 0.39) мм, что почти в 4 раза больше ширины зерна, чем в нижней части стенки (рис. 2, к и 3). Другими словами, в образцах, вырезанных в сечении, параллельном направлению печати (ось OY), формируются столбчатые дендритные зерна α-Сu, ширина которых по мере выращивания изделия вдоль оси OZ увеличивается (рис. 3, а). При этом по мере выращивания изделия средний размер ячейки α-Сu уменьшается в направлении OZ (рис. 3, б). В нижней части изделия длина среднего размера ячейки α-Сu составляет (0.24±0.05) мм, которая уменьшается на 0.02 мм в средней части и на 0.08 мм в верхней части изделия (рис. 3, б). Средний размер ширины ячейки α-Сu в нижней и средней частях изделия изменяется в пределах ошибки (0.059±0.02) мм, но в верхней части значительно уменьшается до значения (0.13±0.01) мм (рис. 3, б). Рис. 2. Макро- и микроструктура алюминиевой бронзы БрАМц9-2 в перпендикулярном (а) и параллельном (е) сечениях напечатанного образца по оси OY; б-д - увеличенные изображения участка (а); ж-к - увеличенные изображения участка (е) Рис. 3. Зависимость средней ширины дендритных зерен (а) и среднего размера ячеек -Cu (б) от высоты изделия В образцах, вырезанных перпендикулярно направлению печати, дендритные α-зерна отличаются по форме и размеру от α-зерен в сечении параллельном направлению печати (рис. 2, г, д). Длина столбчатых α-зерен изменяется от (0.6 0.02) мм до (13.5 0.4) мм, что существенно меньше длины дендритных α-зерен в сечении, параллельном оси OY. Средняя ширина дендритных α-зерен по всей высоте изделия составляет от (0.47 0.19) мм до (0.68 0.29) мм (рис. 3). Это говорит о том, что изменение количества тепла во время ЭЛАП не влияет на размер зерен в сечении, перпендикулярном направлению оси OY. В данном направлении средний размер ячейки α-Сu также уменьшается в вертикальном направлении (рис. 3, б). Средние размеры ширины ячейки α-Сu в образцах, вырезанных в сечении, перпендикулярном направлению печати, сопоставимы со средними размерами ячейки α-Сu в образцах, вырезанных в сечении, параллельном направлению печати (рис. 3, б). Однако, значения средней длины ячейки α-Сu в образцах, вырезанных в сечении, перпендикулярном направлению печати, имеют больший средний размер (на 0.5-1 мм) по сравнению с образцами, вырезанными в сечении, параллельном направлению печати (рис. 3, б). Микроструктура алюминиевой бронзы характеризуется наличием α-Cu, остаточной мартенситной β -фазы и κ-фазы, богатой железом (рис. 4, а, б). Наличие α-Cu и мартенситной β -фазы подтверждается данными рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии (рис. 4, б, г). В процессе неравновесного затвердевания часть высокотемпературной β-фазы остается и образует β -фазу при охлаждении до комнатной температуры. Скорость охлаждения в процессе ЭЛАП достаточно высокая, поэтому превращение высокотемпературной β-фазы в -фазу и κ-фазу подавляется с выделением в процессе охлаждения β -фазы по границам -зерен. В областях β -фазы и в α-зернах локализуются единичные частицы κii-фазы (рис. 4, а, д). κii-Фазы имеют структуру решетки D03 с составом AlFe3 (рис. 4, д). За счет диффузионных процессов растворенные атомы Al, Fe, Ni объединяются и образуют частицы κiv-фазы, имеющие морфологию розеточного и глобулярного типов (рис. 4, а) [20]. Других типов частиц κ-фаз в α-фазе не обнаружено. Рис. 4. РЭМ-изображения микроструктуры БрАМц9-2 в режиме обратнорассеянных электронов (а), рентгенограмма БрАМц9-2 (б) и светлопольные изображения α-Cu (в), β -фазы (г) и κii-фазы (д) На рис. 5, а представлены профили микротвердости, измеренные на образцах в сечениях ZOX и ZOY на рис. 2, а и е соответственно. Повышенные значения микротвердости в начале измерения соответствуют индентированию интерметаллидного слоя вблизи подложки (рис. 2, б, в, ж, з). Значения микротвердости α-фазы в образцах, вырезанных в различных сечениях относительно направления печати, немного различаются (рис. 5, а). В образцах, вырезанных в сечении ZOX (рис. 2, а), средние значения микротвердости ниже ( (1±0.3) ГПа), чем для образцов, вырезанных в сечении ZOY примерно на 0.1 ГПа. Значения микротвердости в пределах от (1.6±0.4) ГПа до (2±0.06) ГПа соответствуют отпечаткам на границе α/β -фаз. Самые высокие значения, достигающие (3.2±0.09) ГПа, связаны с попаданием индентора в область мартенситной β -фазы, которая имеет высокую твердость и износостойкость [1]. Рис. 5. Профили микротвердости алюминиевой бронзы БрАМц9-2 (а) и кривые напряжение - деформация, полученные в условиях статического растяжения образцов (б) Испытания образцов, полученных в различных сечениях стенки, на статическое растяжение показали незначительную анизотропию механических свойств (рис. 5, б). Образцы, вырезанные в горизонтальном направлении (позиции 4.1, 4.2 на рис. 5, б) в средней и в верхней частях изделия, демонстрируют наибольшие значения предела прочности (452 и 483 МПа соответственно) и наименьшую пластичность по сравнению с образцами, вырезанными в вертикальном направлении (позиции 5.1, 5.2 на рис. 5, б). При этом значение предела прочности для образцов, вырезанных из нижней части изделия (позиция 4.1), составляет 435 МПа, что сопоставимо со значениями предела прочности образцов, вырезанных в вертикальном направлении (позиции 5.1 и 5.2 на рис. 5, б). Для образцов 4.2 и 4.3 относительное удлинение составляет 0.5, что на 0.1 меньше, чем у образцов 5.1 и 5.2, для которых значение относительного удлинения составляет 0.63% (рис. 5, б). Анализ данных показал, что более высокая прочность наблюдается у образцов, вырезанных в верхней части напечатанного изделия, т.е. в той части изделия, где значения тепловложения были минимальными (рис. 2, а). Из полученных данных следует, что предел прочности увеличивается с уменьшением значений тепловложения в процессе ЭЛАП. Эти данные хорошо согласуются с работой [24], где авторами была установлена аналогичная зависимость при изучении влияния тепловложения на микроструктуру и механические свойства алюминиевой бронзы (до 7 вес.% Al) в процессе электронно-лучевой печати. Несмотря на эпитаксиальный рост столбчатых зерен и изменение среднего размера их ширины, средний размер ячеек α-Cu уменьшается по мере выращивания изделия по высоте. В соответствии с законом Холла - Петча этим объясняются более высокие значения прочности для образцов, вырезанных в верхней части изделия и имеющих меньший размер ячеек α-Cu, по сравнению с образцами, вырезанными в нижней части изделия из алюминиевой бронзы. Заключение В работе исследована макро-, микроструктура и механические свойства алюминиевой бронзы БрАМц9-2, полученной электронно-лучевой аддитивной технологией. Установлено, что изменение значений тепловложения в процессе электронно-лучевого выращивания изделия из алюминиевой бронзы, при котором варьировались значения тока электронного пучка от 85 до 50 мА, повлияли на размер и морфологию дендритных зерен, а также на механические свойства напечатанной бронзы БрАМц9-2. Показано, что в сечении, параллельном направлению печати, в нижней части напечатанного изделия при максимальных значениях тепловложения (0.34 кДж/мм) формировались столбчатые дендриты, ширина которых увеличивалась по мере выращивания изделия с уменьшением значений погонной энергии (0.23 кДж/мм). Установлено, что изменение значений тепловложения во время ЭЛАП не влияет на средний размер ширины дендритных зерен в сечении, перпендикулярном сечению относительно направления печати. Микроструктурные исследования показали, что по границам α-Cu располагается мартенситная β -фаза, микротвердость которой достигает 3.2 ГПа. При испытании образцов на статическое растяжение установлено, что с уменьшением значений тепловложения во время ЭЛАП увеличивались значения предела прочности от 435 до 483 МПа. Образцы, вырезанные в горизонтальном направлении, показали наибольшие значения предела прочности и меньшую пластичность по сравнению с образцами, вырезанными в вертикальном направлении.

Скачать электронную версию публикации