Проведено измерение комплексной диэлектрической проницаемости девяти калибровочных жидкостей со статической диэлектрической проницаемостью от 2.38 (толуол) до 78.5 (вода). Обосновано решение по выбору размеров коаксиальной ячейки, используемой при измерении комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) проводящих сред широкополосным методом в частотном диапазоне от сотен герц до 8 ГГц. Показано, что использование ячейки с размерами внешнего и внутреннего проводников 16 и 6.97 мм соответственно в сравнении с ячейкой с размерами 7 и 3.02 мм позволяет снизить частоту, на которой сказывается влияние электродной поляризации. Найдены связи погрешности измерения действительной части КДП в низкочастотном диапазоне с тангенсом угла диэлектрических потерь для жидкостей с разной удельной электропроводностью.
Error in measuring the permittivity of conducting media by the broadband method.pdf Введение Диэлектрическая спектроскопия может выявить процессы, представленные широким диапазоном физических явлений. Знание диэлектрических характеристик почв и пород в диапазоне частот от сотен килогерц до единиц гигагерц необходимо при разработке электромагнитных методов георазведки и геонавигации, для подповерхностного зондирования, при разработке методов диэлектрического каротажа, при исследовании поверхности Земли дистанционными микроволновыми методами [1]. В ряде случаев объекты исследования обладают высокой проводимостью (глубинные осадочные породы, биоматериалы и др.). Для перекрытия широкого диапазона частот от долей герца до единиц и первых десятков гигагерц используются разные методы измерений. Достаточно полный обзор таких методов приведен в [2]. На частотах ниже 1-100 кГц используют пятиэлектродный метод, позволяющий устранить влияние электродной поляризации, искажающей результаты измерений. На более высоких частотах (до 1-5 МГц) используют конденсаторные ячейки, заполняемые исследуемым веществом, импеданс которых измеряется анализаторами импеданса. На частотах выше 50-100 МГц в качестве измерительных ячеек используют отрезки коаксиальных линий. Диэлектрические характеристики определяются через комплексные коэффициенты передачи и/или отражения (параметры матрицы рассеяния S21 и S11) [3]. В промежуточном частотном диапазоне от 5 до 50-100 МГц эти методы неприменимы из-за высокой погрешности измерений. При использовании разных методов для перекрытия широкого диапазона частот применяются разные ячейки. При заполнении их исследуемыми почвами не удается сохранять неизменными структуру порового пространства, плотность и влажность, что не дает возможности получить непрерывный широкополосный диэлектрический спектр. Нами был разработан метод, позволяющий измерять комплексную диэлектрическую проницаемость (КДП) сыпучих и жидких сред в одной и той же ячейке в диапазоне частот от десятков герц до 18 ГГц [4]. Встает вопрос, какими характеристиками должна обладать ячейка для измерения образцов, обладающих умеренной электропроводностью. Характеристики ячейки (сосредоточенная емкость или длина отрезка линии передачи), требуемые для достижения минимальной погрешности, зависят как от свойств образца, так и от частоты измерений. В работе [5] утверждается, что для достижения минимальной погрешности измерения КДП в гигагерцовом диапазоне длина ячейки не должна превышать четверти длины волны в исследуемом образце. Принимая, что максимальное значение действительной части КДП ( ') влажной почвы на частоте 1 ГГц составляет около 25 ед., получаем, что четверть длины волны составляет на этой частоте 1.5 см. Для измерения на более высоких частотах длина ячейки должна быть еще меньше. В низкочастотном диапазоне (от 1 кГц до 1 МГц) для обеспечения погрешности измерения комплексного импеданса в 1% модуль последнего должен быть в диапазоне от 1 Ом до 3 МОм [6]. Это означает, что при измерении непроводящих сред с ' 4 (сухая почва) минимальная емкость ячейки должна составлять около 25 пФ, а длина коаксиальной ячейки, представляющей собой коаксиальный конденсатор, должна быть около 40 см. При измерении проводящих образцов модуль импеданса ячейки может быть небольшим даже при значительно меньшей емкости, но резко возрастает погрешность измерения ', так как реактивная часть импеданса, зависящая от ', возрастающая при уменьшении частоты, шунтируется активной проводимостью, от частоты практически не зависящей. Согласно руководству [6], относительная погрешность измерения ' слабо проводящих сред определяется по формуле , где E - базовая погрешность, составляющая не более 0.1% в диапазоне частот от 1 кГц до 1 МГц, а tg = "/ ' - тангенс угла диэлектрических потерь. Эта формула применяется при значениях tg > 0.1, но, как показала практика, не справедлива уже при tg > 1. Нижняя граничная частота, определяемая влиянием электродной поляризации, зависит от удельной проводимости образца. В работе [7] даны некоторые рекомендации по ослаблению влияния электродной поляризации. Предлагается, в частности, увеличить расстояние между электродами, чтобы уменьшить относительную долю приэлектродного слоя. Рекомендуется также проводить калибровку с использованием калибровочных жидкостей со значениями КДП, близкими к КДП исследуемых образцов. Цель данной работы - обоснование выбора размеров измерительной ячейки, используемой в широкополосном методе измерения КДП [4], и оценка погрешности измерения КДП проводящих сред. Выбор размеров ячеек Мы провели измерения КДП ряда жидкостей, перечисленных в нижеприведенной табл. 1, в ячейках со стандартными размерами поперечных сечений 16/7 мм (диаметры наружного и внутреннего проводников 16 и 6.97 мм соответственно) и 7/3 мм. Эскиз и вид ячейки показан на рис. 1. Жидкости заливаются в ячейку через отверстия во внешнем проводнике, для помещения сыпучих образцов ячейка частично разбирается и снимается одна из опорных шайб. Рис. 1. Эскиз коаксиальной ячейки сечением 16/7 мм (а) и ее внешний вид в разобранном (б) и частично собранном (в) состояниях: 1 - внешний проводник; 2 - опорная диэлектрическая шайба; 3 - внутренний проводник; 4 - исследуемый образец; 5 - отверстия для заливки исследуемых жидкостей Все измерения проводились при температуре (25 0.3) С. В ячейках сечением 16/7 мм частота, на которой сказывается влияние электродной поляризации, примерно на 20% меньше, чем в ячейках сечением 7/3 мм. Одновременно возрастает погрешность измерения на частотах выше 1 ГГц со среднего значения в 2.5% (в ячейках сечением 7/3 мм) до среднего значения 8% (в ячейках 16/7 мм). Причиной более высокой погрешности является неидеальность переходников с сечения 7/3 мм (разъемов векторного анализатора цепей) на сечение 16/7 мм. Измерения проводились в ячейках длиной 1, 1.6 и 2 см. В качестве подходящего варианта выбрана ячейка с поперечным сечением 16/7 мм длиной 2 см. Хотя линии такого сечения рекомендовано применять до частот не выше 5 ГГц, высшие типы волн при отсутствии неоднородностей не возникают в них и на более высоких частотах, о чем свидетельствует линейная зависимость измеренной фазы волны от частоты. Результаты измерения КДП калибровочных жидкостей На рис. 2 показаны спектры значений ' диметилсульфоксида и водопроводной воды по ГОСТ Р 51232-98 с минерализацией 98 мг/л, измеренных в такой ячейке тремя способами. Высокочастотная часть спектра (1) измерена при непосредственном подключении ячейки к векторному анализатору цепей (ВАЦ) ZNB8. Поскольку диэлектрические шайбы являются неотражающими, комплексный коэффициент передачи S12 участка коаксиальной линии с образцом определяется по формуле для диэлектрического слоя: , (1) где Т1, Т2 - френелевские коэффициенты передачи на границах диэлектрического слоя; Г1, Г2 -френелевские коэффициенты отражения на этих границах; - волновое число, - циклическая частота, с - скорость волны в вакууме, * = ' - i '' - КДП исследуемого образца; d - толщина диэлектрического слоя, i2 = -1. Влияние внешних относительно образца частей ячейки учитывалось при начальной калибровке. Значения КДП находились путем минимизации невязки измеренных и рассчитанных по формуле (1) значений S12. Для измерения средней части спектра (кривая 2 на рис. 2) ячейка с образцом включена в разрыв центрального проводника отрезка линии большого сечения, и ее импеданс определялся с помощью ВАЦ через комплексный коэффициент передачи этого отрезка линии. В низкочастотной части спектра (3) импеданс ячейки измерялся непосредственно с помощью измерителя Е4990А-10 [8]. Видно, что в низкочастотной части спектра измеренные значения ' возрастают. Причиной такого возрастания является погрешность измерения очень малого фазового угла импеданса ячейки (рис. 3). Фаза импеданса ячейки с толуолом, имеющим очень низкую удельную электропроводность 0 (данные приведены в табл. 1), на частотах выше 100 Гц равна -90 . Фазы импеданса ячейки с проводящими жидкостями при уменьшении частоты стремятся к нулю. Измеренные значения ' высокочастотных частей спектров 2 и 3 уменьшаются относительно средних значений. Если значения ' диметилсульфоксида в перекрывающихся частотных областях, измеренные разными методами, совпадают с точностью до приборной погрешности измерений ( 2%), то значения ' воды на верхнем крае диапазона 2 заметно меньше значений, измеренных методом 1. Причина заключается в том, что в эквивалентной схеме ячейки, рассматриваемой как сосредоточенный конденсатор, не учитывается индуктивность, существующая при токе проводимости между электродами. В работе [9] показано, что можно подобрать значение индуктивности так, чтобы значения ' в перекрывающихся частях спектра 2 и 3 совпадали. Отметим, что наличие индуктивности обнаружили и авторы работы [10], но они объяснили ее паразитными параметрами схемы за пределами ячейки. Рис. 2. Частотные зависимости действительной части КДП диметилсульфоксида (нижняя кривая) и водопроводной воды (верхняя кривая) Рис. 3. Значения фазы импеданса ячейки, заполненной толуолом (1), диметилсульфоксидом (2), водопроводной водой (3) Для оценки погрешности измерений нами проведены измерения ряда калибровочных жидкостей с разными значениями статической проницаемости и времени релаксации (см. рис. 4). На низких частотах отмечается возрастание измеренных значений ', обусловленное погрешностью измерений. Чем выше удельная электропроводность жидкостей, тем на более высоких частотах наблюдается это возрастание. Так, ацетон и изопропанол имеют почти одинаковые значения ' в диапазоне частот от 10 кГц до 100 МГц, но из-за более высокой электропроводности ацетона возрастание ' начинается на более высокой частоте. Обозначим эту частоту fн. Некоторые авторы, например авторы работы [11], склонны объяснять это влиянием электродной поляризации. Однако влияние электродной поляризации выявляется по уменьшению измеренных значений эквивалентной удельной электропроводности е = " 0, где 0 = 8.854 10-12 Ф/м - диэлектрическая постоянная. На рис. 4, б показано, что уменьшение значений е водопроводной воды наблюдается на частотах ниже 1 кГц, тогда как возрастание значений ' наблюдается на более высокой частоте fн = 300 кГц (рис. 4, а). Для других слабо проводящих жидкостей заметного уменьшения значений не наблюдается. Только для смеси спирта (38%) и воды отклонение более чем на 5% наблюдается для fн < 30 Гц, а для остальных жидкостей отклонение не превышает 2.5%, что сопоставимо с погрешностью измерений, тогда как возрастание значений ' наблюдается для всех жидкостей, кроме толуола. Таким образом, большая погрешность измерения вызывается уменьшением фазового угла (по модулю), а не влиянием электродной поляризации. Значения ' толуола рассеиваются на частотах ниже 200 Гц, но это рассеяние объясняется высокой базовой погрешностью (> 10%) измерителя Е4990А, вызванной высоким значением импеданса измерительной ячейки (более 25 МОм). Рис. 4. Спектры действительной части КДП калибровочных жидкостей (а) и эквивалентной удельной электропроводности (б). Номера кривых соответствуют номерам жидкостей в табл. 1. Сплошные линии - расчет по модели Дебая Значения КДП моделировались формулой Дебая для полярных жидкостей с учетом ионной проводимости: , (2) где s - статическая диэлектрическая проницаемость; - высокочастотный предел проницаемости; - время релаксации; 0 - ионная проводимость. На низких частотах е = 0. Моделирование ограничивалось диапазоном частот выше частоты fн. Измеренные значения параметров модели Дебая в сравнении с литературными данными приведены в табл. 1. Значения параметров для воды с учетом ее удельной проводимости взяты из работы [12], для остальных жидкостей - из работы [13]. Надежные данные о параметрах модели Дебая имеются только для чистого этилового спирта. Данные для смеси этилового спирта с дистиллированной водой в разных источниках значительно отличаются друг от друга, поэтому мы их не приводим. Лишь для смеси спирт 95% + вода мы приводим среднее значение статической проницаемости, полученное из разных источников. Низкие значения времен релаксации (менее 8 пс) измеряются не очень точно, так как частоты релаксации лежат далеко за пределами измеряемого диапазона частот. Ионная проводимость в литературных источниках обычно не приводится, поэтому в табл. 1 даны только измеренные значения. Таблица 1 Параметры модели Дебая измеренных жидкостей № Вещество Литературные данные Измеренные значения s , пс s , пс 0, См/м 1 Водопроводная вода 78.39 8.21 5.09 78.59 8.69 5.08 2.95 10-2 2 Спирт 38% + вода - - - 59.97 24.5 7.3 1.28 10-4 3 Диметилсульфоксид 99% 46.49 19.2 6.5 46.49 19.1 6.2 8.79 10-5 4 Ацетон 99.9% 20.7 3.34* 1.27 20.4 3.0* 1.3* 1.24 10-4 5 Дихлорэтан 99% 10.36 - - 10.30 5.5* 0.9* 7.24 10-6 6 Спирт 95% + вода 27.2 - - 27.46 125 5.03 2.57 10-4 7 Изопропанол 99.9% 19.1 354 3.5 19.3 327 3.18 6.01 10-5 8 Толуол 99% 2.384 5.8* 2.27 2.388 4.7* 1.3* 5.05 10-8 Примечание. *Низкая точность значений. Оценка погрешности измерений В табл. 2 приведены значения средних и максимальных отклонений измеренных значений ' и " от модельных значений в диапазоне частот выше частоты fн. Отклонение значений ' в среднем не превышает 1%, а значений " - 7%. Максимальные отклонения наблюдаются на частотах выше 1 ГГц, что вызвано неидеальностью переходников с линии сечением 7/3 мм на линию сечением 16/7 мм. Отклонение значений " для толуола не приводится. Из-за весьма низких потерь в этой жидкости мнимая часть КДП измеряется с очень большой погрешностью. Таблица 2 Отклонение измеренных значений ' и " от модельных значений № Вещество Частотный диапазон '/ ', % "/ ", % Средн. Макс. Средн. Макс. 1 Водопроводная вода > 4 МГц 0.5 1.7 5 15 3 Диметилсульфоксид 99% > 3 кГц 0.4 1.8 7 20 7 Изопропанол 99.9% > 8 кГц 1.0 5 4.5 20 8 Толуол 99% > 3 кГц 0.5 1.6 - - В низкочастотном диапазоне на частотах ниже fн и до частот, где сказывается влияние электродной поляризации, мнимая часть КДП, обусловленная, главным образом, ионной проводимостью, измеряется достаточно точно. При 0 > 7 10-6 См/м отклонения значений " не превышают 1%. Если учитывать еще приборную погрешность, которая, как показано в [4], не превышает 2% для ' и 2.5% для ", получим, что на частотах выше fн среднеквадратичная погрешность измерения действительной части КДП не превышает 2.5%. Среднеквадратичная погрешность измерения мнимой части при 0 > 7 10-6 См/м составляет в низкочастотном диапазоне 2.5%, а на частотах выше 1 ГГц - 8%. Оценим отклонение измеренных значений ' от модельных значений на частотах ниже fн. Поскольку уменьшение фазового угла (по модулю) импеданса ячейки с образцом связано с увеличением tg , найдем зависимости отклонения значений ' от tg для некоторых жидкостей (рис. 5). В случае более высокой удельной электропроводности жидкостей (водопроводная вода и дистиллированная вода с s0 = 2.2 10-3 См/м) отклонение значений возрастает при увеличении tg более резко. Это связано с тем, что отклонение происходит в частотном диапазоне 2 (см. рис. 2), где импеданс ячейки измеряется через комплексный коэффициент передачи отрезка линии большого сечения. Для жидкостей с меньшей удельной электропроводностью частота fн находится в диапазоне 3, где импеданс измеряется непосредственно. Эти зависимости можно аппроксимировать квадратичными функциями. Тогда с учетом приборной погрешности получаем следующие зависимости относительной погрешности. Для сред с удельной электропроводностью s0 >10-3 См/м: [%], для сред с удельной электропроводностью s0 < 10-3 См/м: [%]. На рис. 6 в качестве примера приведены частотные спектры песка с удельной электропроводностью s0 = 2.1 10-3 См/м и суглинка с содержанием глины (по массе) 51.7% и удельной электропроводностью s0 = 3.7 10-2 См/м. Выбранные образцы из-за высокой интенсивности релаксационных процессов имели высокие значения tg [14]. Максимальное значение tg песка, равное 36, наблюдается на частоте 20 кГц, при этом погрешность '/ ' = 40%. Максимальное значение tg суглинка, равное 28, наблюдается на частоте 56 кГц, при этом погрешность '/ ' = 25%. Рис. 5. Зависимости отклонения значений ' от tg для водопроводной воды (1), дистиллированной воды (2), ацетона (3) и изопропила (4) Рис. 6. Погрешность измерения песка с влажностью 0.21 м3/м3 (1) и почвы с влажностью 0.44 м3/м3 (2) Заключение На основе измерений КДП калибровочных жидкостей со статической диэлектрической проницаемостью от 2.38 (толуол) до 78.5 (вода) найдены погрешности измерения действительной и мнимой частей КДП сред с удельной электропроводностью до 0.03 См/м в диапазоне частот до 8 ГГц в ячейке сечением 16/7 мм. Установлено, что использование такого сечения позволяет получать удовлетворительную точность измерений в широком диапазоне частот. Определены уравнения для определения погрешности действительной части КДП в низкочастотном диапазоне в зависимости от значений тангенса угла диэлектрических потерь.
Крошка Е.С. Широкополосная диэлектрическая спектроскопия почв и пористых горных пород: автореф. дис. … канд. физ.-мат. наук: 1.4.3. - Омск, 2022. - 23 с.
Kaatze U., Feldman Y. // Meas. Sci. Technol. - 2006. - V. 17. - P. R17-R35.
Schwing M., Wagner N., Karlovsek J., et al. //j. Geophys. Eng. - 2016. - V. 13. - P. S28-S38.
Bobrov P.P., Repin A.V., Rodionova O.V. // IEEE Trans. Geosci. Remote Sens. - 2015. - V. 53. - No. 5. - P. 2366-2372.
Gorriti A., Slob E. // IEEE Trans. Geosci. Remote Sens. - 2005. - V. 43. - No. 9. - P. 2051-2057.
Keysight E4990A Impedance Analyzer, 20 Hz to 10/20/30/50/120 MHz. - URL: https://www.etesttool.com/keysight-e4990a.html.
Grosse C., Tirado M. //j. Non-Cryst. Solids. - 2002. - V. 305. - P. 386-392.
Бобров П.П., Кондратьева О.В., Репин А.В. // Изв. вузов. Физика. - 2012. - T. 55. - № 8/3. - С. 23-26.
Репин А.В., Беляева Т.А., Родионова О.В., Крошка Е.С. // Изв. вузов. Физика. - 2015. - Т. 58. - № 8/2. - С. 32-35.
Kirichek A., Chassagne C., Ghose R. // Frontiers in Physics. - 2019. - V. 6. - Art. 148.
Xiaobo D., Wang Yu.-H. // Soil Sci. Soc. Am. J. - 2008. - V. 72. - No. 6. - P. 1532-1541.
Peyman A., Gabriel C., Grant E.H. // Bioelectromagnetics. - 2007. - V. 28. - P. 264-274.
Gregory A.P. // Technical report number: MAT 23. - 2012. - URL: https://www.researchgate.net/publication/235800733.
Репин А.В., Родионова О.В., Крошка Е.С. // Изв. вузов. Физика. - 2021. - Т. 64. - № 1. - С. 58-63.