Influence of plastic deformation on the fructure behavior of Ni-Mn-In Heusler alloy.pdf Введение Создание новых функциональных материалов является одним из приоритетных направлений развития науки и техники. Сплавы на основе системы Ni-Mn-In относятся к интеллектуальным материалам с многофункциональными свойствами, изменяющимися под воздействием температуры, магнитного поля или давления. Такие сплавы можно выделить в отдельную группу благодаря последовательности структурно-фазовых превращений [1-4] и потенциальному использованию в различных технологических устройствах. В них наблюдаются эффект памяти формы, магнетокалорический эффект, гигантские магнетодеформации и магнетосопротивления, а также другие интересные свойства [3, 5-8]. В последние годы большое внимание уделяется исследованию сплавов Гейслера Ni-Mn-In нестехиометрических составов, в которых реализуются управляемые магнитным полем эффекты памяти формы [2, 4]. Однако хрупкость крупнозернистых поликристаллических сплавов Гейслера исключает их широкое практическое использование. Одним из немногих эффективных способов достижения высокопрочного состояния является получение мелкозернистой структуры. Методы, основанные на воздействии интенсивных пластических деформаций (ИПД), позволяют измельчить структуру сплавов до субмикрокристаллического и нанокристаллического состояний. Обычно интенсивная пластическая деформация осуществляется под высоким давлением, при котором возможно достижение мегапластических степеней деформации без разрушения материала при сохранении цельности образцов для исследований. Представляет интерес исследование влияния деформационных воздействий на структуру сплавов на основе Ni-Mn-In. В наших работах [9, 10] были представлены результаты влияния разных видов деформации при комнатной температуре на структуру и свойства тройного сплава Ni47Mn42In11. Вместе с тем работ, касающихся воздействия интенсивной пластической деформации на структуру сплавов Гейслера Ni-Mn-In, немного [9-11]. Переход микрокристаллической структуры в аморфно-нанокристаллическое состояние при интенсивной пластической деформации может приводить к существенному изменению физических свойств [12]. Материалы после ИПД могут проявлять хорошую пластичность, высокую прочность, сверхпластичность при низких температурах, а также другие свойства [12-14]. В работе [9] исследовано влияние интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением при комнатной температуре на структуру и свойства сплава Ni47Mn42In11. Было показано, что после интенсивной пластической деформации кручением под давлением 8 ГПa при комнатной температуре наблюдается переход структуры от микрокристаллической к нанокристаллической. При этом происходит повышение микротвердости и увеличение доли вязкой составляющей в изломе. Настоящая работа является продолжением исследований по влиянию деформационных воздействий на структуру сплавов на основе Ni-Mn-In. Ее цель - исследование влияния пластической деформации методом кручения под высоким давлением при криогенной температуре на структуру и свойства синтезированного сплава Ni47Mn42In11. Материал и методика исследования Исследуемый сплав Ni47Mn42In11 выплавляли методом электродуговой плавки в атмосфере аргона. После выплавки его подвергали гомогенизирующему отжигу в вакууме при температуре 1123 К в течение 24 ч с последующим охлаждением с печью. Затем вырезали образцы для проведения деформации методом сдвига под давлением. Образцы имели форму пластин квадратной формы со стороной 5 мм и толщиной 0.35 мм. Пластическую деформацию осуществляли в наковальнях Бриджмена под давлением 8 ГПa при температуре 78-80 К, что составляло гомологическую температуру Тгом ≈ 0.06. Температуру испытания достигали помещением наковален с образцом в емкость с жидким азотом. Сдвиг под давлением проводили при вращении нижней наковальни со скоростью = 0.3 об/мин. Угол поворота φ варьировали от 0 до 5 оборотов. По измерениям микротвердости на поверхности образцов на микротвердомере ПМТ-3 с нагрузкой 0.5 Н определяли деформационное упрочнение. Магнитную восприимчивость измеряли в синусоидально изменяющемся переменном магнитном поле с амплитудой 4 Э и частотой 80 Гц в диапазоне температур 78-350 К. Фрактографические и электронно-микроскопические исследования выполняли на сканирующем электронном микроскопе «Quanta-200» и просвечивающем электронном микроскопе JEM-200CX в отделе электронной микроскопии ЦКП «Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов» ИФМ УрО РАН. Результаты исследования и их обсуждение Как показали наши исследования, проведенные ранее, трехкомпонентный сплав Ni47Mn42In11 при температуре выше 300 К находится в однофазном состоянии и имеет кубическую кристаллическую структуру типа L21. При охлаждении до температуры ТСА ≈ 310 К сплав переходит из парамагнитного в ферромагнитное состояние, затем в ферромагнитном аустените при ТМ ≈ 300 К происходит мартенситное превращение. При комнатной температуре структура двухфазная, на фоне аустенитной матрицы L21-фазы хорошо выявляются кристаллы мартенсита (рис. 1, а). Электронно-микроскопические исследования и проведенный кристаллографический анализ показали, что мартенситная структура модулированная и соответствует параметрам решетки 14М мартенсита. После отжига при 1123 К в течение 24 ч и охлаждения с печью (исходное состояние) сплав имеет крупнозернистую структуру, размер зерна достигает 500 мкм и более (рис. 1, а). Излом недеформированного образца сплава Ni47Mn42In11 после отжига хрупкий, с довольно ровными участками скола. В отдельных зернах разрушение происходит по стыкам мартенситных кристаллов, Рис. 1. Микроструктура (а) и поверхность излома (б) сплава Ni47Mn42In11: а - исходное состояние; б - после осадки под давлением 8 ГПa при температуре 77 К, угол поворота наковальни φ = 0° которые выходят на поверхность. После осадки, когда угол поворота наковальни φ = 0°, поверхность разрушения также носит хрупкий характер. Разрушение проходит по границам мартенситных реек (рис. 1, б). После отжига образцы деформировали кручением под давлением 8 ГПa на разную степень при температуре жидкого азота 77 К. При кручении под давлением образцы деформируются неравномерно, в виде чередующихся областей, имеющих разную степень деформации, при этом степень деформации изменяется от центра к краю образца. Поэтому дальнейшие исследования и анализ структуры проводили на разных участках - с края, на половине радиуса и в центральной части образца. На рис. 2 можно наблюдать изменение характера излома на половине радиуса образца с увеличением числа оборотов наковальни от φ = 15° до n = 5. С ростом степени деформации излом изменяется от хрупкого к вязкоподобному. Отсутствует разрушение по границам самих кристаллов мартенсита, слоистость постепенно заменяется вязким разрушением. После деформации кручением на n = 5 оборотов структура становится близкой к аморфно-нанокристаллическому состоянию со средним размером зерен ≈ 90 нм и менее. Рис. 2. Поверхность излома сплава Ni47Mn42In11 после деформации кручением под давлением 8 ГПa при температуре 77 К на половине радиуса образца, угол поворота наковальни: а - φ = 15°; б - n = 1 оборот; в - n = 5 оборотов При пластической деформации происходят сложные процессы. На микроуровне деформация осуществляется внутри отдельных зерен, мезоуровень связан с эффектами, охватывающими группы зерен, на макроуровне эффекты охватывают весь образец. При больших пластических деформациях кроме скольжения и двойникования начинают действовать ротационные моды пластической деформации. Принципиальное отличие большой пластической деформации состоит в появлении разориентированных кристаллических микрообластей. За счет поворотов этих микрообластей относительно друг друга накапливаются разориентировки. Отметим, что с увеличением угла поворота наковальни деформация становится все более равномерной по диаметру образцов. ИПД приводит к формированию ячеистой структуры, которая при увеличении степени деформации занимает все больший объем образца. С повышением степени деформации разориентировка ячеек увеличивается, а размер ячеек уменьшается, варьируется от сотен до десятков нанометров. При образовании ячеистой структуры упругая энергия системы уменьшается по сравнению с хаотическим распределением дислокаций. Границы зерен находятся в неравновесном состоянии. Вокруг границ существуют области сильных искажений кристаллической решетки, вызванные зернограничными дислокациями, которые обеспечивают относительное смещение зерен. Изменение величины микротвердости сплава после деформации при криогенной температуре на разную степень приведено на рис. 3. Наибольший прирост микротвердости с 3000 до 4100 MПa наблюдается после осадки образцов. Дальнейшая деформация кручением под давлением приводит к росту микротвердости на 1000 MПa с ростом числа оборотов. Максимальная микротвердость составляет 5100 MПa после кручения под высоким давлением на n от 1 до 5 оборотов. Повышение микротвердости связано с переходом структуры в субмикро- и нанокристаллическое состояние. По мере формирования деформационной нанокристаллической микроструктуры микротвердость выходит на насыщение. Рис. 3. Микротвердость сплава Ni47Mn42In11 в зависимости от степени деформации при температуре 77 К Результаты изменения микротвердости в зависимости от степени деформации при комнатной и криогенной температурах показали, что при деформации кручением под высоким давлением до n = 1 оборот микротвердость практически одинакова. Различия наблюдаются при большем количестве оборотов наковальни от n = 2.5 до n = 5. При такой деформации микротвердость при комнатной температуре на 1000 MПa выше, чем при криогенной температуре. Этот факт, по-видимому, связан с тем, что снижение температуры деформации блокирует и замедляет термоактивируемые процессы, что приводит к смене механизмов деформации, появляются деформационные дефекты упаковки, образуются полосы локализованной деформации. Снижение температуры приводит к замене образования ячеистых структур на появление микроструктур полосчатого типа, что существенно замедляет процесс дальнейшей фрагментации до субмикро- и нанокристаллических структур, имеющих высокие скорости само- и гетеродиффузии [15]. Ранее в работе [4] была измерена температурная зависимость магнитной восприимчивости сплава Ni47Mn42In11 в недеформированном состоянии. Показано, что на температурной зависимости магнитной восприимчивости наблюдаются максимумы вблизи температур мартенситного превращения и температуры Кюри аустенита [3, 4]. Экспериментально установлено, что после пластической деформации методом кручения под высоким давлением при температуре 77 К магнитная восприимчивость становится мала по величине, отсутствуют какие-либо аномалии в диапазоне критических температур структурного и магнитного фазовых переходов. Это свидетельствует о том, что при интенсивной пластической деформации сплава Ni47Mn42In11 подавляется как мартенситное превращение, так и магнитный фазовый переход. Обратимые магнитоуправляемые эффекты памяти формы, вероятно, исчезают вследствие значительного уменьшения размеров зерен и наноструктурирования в деформированных образцах, а также атомного разупорядочения [15] при низкотемпературной деформации кручением под давлением. Заключение Пластическая деформация кручением под давлением 8 ГПa при криогенной температуре приводит к существенным изменениям микроструктуры и свойств сплава Гейслера Ni47Mn42In11. Установлено, что увеличение степени деформации с ростом числа оборотов наковальни до n = 5 позволяет получить нанокристаллическое состояние, что улучшает пластические свойства, и разрушение материала приобретает полностью вязкий характер. Показано, что при увеличении степени деформации происходит деформационное упрочнение сплава, при этом микротвердость возрастает практически в 2 раза по сравнению с исходным отожженным состоянием. Полученные результаты по влиянию интенсивной пластической деформации на физико-механические свойства могут быть использованы при разработке методов деформационно-термических воздействий для функциональных материалов.

Скачать электронную версию публикации